Основные приемы и методы работы

Химические реактивы

Работа в лаборатории связана с постоянным применением реактивов, которые условно разделяют на общеупотребительные и специальные. К общеупотребительным относят кислоты (серная, хлороводородная, азотная, уксусная), щелочи (гидроксиды натрия и калия), раствор аммиака, неорганические соли и некоторые органические растворители (бензол, хлороформ и др.). Набор специальных реактивов определяется спецификой данной лаборатории. Работающие в лаборатории должны знать основные свойства применяемых ими реактивов, особенно степень их токсичности.

● При работе с токсичными веществами необходимо предварительно ознакомиться с правилами оказания первой медицинской помощи при отравлении этими веществами.

Реактивы, как правило, хранят в плотно закрывающихся стеклянных емкостях. Твердые вещества или очень вязкие жидкости хранят в банках; узкогорлые склянки предназначены главным образом для жидкостей. Разлагающиеся на свету вещества хранят в посуде из темного стекла, а вещества, активно реагирующие с влагой воздуха, — в специальных склянках с двойной притертой крышкой.

● Все емкости с реактивами должны иметь этикетки. Нельзя пользоваться реактивами без этикеток или с неясными надписями.

Этикетки приклеены с помощью клея или прозрачной клеющей ленты. Для лучшей сохранности бумажные этикетки покрыты тонким слоем расплавленного парафина. При непродолжительном хранении вещества в емкости надпись на ней делают восковым карандашом. Участок стекла, на котором производят надпись, предварительно протирают ватой, смоченной хлороформом или диэтиловым эфиром. При выливании жидкости из склянки ее берут так, чтобы надпись была обращена к работающему. Тогда оставшиеся на горле склянки капли жидкости при стекании не попадают на этикетку.

● Отходы химических реактивов запрещается сливать в канализацию. Их собирают в отдельные банки для слива кислот, щелочей, органических растворителей.

Химическая посуда

Посуда, применяемая в лаборатории, бывает стеклянной, кварцевой, фарфоровой и пластиковой.

Виды лабораторного стекла. Для изготовления химической посуды в основном применяют стекла с относительно малым коэффициентом линейного расширения, т. е. устойчивые к изменению температуры, а также действию агрессивных сред (кислот, щелочей).

Наиболее известны стекла марок ХУ (химически устойчивое) и ТУ (термически устойчивое). Мерой термической устойчивости стекла служит максимальная разность (перепад) температур, которую оно выдерживает. Стекло марки ХУ выдерживает перепад температур 60—80 °С и размягчается при 550—570 °С, марки ТУ — перепад 160 °С, размягчается при 650—700 °С. Наиболее термостойкое стекло «Пирекс» выдерживает перепад температур 250 °С; его недостаток — малая устойчивость к действию щелочей.

Основным недостатком стекла является хрупкость. Повреждение поверхности стекла ведет к снижению его стойкости к перепаду температур и механическому удару.

● Нельзя пользоваться посудой, имеющей трещины. Стеклянную посуду нельзя чистить песком.

Максимально термостойкую посуду изготавливают из кварцевого стекла (термическая устойчивость 780°С, температура размягчения 1650 °С). Кварцевое стекло инертно к действию большинства химических реагентов. Оно пропускает ультрафиолетовые лучи и незаменимо для проведения фотохимических реакций. Однако сложность изготовления обусловливает дороговизну изделий из кварца.

Фарфор обладает большей термической устойчивостью (1000—2000 °С) по сравнению со стеклом и кварцем и хорошей химической устойчивостью, поэтому фарфоровую посуду применяют для выпаривания растворов и прокаливания осадков. Из фарфора изготавливают шпатели, лопатки, ложки, стаканы, чашки, ступки и т.д.

В настоящее время химическую посуду начали изготавливать из специальных полимерных материалов, но применение ее пока ограничено, например, стаканы, воронки, емкости для хранения реактивов и др.. Наиболее употребительна в лаборатории стеклянная посуда. Она весьма разнообразна, что связано с многообразием экспериментальных задач.

