Анализ сухой соли. Качественное определение катионов и анионов (занятие 1)
Анализ искусственной смеси твёрдых веществ. Смесь солей.
Предварительные испытания
1) Обнаружение катионов способных окрашивать пламя.
Небольшое количество анализируемой смеси помещают на предметное стекло или в пробирку, смачивают HC1 (к) на тщательно очищенной нихромовой проволоке и наблюдают окрашивание пламени.
| Окраска пламени | Могут присутствовать |
| Жёлтая | Na |
| Фиолетовая | K |
| Буро-красная | Ca |
| Карминовая | Sr |
| Жёлто-зелёная | Ва* |
| Зеленовато-голубая | Cu, Pb |
* Если пламя горелки окрасилась в зелёный цвет вывод о присутствии бaрия можно сделать лишь при отсутствии солей меди, борной кислоты и её солей.
2) Обнаружение анионов при действии кислот способные образовывать летучие соединения. При действии кислот на соль в зависимости от природы и концентрации кислот могут выделяться газы: с CH3COOH выделяется SO2, CO2.
C HC1 - SO2, CO2, H2S.
C H2SO4 (к) – CO2, SO2, HC1, I2, NO2, H2S.
Или идентифицируется по запаху или по цвету. Если при обработке анализируемой смеси кислотой замечено выделение газа для его идентификации следует воспользоваться характерными реакциями обнаружения анионов.
3) Обнаружение окислителей среди анионов. При наличии в смеси окислителей и галогенид ионов (Cl -) при обработке сильными кислотами будет наблюдаться выделение Cl2, Br2, I2, а также возможно изменение окраски.
4) Обнаружение некоторых ионов. Рационально провести идентификацию следующих ионов: аммония по реакции образования борно-этилового эфира, ацетат ион по реакции с твёрдым гидросульфатом (KHSO4)
5) Растворение анализируемого образца. При растворении рекомендуется воспользоваться методом отдельных вытяжек, т. е провести последовательную обработку анализируемого объекта H2O, 2М CH3COOH, 2М HCl, HNO3(к)
25 мг образца соли растворяется в 1 мл растворителя. В отдельных случаях не растворимое в HNO3 остаток можно обработать NH3, NaOH(к). Каждую из вытяжек исследуют отдельно, за исключением полученных при действии 2М HC1 и HCl (к), которые объединяют.
Проводят дробное обнаружение катионов характерными реакциями, затем с помощью групповых реагентов обнаруживают отдельные группы и разделяют на группы по щелочной схеме. После разделения из полученных осадков обнаруживают те катионы, которые нельзя определить дробным методом. Попутно подтверждают присутствие катионов в дробном методе. Записать реакции для предварительных испытаний.
V. Литература.
1. Ю.Я. Харитонов. Аналитическая химия. Часть II. Количественный анализ. Высшая школа. М., 2001 г., с. 5-19.
2. В.П. Васильев. Аналитическая химия. Книга 1. Титриметрические и гравиметрический методы анализа. Высшее образование. М., 2004 г. С. 24-36.
3. Ю.Я. Золотов. Основы аналитической химии. Практическое руководство. Высшая школа, М., 2001 г. с. 188-198.
4. Лекции.
З А Н Я Т И Е № 13
I. Тема: Анализ сухой соли (2-е занятие)
II. Цель: 1. Научиться сравнивать разные методы анализа по правильности и воспроизводимости.
2. Сформировать правильный подход оформления статистической oбработки результатов в фармацевтическом анализе.
3. Закончить анализ сухой соли. Определить два катиона и два аниона.
III. Исходный уровень.
1.Знание основных понятий статистической обработки: объем выработки, среднее отклонение, дисперсия, доверительный интервал, доверительная вероятность, критерий Стьюдента.
2. Уметь обрабатывать результаты количественного анализа и представлять их в виде таблиц и расчетов.
IV. Содержание занятия.
1. Контроль выполнения домашнего задания.
2. Практическая часть.
Учебно - целевые вопросы
2.1. Оптимальный объем выработки, среднее значение определяемой величины, отклонение, дисперсия среднего, стандартное отклонение (среднее квадратичное отклонение), относительное стандартное отклонение, доверительный интервал, полуширина доверительного интервала, доверительная вероятность, коэффициенn нормированных отклонений (коэффициент Стьюдента), относительная (процентная) ошибка среднего результата.
2.2. Исключение грубых промахов. Представление результатов количественного анализа.
2.3. Оценка методов анализа по правильности и воспроизводимости. Сравнение двух методов анализа по воспроизводимости (сравнение дисперсий).
2.4. Метрологическая характеристика методов по правильности (анализ стандартного образца: сравнение результатов количественного анализа образца двумя методами).
2.5. Оценка допустимого расхождения результатов параллельных определений. Рекомендации по обработке результатов параллельных определений.
2.6. Примеры статистической обработки результатов в фармацевтическом анализе.
Задачи
2.7. Определение содержания основного фармакологически активного вещества в жидком лекарственном препарате –этило-вом эфире α - бромизовалериановой кислоты (субстанция) двумя методами - газожидкостной хроматографии (ГЖХ) и осадительного титрования - дало следующие результаты для массовой доли W основного вещества, %: метод ГЖХ (11 параллельных определений, n1 = 11): 98,20; 98,30; 98,30; 98,40; 98,40; 98,50; 98,50; 98,60; 98,60; 98,70; 98,70; метод осадительного титрования (11 параллельных определений, п2 = 11): 98,30; 98,40; 98,40; 98,50; 98,50; 98,60; 98,60; 98,70; 98,70; 98,70; 98,80. Охарактеризуйте воспроизводимость обоих методов при доверительной вероятности Р = 0,98. Проведите сравнение двух методов по воспроизводимости и правильности при доверительной вероятности Р = 0,99. Истинное значение содержания активного вещества в препарате m = 98,50%.
2.8. При оценке правильности определения массовой доли W α - токоферилацетата (ТФА) в промышленном образце витамина Е методом капиллярной газожидкостной хроматографии получены следующие результаты анализа: введено ТФА (истинное значение m = 91,35%; найдено для доверительного интервала, среднего содержания ТФА (п = 5, Р = 0,95) W ± ΔW = (93,4 ± 1,95)%; стандартное отклонение s = 1,57. С использованием t - критерия охарактеризуйте правильность методики анализа, если t табл = 2,78.
2.9. Радиофармацевтический препарат (микросфера альбумина, меченые радиоактивным изотопом технеция), используемый при диагнозе заболевания легких, проанализировали на содержание олова (II) и при трех параллельных определениях нашли массу олова (II), приходящуюся на одну упаковку - флакон с микросферами препарата, равную, мг/флакон: 0,075; 0,080 и 0,085. Оцените сходимость результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95.
Лабораторная работа.