Реакции на 5-аминофурфурол

а) Реакция с орцином.0,1 г вещества растворяют в 20 мл воды. К 2 мл раствора прибавляют 0,8 мл 20% спиртового раствора орцина, 10 мл концентрированной кислоты хлористоводородной, содержащей 0,06% железа (III) хлорида и помещают в кипящую водяную баню на 20 мин; появляется зеленое окрашивание.

б) Реакция с α-нафтолом.0,1 г вещества растворяют в 20 мл воды. К 2 мл раствора прибавляют 0,8 – 1 мл 20% спиртового раствора α-нафтола, 10 мл концентрированной кислоты хлористоводородной, содержащей 0,06% железа (III) хлорида и помещают в кипящую водяную баню на 20 мин; появляется зеленое окрашивание.

Тетрациклин:

Реакция с концентрированной серной кислотой и раствором хлорида окисного железа.

Равномерно нанести 0,5 мл концентрированной серной кислоты на внутреннюю поверхность цилиндра емкостью 50 мл. На слой кислоты равномерно распределить 0,01 г вещества. Появляется ярко-малиновое окрашивание, переходящее в красно-оранжевое. При добавлении примерно 10 мл дистиллированной воды окрашивание становится золотисто-желтым. Затем прибавляют по каплям 0,5 мл раствора хлорида окисного железа – появляется красно-коричневое окрашивание. Эффект реакции наблюдают на белом фоне.

Реакция с концентрированной серной кислотой.

К 0,001-0,002 г вещества прибавляют 2 мл концентрированной кислоты серной; появляется фиолетовая окраска.

Реакция образования ангидротетрациклина с концентрированной соляной кислотой.

Помещают 0,005-0,01 г вещества в термостойкую пробирку, приливают 2 мл воды и 2 мл концентрированной соляной кислоты, перемешивают. Пробирку помещают в кипящую водяную баню на 2-3 минуты. Появляется желтая окраска и зеленовато-желтое флюоресценция, наблюдаемая в УФ-свете.

Реакция изомеризации под действием натрия гидроксида.

0,01 г вещества растворяют в 2 мл 10% раствора натрия гидроксида; появляется коричнево-желтое окрашивание; нагревают в кипящей водяной бане в течение 1 – 2 мин – появляется синяя флюоресценция, наблюдаемая в УФ-свете.

Реакция со спиртовым раствором хлорида окисного железа.

Помещают 4 мл 0,25% раствора вещества в цилиндр емкостью 50 мл, разбавляют дистиллированной водой до 25 мл, перемешивают и прибавляют 0,2 мл спиртового раствора хлорида окисного железа. Появляется коричневое окрашивание. Эффект реакции наблюдают в проходящем свете.

Реакция с диазореактивом.

Помещают 5 мл 0,25% раствора вещества в пробирку и прибавляют 0,75 мл диазореактива. В течение 12-15 минут окрашивание раствора изменяется от желтого через ярко-оранжевое к красно-оранжевому.

Примечание: Приготовление диазореактива. 0,1 г стрептоцида растворяют при нагревании в 2 мл разведенной кислоты хлористоводородной и добавляют после охлаждения 2 мл 1% раствора нитрита натрия.

Реакция с аммиачным раствором нитрата меди.

Помещают 5 мл 25 % раствора вещества в термостойкую пробирку и прибавляют 0,1 мл аммиачного раствора нитрата меди. Появляется опалесцирующее оливково-зеленое окрашивание. Пробирку погружают в кипящую водяную баню на 3-4 минуты. Оливково-зеленое окрашивание переходит в светло-коричневое.

Удельный показатель поглощения (тетрациклин)

Около 0,05 г вещества (точная навеска) растворяют в 2 мл 0,1 моль/л раствора хлористоводородной кислоты в мерной колбе емкостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10 мл этого раствора вносят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 75 мл воды, 5 мл 5 М раствора едкого натра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность определяют при длине волны 380 нм в кювете с толщиной слоя 1 см точно через 6 минут после добавления раствора едкого натра. Удельный показатель поглощения при длине волны 380 нм должен быть от 380 до 419 в пересчете на сухое вещество. Раствор сравнения 0,1 моль/л хлористоводородная кислота.