Титриметрические методы анализа

8. 10. 2007

Лабораторная работа № 2

Приготовление и стандартизация рабочего раствора

азотной кислоты

Цель работы – приготовить 0,1 н. раствор HNO3 путем разбавления концентрированного раствора и установить его точную концентрацию.

Сущность работы. Точную концентрацию раствора HNO3 устанавливают по результатам титрования стандарта Na2CO3. При титровании с метиловым оранжевым протекает реакция

Na2CO3 + 2HNO3 → CO2↑ + H2O + 2NaNO3

Фактор эквивалентности Na2CO3 равен Титриметрические методы анализа - student2.ru .

Приборы и посуда: технические и аналитические весы; мерные цилиндры (20 и 50 мл); бюретка, пипетка Мора (10,0 мл); мерная колба (100,0 мл); конические колбы для титрования; денсиметр.

Реактивы: концентрированный раствор HNO3; Na2CO3 (х. ч.); индикатор – метиловый оранжевый.

Экспериментальные данные.

1. Приготовление рабочего раствора HNO3.

С помощью денсиметра измерили плотность концентрированного раствора HNO3: ρ = 1,095 г/см3. По данным справочника, этой плотности соответствует концентрация 2, 913 моль/л.

Рассчитаем объем концентрированной HNO3, необходимый для приготовления 500 мл 0,1 н. HNO3:

Титриметрические методы анализа - student2.ru .

В цилиндр объемом 500 мл прилили немного дистиллированной воды (≈100 мл), внесли рассчитанный объем концентрированной HNO3 (17 мл отмерили цилиндром) и довели объем раствора до 500 мл дистиллированной водой.

2. Стандартизация раствора HNO3.

Расчет навески Na2CO3:

m(Na2CO3) = C( Титриметрические методы анализа - student2.ru Na2CO3) · V(Na2CO3) · M( Титриметрические методы анализа - student2.ru Na2CO3);

m = 0,1 · 0,1 · 52,995 = 0,5300 г.

Результаты взвешивания.

Масса пустого тигля на технических весах m = 24,5 г.

Масса тигля с Na2CO3 на технических весах m = 25,1 г.

Масса тигля с Na2CO3 на аналитических весах m = 25,1052 г.

Навеска перенесена в мерную колбу вместимостью 100,0 мл.

Масса тигля с остатками Na2CO3 на аналитических весах m = 24,5648 г.

Масса взятой навески Na2CO3 m = 0,5404 г.

Расчет молярной концентрации эквивалента раствора Na2CO3:

Титриметрические методы анализа - student2.ru моль/л.

Результаты титрования.

V1 = 10,3 мл; V2 = 10,2 мл; V3 = 10,3 мл.

Средний объем раствора HNO3:

Титриметрические методы анализа - student2.ru мл.

Расчеты определения.

Расчет молярной концентрации эквивалента раствора HNO3:

Титриметрические методы анализа - student2.ru моль/л.

15. 10. 2007

Лабораторная работа № 4

Определение Na2CO3 в растворе

Цель работы – определить массу Na2CO3 в растворе.

Сущность работы. На кривой титрования Na2CO3 наблюдается два скачка. Первый скачок соответствует уравнению

Na2СО3 + НNO3 = NaНСО3 + NaNO3

и отвечает переходу окраски фенолфталеина. Фактор эквивалентности Na2СО3 в этой реакции равен 1.

Второй скачок на кривой титрования Na2СО3 раствором НNO3 соответствует уравнению

NaHСО3 + НNO3 = Н2O + СО2 + NaNO3

и отвечает переходу окраски метилового оранжевого. Фактор эквивалентности Na2СО3 в этом случае равен Титриметрические методы анализа - student2.ru .

Реактивы: стандартный раствор НNO3, индикаторы – фенолфталеин и метиловый оранжевый.

Посуда: мерная колба (100,0 мл); пипетка Мора (10,0 мл); бюретка; конические колбы для титрования.

Экспериментальные данные.

1. Результаты титрования с фенолфталеином:

V1 = 8,3 мл; V2 = 8,2 мл; V3 = 8,3 мл.

Средний объем раствора HNO3, пошедший на титрование пробы с фенолфталеином:

Титриметрические методы анализа - student2.ru мл.

Расчеты определения.

Расчет молярной концентрации эквивалента раствора Na2СО3 по результатам титрования с фенолфталеином:

Титриметрические методы анализа - student2.ru моль/л.

Расчет массы Na2CO3:

m(Na2CO3) = 0,08214 · 0,1 · 105,989 · 1 = 0,8706 г.

2. Результаты титрования с метиловым оранжевым:

V1 = 16,6 мл; V2 = 16,6 мл; V3 = 16,5 мл.

Средний объем раствора HNO3, пошедший на титрование пробы с с метиловым оранжевым:

Титриметрические методы анализа - student2.ru мл.

Расчеты определения.

Расчет молярной концентрации эквивалента раствора Na2СО3 по результатам титрования с метиловым оранжевым :

Титриметрические методы анализа - student2.ru моль/л.

Расчет массы Na2СО3:

m(Na2CO3) = 0,1646 · 0,1 · 105,989 · Титриметрические методы анализа - student2.ru = 0,8723 г.

Истинный результат:

m(Na2CO3) = 0,8716 г.

Погрешность определений:

Титриметрические методы анализа - student2.ru

СОДЕРЖАНИЕ

Предисловие
1. Организация лабораторных занятий на кафедре аналитической химии  
1.1. Требования безопасности при выполнении лабораторных работ
1.2. Первая помощь при несчастных случаях
1.3. Организация лабораторных занятий
2. Гравиметрические методы анализа
2.1. Основные положения
2.2. Техника выполнения основных операций
2.3. Практические работы
2.4. Типовые расчеты в гравиметрии
2.4.1. Примеры решения типовых задач
2.4.2. Индивидуальные задания для самоподготовки
2.5. План коллоквиума «Гравиметрические методы анализа»
3. Титриметрические методы анализа
3.1. Основные положения
3.2. Техника выполнения основных операций
3.2.1. Мерная химическая посуда
3.2.2. Приготовление стандартных растворов
3.2.3. Взятие точной навески
3.2.4. Титрование
4. Метод кислотно-основного титрования (метод нейтрализации  
4.1. Основные положения
4.2. Практические работы
4.3. Типовые расчеты в кислотно-основном титровании
4.3.1. Примеры решения типовых задач
4.3.2. Индивидуальные задания для самоподготовки
4.4. План коллоквиума «Титриметрические методы анализа. Метод кислотно-основного титрования»  
5. Окислительно-восстановительное титрование
5.1. Основные положения
5.2. Перманганатометрия
5.3. Иодометрия
5.4. Практические работы
5.5. Индивидуальные задания для самоподготовки по методам окислительно-восстановительного титрования  
5.5.1. Перманганатометрия
5.5.2. Иодометрия
6. Комплексонометрическое титрование
6.1. Основные положения
6.2. Практические работы
6.3. Индивидуальные задания для самоподготовки по методу комплексонометрического титрования  
6.4. План коллоквиума «Метод окислительно-восстановительного титрования. Комплексонометрия»  
7. Примеры составления отчетов о выполненных лабораторных работах  
7.1. Гравиметрические методы анализа
7.2. Титриметрические методы анализа
Содержание

Учебное издание

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА

Учебно-методическое пособие

Редактор Р. М. Рябая

Подписано в печать 2007. Формат 60×84 Титриметрические методы анализа - student2.ru .

Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная.

Усл. печ. л. 5,2. Уч.-изд. л. 5,4.

Тираж 200 экз. Заказ

Учреждение образования

«Белорусский государственный технологический университет»

220050. Минск, Свердлова, 13.

ЛП № 02330/0133255 от 30.04.2004.

Отпечатано в лаборатории полиграфии учреждения образования

«Белорусский государственный технологический университет»

220050. Минск, Свердлова, 13.

ЛП № 02330/0056739 от 22.01.2004.

Наши рекомендации