Определение количественного состава трехкомпонентной смеси
с учетом калибровочных множителей f:
Стандартная смесь:
Компоненты | Концентрация, % |
Ацетон | 14.79 |
Бензол | 20.55 |
Дихлорэтан | 64.66 |
Параметры пиков стандартной смеси:
Компоненты | Параметры пиков | |||||||||||
h | S | H | S | h | S | h | S | |||||
Ацетон | 1.0 | 1.0 | 1.1 | 115.5 | ||||||||
Бензол | 2.0 | 2.0 | 2.1 | 365.4 | ||||||||
Дихлорэтан | 2.9 | 266.8 | 2.9 | 3.0 |
fi=
Принимаем за стандартное вещество дихлорэтан, тогда его калибровочный множитель равняется 1:
f1h= f2h= f3h=
fБ1h= fБ2h= fБ3h=
fАcp=(0.221+0.221+0.229)/3=0.224
fБcp=(0.176+0.186+0.186)/3=0.182.
По площади пиков:
f1s= f2s= f3s=
fБ1s= fБ2s= fБ3s=
fАcp=(0.863+0.901+0.842)/3=0.879
fБcp=(0.255+0.269+0.266)/3=0.263.
Рассчитываем концентрации компонентов (%) с учетом калибровочных множителей f:
Сi= .
Компоненты | Параметры пиков Ріfi | |||||||||
Phfh | Psfs | Phfh | Psfs | Phfh | Psfs | Phfh | Psfs | |||
Ацетон | 27.78 | 119.90 | 27.74 | 93.17 | 25.98 | 101.96 | ||||
Бензол | 33.12 | 119.66 | 26.03 | 90.26 | 29.12 | 105.2 | ||||
Дихлорэтан | 106.0 | 328.60 | 79.0 | 229.1 | 88.0 | 264.0 | ||||
суммарно 166.9 | 568.16 | 128.77 | 412.53 | 143.10 | 471.16 | |||||
Концентрации компонентов(%) по высоте пиков:
CA1h=16.64 CA2h=18.44 CA3h=18.16
CБ1h=19.85 CБ2h =20.21 CБ3h=20.35
СД1h=63.51 СД2h=61.35 СД3h=61.49.
Находим среднее арифметическое значение концентраций:
САср=(16.64+18.44+18.16)/3=17.74%
СБср =(19.85+20.21+20.35)/3=20.14%
СДср=(63.51+61.35+61.49)/3=62.12%.
Концентрации компонентов(%) по площади пиков :
CA1s=21.10 CA2s=22.58 CA3s=21.64
CБ1s=21.06 CБ2s=21.88 CБ3s=22.33
CД1s=57.84 CД2s=55.54 CД3s=56.03.
Находим среднее арифметическое значение концентраций:
САср=(21.10+22.58+21.64)/3=21.77%
СБср =(21.06+21.88+22.33)/3=21.76%
СДср=(57.84+55.54+56.03)/3=56.47%.
Результаты определения количественного состава трехкомпонентной смеси методом внутренней нормализации заносят в таблицу.
Рассчитывают и сопоставляют погрешности определения количественного состава при использовании каждого из названных приемов расшифровки хроматограмм.
Абсолютная погрешность Δс равняется разности между найденной средней
и заданной концентрацией компонента:
Δс= - .
Относительная погрешность Δсотн (величина безразмерная, выражается в процентах) равняется отношению абсолютной погрешности к заданной концентрации компонента:
Δсотн=(Δс/ ) 100.
Компоненты | Найдено, % по массе | Задано % по массе | Ошибка, % | ||||||||||
Без f | С f | Абсолютная | Относительная, % | ||||||||||
h | S | h | S | h | S | hf | Sf | H | S | hf | Sf | ||
Ацетон | 31.43 | 15.10 | 17.74 | 21.77 | 18.17 | 13.26 | 3.07 | 0.97 | 3.60 | 72.9 | 16.9 | 5.3 | 19.8 |
Бензол | 43.91 | 50.45 | 20.14 | 21.76 | 20.20 | 23.71 | 30.25 | 0.06 | 1.56 | 0.3 | 7.7 | ||
Дихлоретан | 24.66 | 34.46 | 62.12 | 56.47 | 61.63 | 36.97 | 27.17 | 0.49 | 5.16 | 65.8 | 44.1 | 0.8 | 8.3 |
Выводы: В ходе данной лабораторная работа определена качественный и количественный состав трехкомпонентной смеси.
При качественном анализе выявлено, что смесь состоит из: ацетона, бензола,
дихлорэтану.
Определить количественный состав смеси с учетом и без учета калибровочных множителей. Окончательные данные, полученные после анализа хроматограмм, сведенные в таблицу.
Определена абсолютная и относительная погрешность определений содержания компонентов смеси. Наименьшую погрешность дал способ определения параметра пиков по высотам с учетом калибровочных множителей.
Список рекомендуемой литературы:
1. Бесков В.С., Сафронов В.С. Общая химическая технология и основы промышленной экологии. Г.: "Химия", 1999
2. Мухленов И.П. Общая химическая технология. Г., "Высшая школа"
3. Мухленов И.П. Расчеты химико-технологических процессов .Л.: "Химия", 1986
4. Смирнов Н.Н., Волжинский А.И., Плесовских В.А. Химические реакторы в примерах и задачах.СП.: "Химия", 1986
5. Столяров Б.В. , Савинов И.М. Витенберг А.Г. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии. Л.: "Химия", 1988