Дротаверина гидрохлорид (Drotaverine hydrochloride)

1-(3,4-диэтоксибензилиден)-6,7-диэтокси-1,2,3,4-тетрагидроизохинолина гидрохлорид

Дротаверина гидрохлорид является производным бензилизохинолина.

Описание: светло-желтый или зеленовато-желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха.

Растворимость: растворим в этаноле, легко растворим в хлороформе, мало растворим в ацетоне.

Подлинность:

1. ИК-спектр в области 4000-400 см^-1, который должен соответствовать спектру сравнения.
2. УФ-спектр в 0,1М растворе соляной кислоты, снятый в области 220-420 нм, имеет максимумы поглощения при 241, 302, 353 нм и минимумы при 223, 262, 322 нм.
3. Выделение основания дротаверина. ЛП проявляет более сильные основные свойства, чем папаверина гидрохлорид, поэтому для выделения основания из раствора препарата следует добавить раствор щелочи.

1. Реакция окисления концентрированной серной кислотой. Реакция основана на восстановительных свойствах дротаверина.

Чистота:

Отсутствие примесей определяют методом ВЭЖХ и ТСХ.

Количественное определение:

Метод неводного тирования. Метод основан на слабых основных свойствах дротаверина гидрохлорида, которые усиливаются в среде протогенного растворителя.

Препарат растворяют в кислоте уксусной ледяной, добавляют ацетат ртути (для связывания хлорид-ионов) и титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной.

Т – 0,1 М кислота хлорная

Индикатор – кристаллический фиолетовый

До зеленого окрашивания.

f = 1

Хранение: список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Применение: спазмолитик.

Вопрос: рН раствора папаверина гидрохлорида 3,0

Ответ: при действии света и кислорода воздуха образуются продукты окисления – солянокислые растворы папаверинола и папаверальдина. рН среды изменилась за счет наличия продуктов окисления.

Викасол (Vicasolum)

2,3-Дигидро-2-метил-1,4-нафтохинон-2-сульфонат натрия

Викасол является производным 2-метил-1,4-диоксонафталина.

Описание: белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха.

Растворимость: легко растворим в воде, трудно растворим в спирте, очень мало растворим в эфире.

Подлинность:

1. ИК-спектр должен совпадать со спектром стандарта
2. УФ-спектр 0,0005% водного раствора в области 220-280 нм имеет максимумы поглощения при 230 и 265 нм, минимум – при 248 нм.
3. Реакция удаления из молекулы сульфоната натрия в щелочной среде. Сущность реакции заключается в образовании сульфита натрия и 2-метил-1,4-диоксонафталина:

Осадок извлекают хлороформом, очищают от примесей и устанавливают температуру плавления.

1. Окисление серной кислотой концентрированной.

Ощущается запах сернистого газа.

1. На натрий: окрашивает бесцветное пламя горелки в желтый цвет.

Чистота:

1. Прозрачность и цветность раствора.
2. Бисульфит натрия.

1,0 препарата растворяют в 30 мл воды. Полученный раствор добавляют к смеси, состоящей из 20 мл 0,1 Н раствора серной кислоты и 30 мл 0,1 Н раствора йода. Избыток йода оттитровывают 0,1 Н раствором тиосульфата натрия. Индикатор-крахмал.

1 мл 0,1 Н раствора йода соответствует 0,005203 г натрия тиосульфата, которого в препарате должно быть не более 2%.

1. 2-метил-1,4-нафтогидрохинон-3-сульфонат.

0,1 препарата растворяют в 5 мл воды. От прибавления 2 капель раствора о-фенантролина не должна появляться муть.

1. Тяжелые металлы.

Количественное определение:

Цериметрический метод.

Около 0,3 препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл воды, переносят в делительную воронку, прибавляют 5 мл 1 Н раствора едкого натра и извлекают хлороформом (3 раза по 20 мл). Объединенные хлороформные извлечения промывают 10 мл воды, фильтруют через бумажный фильтр, смоченный хлороформом, и промывают фильтр 5 мл хлороформа. Хлороформ удаляют досуха в вакууме при комнатной температуре. Остаток растворяют в 15 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 15 мл разведенной соляной кислоты, 3 г цинковой пыли и оставляют на 30 минут в темном месте, изредка перемешивая. Затем содержимое колбы быстро фильтруют через вату в другую колбу. Осадок в колбе и фильтр немедленно промывают водой (3 раза по 10 мл). к полученному фильтрату прибавляют 2-3 капли о-фенантролина и титруют 0,1 Н раствором сульфата церия до появления зеленого окрашивания.

Метод основан на восстановлении цинковой пылью извлеченного хлороформом из навески 2-метил-1,4-диоксонафталина (в присутствии хлороводородной кислоты):

Полученный 2-метил-1,4-дигидроскинафталин затем титуют 0,1 М р-ром сульфата церия (IV) в присутствии индикатора о-фенантролина до зеленого окрашивания. Сульфат церия окисляет 2-метил-1,4-дигидроскинафталин в кислой среде до 2-метил-1,4-диоксонафталина:

В эквивалентной точке о-фенантролин, растворенный в 1,48% растворе сульфата железа (II) меняет окраску:

Титруют до зеленого окрашивания, которое появляется вследствие сочетания синего цвета комплекса с желтым раствором титранта.

f =1/2

Т = 0,1 М сульфат церия (IV)

Хранение: список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Применение: препарат группы витамина К.

Задача № 22