Процедура I: Метод компании Hach
Оборудование и реагенты
1. Специальная калиброванная колба, снабженная крышкой с отверстием, через которое проходит газ.
2. Индикаторная бумага для определения сероводорода, которая вставляется в крышку.
3. Шприц для подкожных инъекций емкостью 10 мл.
4. Деионизированная вода.
5. Таблетки Alka-Seltzer ™ (новые).
6. Цветосравнительные таблицы для определения содержания H2S в промилле.
7. Пеногаситель на основе октанола.
8. Соляная кислота, приблизительно 6N.
Процедура
1. При помощи шприца поместить 8,3 мл бурового раствора в колбу. Добавить 16,7 мл деионизированной воды, перемешать круговыми движениями. Объем смеси после этого должен составить 25 мл. Для предотвращения образования пены добавить одну каплю пеногасителя. Не допускать попадания жидкости на индикаторную бумагу.
2. Вставить кружок индикаторной бумаги в крышку колбы (крышка имеет отверстие для выхода газа, проходящего через индикаторную бумагу).
3. Опустить в раствор одну таблетку Alka-Seltzer ™, после чего немедленно закрыть колбу крышку с индикаторной бумагой. Слегка взболтать содержимое колбы.
4. Спустя 15 минут вынуть индикаторную бумагу и сравнить ее цвет с цветовой таблицей. Для расчета содержания H2S в буровом растворе в промилле, полученный по цветовой таблице результат умножить на 3.
Данный метод позволяет определять концентрацию H2S вплоть до 0,3 промилле, однако он подходит только для растворенного в буровом растворе сульфида. Для определения концентрации нерастворимых сульфидов, например сульфида железа, их надо растворить в кислоте. Для этого при выполнении Пункта 3 следует ввести 5 капель соляной кислоты, что позволит определить концентрацию сульфидов железа.
ПРИМЕЧАНИЕ: Если концентрация H2S в буровом растворе превышает 15 промилле, пробу необходимо разбавить. Если концентрация H2S находится в пределах от 15 до 125 промилле, использовать 1 мл бурового раствора и 24 мл деионизированной воды и умножить результат в промилле, полученный по цветовой таблице, на 25.
При концентрации от 125 до 1 250 промилле, 1 мл бурового раствора развести в 9 мл деионизированной воды в небольшой мензурке, взять 1 мл полученной смеси и добавить еще 24 мл деионизированной воды. Умножить результат, полученный по цветовой таблице, на 250. Так как при исследовании в газоанализаторе Гарретта используется фильтрат, результаты будут несопоставимы.
ПРОЦЕДУРА II: ИССЛЕДОВАНИЕ В ГАЗОАНАЛИЗАТОРЕ ГАРРЕТТА
Цель
В газоанализаторе Гарретта H2S из фильтрата поступает в индикаторную трубку Дрегера.
Оборудование и реагенты
1. Газоанализатор Гарретта с принадлежностями.
2. Индикаторные трубки Дрегера:
А) Для малых концентраций: H2S 100/a (маркировка от 100 до 2 000), коэффициент = 0,12.
B) Для высоких концентраций: H2S 0.2%/A (маркировка от 0,2 до 7%), коэффициент = 1 500.
3. Баллон с углекислым газом (или иным газом, инертным по отношению к сероводороду и не содержащим воздух или кислород; допускается использование азота).
4. Бумажные диски, содержащие ацетат свинца (дополнительно).
5. Серная кислота, прибл. 5N.
6. Пеногаситель на основе октанола.
7. Шприцы для подкожных инъекций: 10 мл (1 шт.) с иглой №21 для введения кислоты, 40 мл (1 шт.) и 5 мл (1 шт.).
Процедура
1. Газоанализатор должен быть чистым и сухим, стоять на ровной поверхности. Проходные каналы газоанализатора должны быть свободными, скопления влаги могут привести к хаотичным колебаниям шарика расходомера.
2. Установить новый баллончик с углекислым газом.
3. В Камеру 1 налить 20 мл деионизированной воды.
4. В Камеру 1 добавить 5 капель пеногасителя.
5. При помощи Табл. 6 выбрать объем пробы и трубку Дрегера, соответствующую ожидаемой концентрации сульфидов. Отломить стеклянные концы трубки Дрегера.
6. В специальный патрон газоанализатора вставить индикаторную трубку Дрегера стрелкой вниз. Установить сухую чистую расходомерную трубку надписью «TOP» вверх, вставить шарик в приемное гнездо, которое находится сбоку. Индикаторная и расходомерная трубки должны быть герметизированы уплотнительными кольцами.
7. Отмерить пробу фильтрата и поместить пробу в Камеру 1. Камеры 2 и 3 остаются пустыми и служат в качестве ловушек для пены.
8. Установив прокладки в пазы камеры, смонтировать верхнюю часть газоанализатора. Для герметизации равномерно затянуть вручную крепежные винты.
9. Соединить гибкую трубку с дисперсионной трубкой и индикаторной трубкой Дрегера. Закреплять трубку хомутами не следует, так как она выполняет роль предохранительного клапана в случае подачи слишком большого давления.
10. Приподнять дисперсионную трубку на расстоянии приблизительно 0,5 см ото дна.
11. Для продувки газоанализатора подавать СО2 под небольшим давлением в течение 15 секунд, затем перекрыть подачу газа. Чтобы шарик не вылетел из расходомерной трубки, подачу газа следует начинать плавно. Рекомендуется во время начала подачи газа прикрывать верхнее отверстие расходомерной трубки пальцем.
12. При помощи шприца медленно ввести 10 мл серной кислоты в Камеру 1 через резиновую диафрагму.
13. Сразу же после введения серной кислоты начать подачу СО2. Отрегулировать подачу так, чтобы шарик расходомерной трубки находился между красными линиями (200 – 400 см3/мин). При такой подаче одного баллончика с углекислым газом хватает на 15 – 20 минут.
14. Подавать углекислый газ в течение 15 минут. Записать максимальную длину потемневшего участка индикаторной трубки до потемнения ее передней части. Если используются трубки для высокой концентрации сульфидов, при наличии сульфидов трубка окрасится в оранжевый цвет. При измерении длины потемневшего участка участок, окрашенный в оранжевый цвет, не учитывается.
15. Чтобы предотвратить повреждения газоанализатора кислотами, его необходимо очистить. Для этого следует отсоединить гибкую трубку и снять верхнюю часть газоанализатра. Вынуть расходомерную и индикаторные трубки, установить в отверстия пробки, предотвращающие попадание влаги. Промыть камеры слабым моющим средством и щеткой с мягкой щетиной. Для очистки каналов между камерами использовать ершик. Промыть газоанализатор деионизированной водой, слить воду и просушить.
| Объем проб, поправочные коэффициенты трубок и концентрация сульфидов | |||
| Концентрация сульфидов (мг/л) | Объем пробы (см3) | Маркировка трубки Дрегера (см. корпус трубки) | Поправочный коэффициент |
| 1,2 – 24 | 10,0 | H2S 100/a (100 – 2 000 мг/л) | 0,12* |
| 2,4 – 48 | 5,0 | H2S 100/a (100 – 2 000 мг/л) | 0,12* |
| 4,8 – 96 | 2,5 | H2S 100/a (100 – 2 000 мг/л) | 0,12* |
| 30 – 1 050 | 10,0 | H2S 0,2% / А | 1 500** |
| 60 – 2 100 | 5,0 | H2S 0,2% / А | 1 500** |
| 120 – 4 200 | 2,5 | H2S 0,2% / А | 1 500** |
* Поправочный коэффициент 0,12 применяется только для новых индикаторных трубок с маркировкой H2S 100/a (номер по каталогу CH-291-01) со шкалой 100 – 2 000. Трубки старых моделей имеют коэффициент 12,0 со шкалой 1 или 2 – 20.
** Поправочный коэффициент 1 500 применяется только для новых индикаторных трубок с маркировкой H2S 0,2% / А (номер по каталогу CH-281-01) со шкалой 0,2 – 7,0%. Трубки старых моделей со шкалой 1 – 17 см имеют коэффициент 600: «групповой коэффициент»/0,40.
Табл. 6. Технические данные индикаторных трубок Дрегера
Расчеты
Используя объем пробы, максимальную длину потемневшего участка трубки Дрегера и коэффициенты, рассчитать содержание сульфидов в пробе бурового раствора по следующей формуле:
Содержание сульфидов (в мг/л) = 
D) ФОСФАТЫ
Цель
Органические фосфаты являются активным ингредиентом ингибиторов Conqor ® 400 и SI-1000 ™. Однако в буровом растворе могут присутствовать и неорганические фосфаты, поэтому исследование должно проводится таким образом, чтобы различить органические и неорганические соединения фосфатов. Два описанных ниже метода исследования фосфатов практически одинаковы, однако при их выполнении используются два различных набора компании Hach.
ПРИМЕЧАНИЕ: Наличие в буровом растворе крахмала может сделать определение органических и неорганических фосфатов невозможным.