Определение кальция и магния при совместном присутствии

Порядок выполнения работы

1) Определение суммы кальция и магния. Контрольную задачу в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 10 мл анализируемой раствора и переносят в коническую колбу для титрования. Далее к пробе цилиндром добавляют 2-3 мл аммиачного буферного раствора с рН=10 и 15 мл дистиллированной воды, перемешивают и прибавляют на кончике шпателя - 20-30 мг индикатора ЭХЧ-Т. Перемешивают до полного растворения индикаторной смеси и титруют раствором комплексона III из бюретки до перехода окраски в точке эквивалентности из винно-красной в голубую.

2)Определения кальция. Отбирают пипеткой 10 мл анализируемой раствора и переносят в коническую колбу для титрования, прибавляют 2-3 мл 2 М раствора NaOH (рН=12), разбавляют раствор примерно до 25 мл и на кончике шпателя вносят 20-30 мг индикатора мурексида. Содержимое в колбе перемешивают встряхиванием, после чего титруют раствором комплексона III из бюретки до перехода окраски в точке эквивалентности из розовой в сиреневую. ( При использовании индикатора флуорексона щелочную среду создают только 2 М раствором КОН, а точку эквивалентности фиксируют при переходе окраски раствора из желтой с зеленой флуоресценцией в розовую).

3) Определение магния. Объем титранта, израсходованный на титрование магния, вычисляют по разности объемов комплексона, пошедшего на титрование при рН 10 и при рН 12.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

Определение кальция в зубной пасте

Ход анализа

На аналитических весах берут точную навеску 0,3000±0,0002 г зубной пасты.

Навеску зубной пасты смывают с часового стекла в коническую колбу на 250 мл, добавляют теплую дистиллированную до отметки 100 мл и растворяют образец в течение 20 минут при постоянном перемешивании. Далее цилиндром отмеряют 2-3 мл 10%-ного раствора NaOH и добавляют его в колбу для создания рН =12, величину рН контролируют универсальной индикаторной бумагой. К полученному раствору на кончике шпателя прибавляют индикатор мурексид для получения розовой окраски раствора.

В бюретку заливают стандартный раствор С(1/2ЭДТА) 0,01М, доводят до нулевой отметки и начинают титрование до перехода окраски из розовой в фиолетовую, устойчивую в течение 30с. По окончании титрования рассчитывают массовую долю кальция в зубной пасте с учетом точной навески образцы.

Аналогичным образом анализируют вторую навеску образца зубной пасты. Получив два результата вычисляют среднее значение содержания кальция (%) в зубной пасте.

Химизм процесса:

Формула для расчета:

где:

С(1/2 ЭДТА)- концентрация стандартного раствора ЭДТА, моль/л;

V(ЭДТА)- объем титранта, пошедшего на титрование данной навески, мл;

М_э(Са)-молярная масса эквивалента кальция, г/моль;

m - масса точной навески образца зубной пасты, г

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА