D) КАЛЬЦИЙ – КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
Цель
Воду с большим содержанием растворенных солей кальция и магния называют «жесткой». В бытовых условиях жесткость воды проявляется в виде затруднений при получении в ней мыльной пены. Зачастую единственная доступная в промысловых условиях вода также является жесткой. Глинистый раствор, приготовленный на жесткой воде, отличается малым выходом. Чем жестче вода, тем больше бентонита требуется для получения раствора с удовлетворительными структурообразующими характеристиками. Иногда перед приготовлением бурового раствора приходится проводить химическую очистку воды, хотя обычно это экономически не оправдано. Поэтому, если есть несколько вариантов водоснабжения буровой из различных источников, желательно взять пробы из них для простого анализа на жесткость воды, и выбрать источник с наименее жесткой водой.
Буровые инженеры хорошо знакомы с тем, как меняются параметры бурового раствора при проходке ангидрита (полуводного сульфата кальция) или гипса. Иногда кальций попадает в буровой раствор при разбуривании цементных мостов или при проходке известковистой глины. В результате сильного загрязнения бурового раствора кальцием повышается водоотдача, раствор становится более вязким. Такое сильное влияние попадания в буровой раствор цемента и связанного с этим роста Pm объясняется высокой щелочностью (содержанием извести) цемента.
Оборудование и реагенты
Для качественного анализа содержания кальция или магния понадобятся следующие реагенты и оборудование:
1. Пробирка.
2. Капельница с насыщенным раствором щавелевокислого аммония.
Процедура
Поместить 1 – 3 мл фильтрата в пробирку. Ввести несколько капель щавелевокислого аммония. Выпадение белого осадка укажет на содержащийся в растворе кальций. Записать количество осадка: малое, среднее, большое.
Е) ОБЩАЯ ЖЕСТКОСТЬ ВОДЫ
ОБЩЕЕ СОДЕРЖАНИЕ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
Оборудование и реагенты
1. 0,01-мольный раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты (стандартный раствор версената или трилона Б) (1 мл = 400 мг Са2+ или 1 000 мг CaCO3).
2. Концентрированный буферный раствор (гидроксид аммония / хлорид аммония).
3. Индикаторный раствор Calmagite.
4. Колба (сосуд) для титрования , 150 или 200 мл., предпочтительно прозрачная
5. Три градуированные пипетки емкостью 1 мл, 5 мл и 10 мл.
6. Градуированный стакан емкостью 50 мл.
7. Дистиллированная вода.
8. Палочка для перемешивания.
9. 8 N раствор NaOH или KOH.
10. Индикатор Calcon или Calver II.
11. Фарфоровая ложка или лопатка.
12.Маскирующий агент: смесь 1:1:2 объемов триэтаноламина, тетраэтиленпентамина и воды (API).
Определение общей жесткости воды или фильтрата бурового раствора проводится по методу, описанному ниже в разделе 1. Цель анализа – определение общей жесткости в ppm, которая в формуляре бурового раствора записывается как содержание кальция.
Иногда наряду с содержанием кальция требуется определить и содержание магния. В этом случае используется метод, описанный в разделе 2) ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ ПО ОТДЕЛЬНОСТИ. При этом в формуляре бурового раствора записывают не общее содержания кальция и магния в графе «кальций», а содержание каждого из этих элементов отдельной графой. Когда станет известно содержание кальция в буровом раствора, содержание магния рассчитывается по разнице результатов двух титрований. Насыщенный раствор гидроксида натрия или калия (т.е. «кальциевый буферный раствор») осаждает магний в виде его гидроксида, а кальций титруется с использованием индикаторного раствора, специально подобранного для его определения.
Процедура (общая жесткость по Ca2+)
1. В сосуд для титрования налить приблизительно 20 мл дистиллированной воды.
2. Добавить 1 мл воды или фильтрата бурового раствора.
3. Ввести 1 мл концентрированного буферного раствора (на основе NH4OH)
4. Добавить приблизительно 6 капель Calmagite, перемешать палочкой. Если в растворе присутствует кальций или магний, раствора приобретет цвет красного вина.
5. При помощи пипетки начать титрование стандартным раствором версената. Постоянно перемешивать раствор, пока цвет раствора не станет синим без оттенков красного. Записать объем (в мл) раствора версената, использованного для титрования. (При измерении содержания магния по методу, описанному в Процедуре 2, записать значение «А» в миллилитрах).
Расчеты
Общая жесткость по Ca2+ (мг/л) = 
CaCO3 (мг/л) = 
Иногда при исследовании фильтрата темного цвета определение конечной точки титрования при измерении общей жесткости затруднено. Поэтому используют другой метод, описание которого приводится ниже. Расчеты остаются без изменений.
1. В сосуд для титрования налить приблизительно 20 мл дистиллированной воды.
2. Добавить 1 мл фильтрата в чашу для титрования (если наблюдение конечной точки титрирования с пробой объемом 1 мл затруднено, объем пробы необходимо уменьшить до 0,5 мл).
3. Добавить 1 мл маскирующего реагента.
4. Добавить 1 мл концентрированного буферного раствора.
5. Добавить 6 капель индикаторного раствора Calmagite, перемешать раствор.
6. При помощи пипетки начать титрование стандартным раствором версената. Титровать до тех пор, пока цвет раствора не изменится на синий или зеленый. Записать объем (в мл), вычислить содержание кальция по описанному ранее методу.
CaCO3 (мг/л) = 