Пробирки. Для проведения предварительных опытов и качественных проб часто используют пробирки. Они бывают различного диаметра и длины. Помимо обычных имеются пробирки специального назначения: градуированные, центрифужные (из толстостенного стекла), пробирки для микро- и полумикроанализа (рис. 3, а — г).

Рис. 3. Пробирки: а — химическая (обычная); б— градуированная; в — градуированная с пришлифованной пробкой; г — центрифужная коническая; д — пробиркодержатель; е — положение пробирки в пламени горелки

Объем смеси в пробирке не должен занимать более трети ее объема. Содержимое пробирки нельзя перемешивать, закрывая ее отверстие пальцем. Чтобы эффективно перемешать содержимое пробирки, ее следует несколько раз энергично наклонить влево-вправо.

При нагревании пробирку медленно вращают во избежание бурного вскипания и выплескивания содержимого. При длительном нагревании ее целесообразно держать не в руке, а в пробиркодержателе в наклонном положении (рис. 3, д, е). Градуированные и центрифужные пробирки нельзя нагревать на открытом пламени, так как толстостенная центрифужная пробирка при этом почти наверняка лопнет, а у градуированной пробирки в результате нагревания потеряется точность измерения.

Химические стаканы. Вспомогательные работы преимущественно с водными растворами и редко — с органическими растворителями обычно проводят в химических стаканах. В них также проводят химические реакции при температурах не выше 100 °С при условии, что реакционная смесь не требует защиты от доступа воздуха и влаги.

Рис. 4. Стаканы: а — с носиком; б — без носика; в — градуированный

Стаканы бывают высокие и низкие, с носиком и без него (рис. 4), вместимостью 50, 100, 250, 400, 600 мл, 1 и 2 л. Стаканы обычно изготавливают тонкостенными. Их можно нагревать, подкладывая под дно асбестовую сетку с диаметром асбестового круга, чуть большим диаметра стакана. Стаканы, как и другую тонкостенную посуду, нельзя сразу после нагревания ставить на холодную поверхность.

● Большие стаканы с содержимым, как и любую большую и тяжелую посуду, переносят, обязательно поддерживая рукой под дно.

Шлифы и посуда на шлифах. Из химической посуды, о которой речь пойдет дальше, собирают химические установки (приборы). Для соединения различных частей установки между собой используют пробки с отверстиями (резиновые или корковые), но последние могут разрушаться под действием химических реагентов, кроме того, крайне неудобны в обращении. В настоящее время пробками пользуются редко, соединение проводят при помощи шлифов.

Под термином «шлиф» понимают равномерно отшлифованную поверхность стекла. Две притертые друг к другу поверхности представляют собой соединение на шлифах, которое чаще всего бывает коническим (конические шлифы).

Для сборки сложной химической аппаратуры из унифицированных деталей используют так называемые нормальные конические шлифы (КШ) (рис.5 а). Различают внешние (керн) и внутренние (муфта) шлифы.

Рис.5. Соединения на шлифах: а—конический шлиф (1— керн, 2— муфта); б—сферический шлиф; в — плоский шлиф; г—цилиндрический шлиф; д, е — переходы

Кроме того, применяют сферические, плоские и цилиндрические шлифы (рис.5 б, в, г). Размер шлифа определяется величиной большего диаметра, выраженной в миллиметрах. Наиболее распространены шлифы размера 14,5 (КШ 14,5) и 29 мм (КШ 29). Для сборки прибора из стеклянной посуды с различными шлифами применяют соответствующие переходы (рис.5 д, е). Преимущество соединения частей прибора с помощью шлифов заключается в удобстве и быстроте сборки. Работа со шлифованной посудой имеет свои особенности. При ее хранении между шлифами прокладывают небольшие полоски бумаги. Необходимо следить, чтобы на шлиф не попадали химические вещества, особенно щелочи. В этом случае происходит «заедание» шлифов (пришлифованные поверхности не разъединяются). Для разъединения можно осторожно постучать по муфте деревянной палочкой или куском толстого резинового шланга. Заедание шлифов предотвращают обработкой их соответствующей смазкой. Однако это не всегда допустимо, так как смазка может растворяться в содержимом сосуда. Чтобы не происходило заедание шлифов, рекомендуется разбирать установку, пока она не совсем остыла.

