Приготовление хлористого сульфурила

Препарат получают взаимодействием сернистого ангидрида с хлором в присутствии камфоры как катализатора:

Реактивы:сернистый ангидрид, хлор, камфора – 10 г.

Посуда и оборудование:плоскодонная колба на 250-500 мл, колба Вюрца, термометр, водяная баня, лед.

(Работу проводить в вытяжном шкафу! Работать следует в очках и резиновых перчатках.)

В колбу емкостью 250-500 мл вносят 10 г грубо измельченной камфоры (примечание 1) и закрывают колбу пробкой, через которую проходят газоподводящая трубка, доходящая почти до дна колбы, и газоотводная трубка, оканчивающаяся сразу под пробкой.

Колбу помещают в лед и пропускают газообразный SO₂, высушенный серной кислотой. Камфора, абсорбируя газ, образует жидкий раствор. Когда камфора почти насытится ( 1 вес. ч. камфоры абсорбирует при 725 мм рт. ст. около 0,88 вес. ч. SO₂), прекращают ток SO₂ и подают сухой хлор, который быстро поглощается жидкостью, обесцвечиваясь при этом. После насыщения хлором снова пропускают SO₂, а затем хлор. Когда будет получено 30 г SO₂Cl₂ (примечание 2), то, установив на газоподводящей трубке тройник, пропускают в колбу SO₂ и Cl₂ одновременно, регулируя скорости газа так, чтобы жидкость в колбе не окрашивалась в зеленый цвет. В этих условиях реакция протекает быстро и спокойно.

Полученный препарат перегоняют из колбы Вюрца на водяной бане при 69-70^оС. После первой перегонки продукт содержит примесь камфоры, повторной перегонкой получают вполне чистый препарат.

Примечание.

1. Навеска камфоры должна составлять около 2% от массы приготовляемого хлористого сульфурила.

2. Реакционную колбу перед началом синтеза можно установить на технические весы, тогда ход процесса удобно контролировать по привесу реакционной смеси.