Предварит.испытания,анализ катионов и анионов при пров. кач.анализа неиз.в-ва

По окраске анализируемого образца можно высказать предположения о наличии или отсутствии в нем тех или иных катионов. Если, например, анализируемый объект представляет собой бесцветную прозрачную или белую массу, то это указывает на отсутствие в нем значительных количеств окрашенных катионов — хрома(III) Сr 3+ (сине-фиолетовый цвет), марганца(II) Мn2+ (светло-розовый), железа(III) Fe3+ (желто-бурый), кобальта(II) Со2+ (розовый), никеля(II) Ni2+ (зеленый), меди(II) Сu2+ (голубой). Если образец окрашен, то можно предположить содержание в нем одного или нескольких из вышеуказанных катионов. Для полного анализа исследуемого вещества необходимо взять небольшое его количество, измеряемое миллиграммами. Качественный анализ выполняют в две стадии. Сначала проводят предварительные испытания, a, затем переходят к систематическому анализу катионов и анионов.

Предварительные испытания

Предварительные испытания позволяют установить присутствие некоторых элементов, обнаружение которых затруднено при систематическом ходе анализа.

-Окрашивание пламени

Для испытания на окрашивание пламени берут проволоку Один коней ее сгибают в петлю, другой конец впаивают в стеклянную палочку, которая служит ручкой. Проволока должна быть хорошо очищена многократным прокаливанием в наиболее горячей несветящегося пламени горелки. Проволоку опускают в соляную кислоту и прокаливают в пламени горелки, затем охлаждают до комнатной температуры. На проволоку помещают несколько кристаллов анализируемого вещества и вносят в пламя горелки. Различные ионы окрашивают пламя в следующие цвета:

Карминово-красный………………………Sr2+,Li2+

Кирпично-красный……………………….Са2+

Желтый…………………………………….Na+

Желто-зеленый……………………………Ba2+

Сине-зеленый…………………………......Те

Светло-голубой……………………………As,Sb,Pb2+

Ярко-голубой………………………………Cu2+,Se

Фиолетовый ……………………………….К+,Rb+ или Сs+

-Действие разбавленной (~1 моль/л) серной кислоты

-Испытание на продукты термического разложения

По характеру продуктов термолиза (прокаливания) пробы твердого анализируемого вещества иногда можно судить о присутствии в анализируемом веществе некоторых катионов и анионов.

- Проба на присутствие окислителей-Берем смесь Н2SO4 с KI , добавляем несколько кристаллов анализируемого вещества.

- Проба на присутствие восстановителей- К небольшой порции анал/ в-Ва добавляем смесь разбавленных растворов KMnO4+H2SO4.

- Растворение в воде

-Действие концентрированной серной кислоты - Концентрированная серная кислота при взаимодействии с анализируемым веществом может выделять газообразные продукты реакций также из фторидов, хлоридов, бромидов, иодидов, тиоцианатов, оксалатов, нитратов.

- Проба на присутствие NH4

В анализируемую смесь добавляем несколько капель едкого натра и нагреваем в пламени газовой горелки, запаха аммиака не чувствуется следовательно анион NH4+ отсутствует.

-Проба на Fe2+

- Проба на Fe3+

-Анализ на катионы

Аналитическая группа – группа катионов, которая с каким – либо одним реактивом (при определенных условиях) может давать сходные аналитические реакции. Деление катионов на аналитические группы основано на их отношении к различным анионам. Приняты две классификации: сульфидная и кислотно-щелочная.

По кислотно-щелочной классификации катионы делятся на шесть аналитических групп

-Разделение катионов на группы по кислотно-щелочной классификации

Анализ анионов

В основу классификации анионов положено различие в растворимости солей бария и серебра. В соответствии с наиболее распространенной классификацией анионы делятся на три аналитические группы, как это представлено в

Обычно сначала проводят исследование объекта на катионы. Из отдельных проб раствора при помощи групповых реактивов определяется, катионы каких аналитических групп присутствуют в растворе, а затем уже определяют в нём анионы.