Колбы. В химической лаборатории используют плоскодонные и круглодонные колбы.

Рис.6. Колбы: а — плоскодонная круглая; б — коническая Эрленмейера; в — круглодонна одногорлаяя; е, д — двухгорлые; е, ж — трехгорлые; з — грушевидная; и — яйцевидная

Плоскодонные колбы предназначены в основном для сбора и хранения жидкостей, а также проведения простых химических реакций, преимущественно не связанных с нагреванием. Они бывают круглыми и коническими (колбы Эрленмейера) (рис.6, а, б).

Вместимость плоскодонных колб колеблется от 10 мл до нескольких литров. Плоскодонные колбы, как и стаканы, можно нагревать только на асбестовой сетке.

Круглодонные колбы используют для проведения реакций при повышенной температуре и работы в вакууме. Они широко употребляются в практике и потому более разнообразны, чем плоскодонные.

Круглодонные колбы подразделяются на широко- и узкогорлые, длинно- и короткогорлые. Колбы могут быть не только одногорлыми, но и двух-, трех- и четырехгорлыми. Разновидностью круглодонных колб являются яйцевидные и грушевидные колбы (рис.6, в—и). Грушевидные колбы удобны для работ, связанных с нагреванием а также в вакууме, их широкое дно прогревается более равномерно. Яйцевидные колбы пригодны для концентрирования в них растворов: концентрат собирается в небольшом объеме внизу колбы.

Мерная посуда. Для измерения объема жидкости используют градуированную посуду

● Мерную посуду нельзя нагревать: она теряет при этом точность.

Мензурки (рис.7, а) представляют собой расширяющиеся кверху конические стаканы с нанесенными делениями, их вместимость иногда превышает 500 мл.

Мерные цилиндры (рис.7, б) бывают различной вместимости (от 5 мл до 2 л). Для работы с летучими жидкостями используют цилиндры с пришлифованными пробками. Цилиндры и мензурки служат для грубого отмеривания жидкостей.

Мерные колбы (рис.7, в) используют для отмеривания фиксированных объемов жидкостей. Их вместимость колеблется от 10 мл до 2 л.

Рис. 7. Мерная посуда: а — мензурка; б—мерный цилиндр; в — мерная колба; г, д— градуированные пипетки; е— пипетка Мора; ж—пипетка с поршнем; з — бюретка

Пипетки применяют для точного отмеривания небольших объемов жидкостей. Градуированные пипетки (рис.7, г, д) бывают двух типов: «на наполнение» (нулевая отметка вверху) и «на выливание» (верхняя отметка указывает максимальный объем). Реже применяют пипетки Мора (рис.7, е), рассчитанные на отмеривание строго определенного объема, величина которого указана на расширении пипетки. Они пригодны для серийных анализов.

● Засасывать органические и агрессивные жидкости в пипетку ртом категорически запрещается.

Для наполнения пипеток используют резиновые баллоны (обычно медицинские груши, у которых срезают кончик под диаметр пипетки), наиболее эффективно использовать медицинские шприцы, соединяемые с пипеткой с помощью резинового шланга. Очень удобны пипетки с поршнем (рис.7, ж), у которых шприц и пипетка спаяны между собой. Они особенно подходят для работы с агрессивными веществами. В последнее время промышленностью выпускаются автоматические пипетки с фиксированным или переменным объемом набираемой жидкости, принцип действия которых такой же, как и у пипетки с поршнем.

Бюретки (рис.7, з) можно рассматривать как пипетки с краном; в основном они находят применение в аналитической химии.

Воронки. В химической лаборатории используют конические, делительные и капельные воронки.

Рис. 8. Воронки: а, б— делительные (1— керн, 2— муфта); в — капельная; г — капельная с трубкой для выравнивания давления

Конические воронки из стекла предназначены для переливания жидкостей из одного сосуда в другой или фильтрования; для сыпучих тел используют воронки с широким носиком.

Делительные воронки (рис.8, а, б) применяют для разделения несмешивающихся жидкостей и проведения экстракции. Делительная воронка представляет собой емкость цилиндрической или яйцевидной формы, в нижней части которой имеется отводная трубка с краном. Отводная трубка бывает обычно короткой, а кран располагается примерно посередине нее, что позволяет достаточно четко разделить две несмешивающиеся фазы. Горло воронки всегда закрывают пришлифованной пробкой. Вместимость делительных воронок от 50 мл до 2—3 л.

Капельные воронки (рис.8, в, г) служат для регулируемого (непрерывного или периодического) приливания жидкости к реакционной смеси в ходе проведения реакции. Они похожи на делительные воронки, но их различное назначение обусловливает некоторые конструктивные особенности. У капельных воронок отводная трубка обычно длиннее, чем у делительных, а кран располагается под самым резервуаром. Их максимальный объем не превышает 500 мл.

Жидкость из обычной капельной воронки вытекает лишь при открытой горловине. В том случае, когда находящуюся в воронке жидкость необходимо изолировать от контакта с внешней средой (т. е. когда горло воронки должно быть закрыто пробкой), используют капельные воронки с трубкой для выравнивания давления.

Краны делительных и капельных воронок не взаимозаменяемы. Поэтому нельзя путать краны от разных воронок, что случается при мытье посуды. Обычно керн и муфта крана воронки помечены одинаковыми цифрами несмываемой краской. Перед началом работы кран воронки обрабатывают консистентной смазкой, затем в воронку наливают воду или подходящий органический растворитель для проверки герметичности крана.

Холодильники. Для конденсации паров жидкости предназначены холодильники (рис.9). Они бывают прямые и обратные. Если сконденсированные пары надо возвращать в зону реакции, применяют обратные (восходящие) холодильники. При перегонке используют прямые (нисходящие) холодильники.

Воздушные холодильники (прямые и обратные) представляют собой достаточно длинную стеклянную трубку (рис.9, а). С помощью воздушных холодильников эффективно конденсируются пары жидкостей, кипящих выше 140 °С.

Рис.9. Холодильники: а — воздушный; б — Либиха; в — шариковый; г—с охлаждающей спиралью (Димрота)

Водяные холодильники имеют охлаждающую «рубашку», заполненную водой. Их используют для конденсации паров низкокипящих жидкостей.

Наиболее распространенный водяной холодильник — холодильник Либиха, применяемый чаще как прямой, но иногда и как обратный (рис.9, 6). Более полная конденсация паров достигается в обратных водяных холодильниках с увеличенной поверхностью контакта между парами и охлаждающей водой. К таким холодильникам относятся шариковый холодильник и холодильник Димрота с внутренним водяным охлаждением (рис.9, в, г).

Вода в водяные холодильники подается через нижний тубус, в противном случае она не заполнит охлаждающую «рубашку».

Насадки. Функции прибора могут быть значительно расширены за счет использования разнообразных по конструкции насадок (рис.10, а—е). Так, на основе одногорлой колбы можно сконструировать более многофункциональный прибор, используя двух- или трехрогие форштоссы различной конфигурации.

Рис.10. Насадки: а, б — двухрогие форштоссы; в—трехрогий форштосс; г—насадка Вюрца; д—насадка Кляйзена; е—насадка с отводом

Уход за посудой. Стеклянная посуда должна быть всегда хорошо вымыта и, если необходимо, высушена. От этого зависит успех эксперимента и зачастую безопасность работы.

● Категорически запрещается проводить какой-либо эксперимент в грязной посуде.

