Количественное определение. Реакция взаимодействия с йодом лежит в основе количественного определения антипирина йодометрическим методом

Реакция взаимодействия с йодом лежит в основе количественного определения антипирина йодометрическим методом. При действии на антипирин избытка титрованного раствора йода образуется йодопирин и выделяется кислота йодоводородная, которую связывают натрия ацетатом, чтобы предотвратить обратную реакцию. Поскольку йодопирин может адсорбировать йод, для его извлечения добавляют хлороформ. Избыток йода титруют натрия тиосульфатом, т.е. до обесцвечивания хлороформного слоя.

Применение.

Болеутоляющее, жаропонижающее, противовоспалительное средство при головных болях, невралгиях, артритах внутрь.

Хранение.

По списку Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Metamizolum natrium (Analginum)

Метамизол-натрий (Анальгин)

Белый или белый с едва заметным желтоватым оттенком кристаллический порошок. В присутствии влаги быстро разлагается. Растворим в 1,5 ч. воды, 160 ч. 95% спирта, практически нерастворим в эфире, хлороформе, ацетоне.

Подлинность.

1. Реакции окисления.

Анальгин проявляет выраженные восстановительные свойства, которые обусловлены наличием неустойчивой частично гидрированной системы пиразолина и гидразиновой группировки. Кроме того, его реакционная способность усилена радикалом при С4. Способность к окислению определяет реакции идентификации, метод количественного анализа и особенности хранения. В качестве окислителей для идентификации анальгина используют: железа (III) хлорид, серебра нитрат, натрия нитрит, калия йодат и др. Анальгин с раствором серебра нитрата сначала дает белый осадок соли серебра, затем окрашенный продукт окисления и выделение осадка металлического серебра.

При взаимодействии анальгина с калия йодатом в кислой среде сначала наблюдается малиновое окрашивание (продукты окисления анальгина), затем, вследствие восстановления йодата калия до йода, образование бурого осадка перйодида. Анальгин дает также реакцию образования берлинской лазури.

2. Реакции гидролитичекого расщепления.

Анальгин подвергается гидролитическому расщеплению в кислой, нейтральной и щелочной среде, особенно при нагревании. Реакция кислотного гидролиза используется для идентификации анальгина: серы (IV) оксид и формальдегид обнаруживают по запаху. Кроме того, формальдегид можно подтвердить реакцией образования ауринового красителя с кислотой хромотроповой или кислотой салициловой в присутствии кислоты серной концентрированной: