Количественное определение кислоты борной.
Около 0,2 г препарата (точная масса) растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 40 мл глицерина, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину. Раствор перемешивают, прибавляют 15 капель раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия до розового окрашивания. Затем к титруемому раствору прибавляют еще 10 мл нейтрализованного глицерина, и если розовая окраска при этом исчезает, снова титруют до появления розовой окраски раствора. Добавление глицерина и титрование гидроксидом натрия продолжают до тех пор, пока от последних 10 мл нейтрализованного глицерина розовая окраска раствора не перестанет исчезать.
С глицерином борная кислота образует одноосновную комплексную глицериноборную кислоту, проявляющую более выраженную кислую реакцию:
1 мл 0,1 н. раствора гидроксида натрия соответствует 0,006183 г кислоты борной, которой в препарате должно быть не менее 99,5%.
Количественное определение натрия тетрабората.
Около 0,5 г препарата (точная масса) растворяют в 30 мл воды и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до розовато-оранжевого окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый):
1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,01907 г натрия тетрабората, которого в препарате должно быть не менее 99,5% и не более 103,0%.
Контрольные вопросы и задания.
- С какой целью при количественном определении кислоты борной в раствор препарата добавляется глицерин? Можно ли последний заменить другими веществами?
- Чем объяснить, что водные растворы натрия тетрабората имеют щелочную реакцию, а глицериновые — кислую?
- Можно ли по растворимости в различных растворителях отличить натрия тетраборат от кислоты борной? Спиртовые растворы кислоты борной при горении вызывают окраску пламени. Какие химические процессы при этом происходят? В каких условиях аналогичное испытание можно провести для натрия тетрабората?
- Водные и спиртовые 3%-ные растворы кислоты борной должны быть прозрачными и бесцветными. Как практически выполнить это испытание? Одинаковы ли методики его проведения по ГФ X и ГФ XI?
- При количественном определении кислоты борной титрование было закончено без повторного добавления глицерина. Правильно ли выполнено определение? Какая ошибка возможна в этих условиях?
- При количественном определении натрия тетрабората на титрование было затрачено 20 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты. Содержание натрия тетрабората оказалось равным 102,5%. Какая масса препарата была взята для анализа? Отвечает ли он требованиям ГФ X
Список литературы.
- Беликов В. Г. Учебное пособие по фармацевтической химии. — М.: Медицина, 1979.
- Беликов В. Г. Фармацевтическая химия. —М.: Высшая школа, 1985.
- Государственная фармакопея СССР, XI издание.— М.: Медицина, 1987.
- Государственная фармакопея СССР, X издание.— М.: Медицина, 1968.