Мытье посуды необходимо проводить сразу после окончания эксперимента. Хорошо вымытой считается посуда, со стенок которой вода при ополаскивании стекает равномерно, не оставляя на поверхности капель. Для выбора способа мытья посуды нужно знать свойства загрязняющих ее веществ. Водорастворимые вещества отмывают водой, растворами мыла или моющего порошка. При этом предварительно надо убедиться, что оставшиеся в посуде вещества не реагируют с моющим средством. Нерастворимые в воде вещества удаляют подходящим органическим растворителем. Растворитель после мытья посуды собирают, очищают и вновь используют. Труднорастворимые загрязнения удаляют с помощью щеток и ершей. Проволочный кончик ерша либо изгибают в дугу, либо надевают на него кусочек резинового шланга. Ерши и щетки применяют только при работе с водными растворами.

Хорошие результаты дает мытье хромовой смесью, которую применяют лишь после удаления остатков органических веществ. В зависимости от степени загрязнения посуду выдерживают в хромовой смеси от нескольких минут до нескольких часов. Отмытую посуду тщательно ополаскивают обычной, а затем дистиллированной водой и сушат.

Приготовление хромовой смеси. Дихромат калия (около 6 г) тщательно растирают в фарфоровой ступке и растворяют в небольшом количестве воды в толстостенном фарфоровом стакане. При энергичном перемешивании приливают 100 мл концентрированной серной кислоты (т я г а, з а щ и т н ы е о ч к и!). Правильно приготовленная хромовая смесь имеет темно-коричневый цвет и сиропообразную консистенцию. Хромовую смесь считают отработанной, если она в процессе использования сильно разбавляется или приобретает зеленую окраску

Сушка посуды осуществляется в сушилках. Простейшая сушилка представляет собой укрепленную на стене доску с деревянными колышками, на которые вешают посуду. Существуют специальные сушилки, в которых используется принцип сушки током холодного или горячего воздуха. При сушке посуды в сушильном шкафу ее раскладывают на листах фильтровальной бумаги, доводят температуру шкафа до 110—140 ºС и выдерживают до высыхания.

● Нельзя помещать мокрую холодную посуду в нагретый сушильный шкаф, особенно если там уже лежит горячая посуда. Категорически запрещается сушить посуду в пламени горелки или на электроплитке.

Лабораторное оборудование

Для проведения химических операций используют различное лабораторное оборудование, инструменты и принадлежности.

Лабораторный штатив Бунзена. Штатив представляет собой железный стержень, ввинченный в массивное чугунное основание прямоугольной формы. На этом стержне укрепляют различные приспособления для сборки приборов (рис.11).

Рис.11. Лабораторный штатив с принадлежностями: 1— основание; 2— стержень; 3 — муфта; 4— лапки; 5— кольцо

Муфты служат для крепления лапок и колец на штативе. Они имеют два отверстия с прорезями, расположенные во взаимно перпендикулярных плоскостях. Одно отверстие служит для закрепления муфты на штативе, а во второе вкладывают лапки или кольца, закрепляя их винтами. Муфты надевают так, чтобы прорезь на отверстии для штатива была обращена к работающему, а прорезь второго отверстия — вверх.

Лапки служат для закрепления на штативе частей прибора, например колбы. Внутри они имеют прокладки (резиновые, кожаные или из корковой пробки), которые аммортизируют сжимающее действие и предохраняют стеклянную посуду от непосредственного соприкосновения с металлом. По мере износа прокладки заменяют на новые.

Кольцо можно использовать по-разному. Например, на него можно положить асбестовую сетку, на которую ставятся плоскодонная колба или стакан для нагревания. Кольцо можно использовать для укрепления конической воронки и т. п.

Металлические зажимы. При необходимости регулирования процесса подачи газов и жидкостей с помощью резиновых шлангов на них надевают зажимы. Сдавливая шланг, зажим препятствует прохождению по нему жидкости или газа. Наиболее распространены винтовой зажим Гофмана (рис.12, а) и пружинный зажим Мора (рис.12,б). Зажимом Мора пользуются при частом прерывании подачи вещества по шлангу. Он особенно удобен, когда подачу вещества надо быстро прекратить (например, при титровании). Зажим Гофмана завинчивается и развинчивается медленнее, и его применяют, когда он должен длительное время находиться в одном состоянии (открытом или закрытом). Незаменим он при необходимости постепенного изменения тока жидкости или газа.

Рис.12. Зажимы а) — винтовой (Гофмана); б — пружинный (Мора)

Подъемные столики. Для конструирования сложных приборов с разноуровневым расположением деталей удобно использовать подъемные столики. Практически они выполняют те же функции, что и штатив Бунзена, но в отличие от последнего позволяют более плавно регулировать высоту подъема прибора или отдельных его частей.

Соединительные шланги. Для гибкого соединения различных частей лабораторных установок, подачи жидкостей, газов, их отвода и многих других целей служат разнообразные шланги. Наиболее употребительны резиновые или полимерные шланги диаметром 5 и 7 мм (толщина стенок 2 мм).

Вакуумные и полувакуумные шланги отличаются большей толщиной стенок, что исключает пережимание при создании внутри шланга разрежения. Наиболее ходовые вакуумные шланги имеют внутренний диаметр 2,4,6 и 8 мм. У полувакуумных шлангов стенки тоньше, чем у вакуумных. Полувакуумные шланги предназначены для работы в неглубоком вакууме, создаваемом водоструйным насосом (10—20 мм рт. ст.), вакуумные шланги можно использовать для работы в глубоком вакууме (до 10^{-6 мм рт. ст.).}

Резиновые шланги соединяют между собой с помощью отрезков стеклянных трубок подходящего диаметра (концы трубок должны быть обязательно оплавлены). Чтобы надеть резиновый шланг на конец стеклянной трубки, конец трубки смачивают водой или вазелиновым маслом. Шланг надевают вращательным движением, «ввинчивая» трубку в шланг. При этом стеклянную трубку нужно держать максимально близко к концу, на который надевается шланг, иначе можно сломать трубку и порезаться осколками стекла.

При необходимости разделить или, наоборот, объединить газовые или жидкостные потоки используют стеклянные переходы — тройники Y- или Т-образной форм (рис. 13).

Рис. 13. Соединительные переходы разных форм

Удобно, когда стеклянные переходы имеют на концах утолщения (оливы) для предохранения от самопроизвольного соскакивания шланга. Такие переходы особенно пригодны для работы под давлением.

В последнее время в лабораторную практику все шире входят полимерные шланги: полиамидные, полихлорвиниловые и полиэтиленовые. Полиамидные шланги могут применяться при температуре 20—70 ºС и повышенном давлении, полихлорвиниловые — в более широком интервале температур (от —45 до 80 °С), полиэтиленовые — только при комнатной температуре. Эти шланги достаточно прозрачны, что позволяет контролировать поступление по ним жидкости.

Полимерные шланги обладают большей химической устойчивостью, чем резиновые. Это свойство особенно ценно, так как резиновые шланги быстро разрушаются при пропускании через них таких газов, как хлор, оксид серы (IV), хлороводород, аммиак, кислород.

Пробки. В химической лаборатории используют резиновые, стеклянные, полиэтиленовые и корковые пробки. Пробки в зависимости от диаметра различаются по номерам. Номер соответствует диаметру горловины посуды, выраженному в миллиметрах, т.е. номеру шлифа.

Резиновые пробки нельзя мыть хромовой смесью и большинством органических растворителей, они сильно подвержены разрушающему действию нитрующей смеси и галогенов, легко набухают в парах многих органических растворителей, все это ограничивает их применение. Резиновые пробки перед употреблением нужно вымыть водой и высушить на воздухе, потому что при хранении их присыпают тальком.

Корковые пробки сравнительно устойчивы к действию органических растворителей, но мало устойчивы к действию кислот и щелочей. Резиновые и корковые пробки рекомендуется обертывать фольгой.

Полиэтиленовые пробки широко применяют в последнее время в связи с их устойчивостью к агрессивным средам.

При сборке приборов постоянно возникает необходимость в пропускании через пробку стеклянной трубки, термометра и т. п. Для этого в пробках просверливают отверстия с помощью специальных сверл. Сверла представляют собой металлические трубки, один конец которых снабжен ручкой, а второй заточен. Для высверливания отверстия пробку кладут меньшим основанием на плоскую поверхность, слегка нажимая на сверло, предварительно смазанное вазелиновым маслом или глицерином, вращают его в одном направлении. Сверло должно входить строго перпендикулярно к поверхности пробки, а его диаметр должен быть несколько меньше диаметра трубки, которую предстоит вставить в полученное отверстие. Это обеспечит герметичность соединения.

Нагревательные приборы. Выбор нагревательного прибора зависит от целей и задач эксперимента.

Газовые горелки являются одним из основных видов нагревательных приборов в лаборатории, хотя в последнее время переходят на электронагревательные приборы как более пожаробезопасные. Наибольшее распространение имеют горелка Бунзена (рис.14, а) и горелка Теклю (рис.14, б). Горелка Бунзена представляет собой металлическую трубку, укрепленную на массивной подставке. Через боковой отвод в нижней части трубки в горелку поступает газ. Кроме того, в трубке имеются два отверстия, через которые засасывается в горелку воздух и смешивается с газом. На выходе из горелки горит газовоздушная смесь. Подача воздуха регулируется муфтой с отверстиями, свободно вращающейся на трубке. При совмещении отверстий муфты с отверстиями на трубке подача воздуха максимальна. В момент зажигания горелки подача воздуха должна быть минимальной. После того как горелка зажжена, подачу воздуха регулируют так, чтобы получить прозрачное пламя голубоватого цвета.

● В момент зажигания горелки нельзя полностью открывать газовый кран.

Горелка Теклю имеет трубку, расширяющуюся книзу на конус. В дне конуса имеются отверстия: центральное служит для подачи газа, остальные — воздуха. Подачу воздуха регулируют вращением диска, расположенного под трубкой. Когда диск прижат к основанию конуса, воздух в горелку не поступает. В подставке горелки имеется вентиль тонкой регулировки подачи газа. Этим горелка Теклю выгодно отличается от горелки Бунзена, где регулировать подачу газа можно только поворотом газового крана.

Рис.14. Нагревательные приборы: а —горелка Бунзена; б — горелка Теклю; в — колбонагреватель

При неправильном пользовании горелкой газ может гореть внутри горелки (происходит «проскок» пламени). Сама горелка при этом сильно нагревается. Обнаружить проскок можно по «хрипящему» звуку и характерному неприятному запаху. В этом случае горелку необходимо погасить, дать ей остыть, и лишь после этого ею вновь можно пользоваться.

Электроплитки бывают с открытой и закрытой спиралью, с терморегулятором и без него. В химической лаборатории предпочтение отдают плиткам с закрытой спиралью и терморегулятором. Закрытая спираль обеспечивает безопасность в работе.

Колбонагреватели представляют собой разновидность электроплиток (рис.14, в). Наиболее удобны мягкие колбонагреватели, представляющие собой кусок токопроводящей ткани, сшитый в виде мешка по размеру колбы. Они обеспечивают равномерный нагрев. В сеть колбонагреватели включают только через лабораторный автотрансформатор (ЛАТР).

● Перед началом работы с электронагревательным прибором следует убедиться в его исправности (проверяют исправность электрошнура, вилки, наличие заземления, если оно необходимо).

Термометры. Применяемые в лаборатории ртутные термометры бывают двух типов: массивные (палочные) и трубчатые с впаянной шкалой из белого стекла. Последние более точные, так как возможность визуальной ошибки при считывании значений в них меньше. Учитывая, что ртуть замерзает при —39 °С, для измерения более низких температур применяют термометры с другой жидкостью (толуолом, пентаном или спиртом, иногда подкрашенным). Для измерения температуры выше 500 °С пользуются термопарами.

В зависимости от способа калибрования различают термометры полного и неполного (частичного) погружения. На термометрах частичного погружения нанесена черта, показывающая, насколько они были погружены в зону нагрева при калибровке. При работе такие термометры должны погружаться на ту же глубину. В этом случае введение поправки не требуется. Термометры полного погружения обычно более точные и поэтому применяются шире.

ОСНОВНЫЕ ПРИЕМЫ И МЕТОДЫ РАБОТЫ