Общая характеристика технологических стадий и процессов производства смазок

В производстве пластичных смазок применяют периодические, полунепрерывные и непрерывные процессы [1—З], технологические схемы которых многообразны. Однако различия во многих случаях обусловлены лишь разным аппаратурным оформле­нием. Это позволяет относительно небольшим числом технологических схем (в пособии рассмотрено шесть) охватить основные варианты процессов производ­ства смазок.

Процесс производства смазок на мыльных за­густителях, который является в отличие от других нефтехимических процессов по существу безотход­ным производством', состоит из следующих основных стадий: дозирования сырья, приготовления и термо­механического диспергирования загустителя, охла­ждения расплава, гомогенизации, фильтрования, деаэрации и расфасовки [2]. Получающийся некон­диционный продукт отправляют на переработку.

Дозирование сырья. Исходные компоненты дози­руют обычно в жидком виде. В периодических и полунепрерывных процессах используют объемные дозирующие устройства, недостаточная точность ра­боты которых устраняется смешением компонентов в реакторе с мешалкой. Широкое применение на­ходят многокомпонентные дозирующие насосы с сум­мирующими устройствами, которые автоматически поддерживают необходимое соотношение компонен­тов и отключают насосы после заполнения мешалок. В непрерывных процессах дозирующие насосы — обязательный элемент производства. Они пригодны и для дозирования суспензий сыпучих реагентов (в частности, извести пушонки) в дисперсионной среде. Точность дозирования насосами ±3 %, что обеспечивает заданную концентрацию загустителя с отклонениями не более ±0,5 %.

Приготовление и термо-механическое диспергирование загустителя, С омыления жиров или нейтрализации жирных кислот начинается процесс получе-ния смазок. После окончания омыления из мыльно-масляной суспензии полностью (для гидратированных кальциевых и кальциево-натриевых смазок до опре­деленного предела) удаляют влагу. При производстве смазок на сухих мылах мыльно-масляную суспензию получают непосредственным смешением компонен­тов в заданных соотношениях. Затем суспензию нагревают до получения однородного расплава. Известны способы получения смазок, когда мыльно-масляную суспензию нагревают при сравнительно невысокой температуре — проводят лишь набуха­ние мыла в масле. Такой способ получил название «холодной варки» или низкотемпературного про­цесса производства.

На стадииохлаждения расплава загустителя в масле формируется структура смазок. Изменяя режим охлаждения (быстрое, медленное или изотер­мическая кристаллизация), можно воздействовать на размеры и форму дисперсных частиц структур­ного каркаса смазок и, следовательно, изменять их свойства. Широкое распространение получили ком­бинированные методы охлаждения (быстрое и мед­ленное): расплав охлаждается при смешении с не­использованной частью масла (примерно 1/3 расчет­ного количества), температура которого (50—70 °С) ниже температуры расплава (180—230 °С); далее охлаждение ведут с помощью хладагента, подавае­мого в рубашку реактора или скребкового аппарата.

Гомогенизация [2—5] повышает равномерность распределения загустителя в масле, улучшает внеш­ний вид, а также коллоидную и механическую стабильность смазок. В простейшем случае гомоге­низацию осуществляют продавливанием смазки через сетку или систему сит, через узкие (30—50 мкм) зазоры вальцовочных машин. Широко распростра­нены методы однократной гомогенизации на заклю­чительной стадии производства смазок [4]. Однако в непрерывных процессах успешно применяют и многократную гомогенизацию на каждой технологи­ческой стадии за счет циркуляции продукта через гомогенизирующие клапаны при относительно низ­ком перепаде давления, что исключает применение специальных аппаратов.

Для удаления механических примесей смазки фильтруют, продавливая их через, устройство с ме­таллическими сетками или используя самоочища­ющиеся фильтры.

В результате деаэрации — удаления попавшего при изготовлении смазки воздуха — улучшается внешний вид, повышается химическая стабильность и плотность смазок [5]. При получении смазок на сухих мылах во время дозирования сухого мыла в нее попадает много воздуха, который удаляется из расплава при повышенных температурах. При получении мыла в процессе производства смазки часть воздуха уходит вместе с парами воды, а остав­шуюся часть удаляют на заключительной стадии после гомогенизации. Воздух может попасть в смазку при гомогенизации, если ее проводят при атмосфер­ном давлении (например, на вальцовочных машинах). Удаляют воздух из тонкого слоя смазки (200— 500 мкм) в вакууме до 95 кПа.

В непрерывных процессах — при более тщатель­ной подготовке исходных компонентов и проведении процесса под давлением — необходимость в деаэра­ции и фильтровании обычно отпадает.

При организации технологического процесса, вы­боре оптимального аппаратурного оформления и ме­тодов контроля учитывают реологические и тепло-физические свойства полупродуктов производства смазок.

Ниже показано влияние температуры на реоло­гические и теплофизические свойства мыльно-масля­ной дисперсии по стадиям процесса для смазки на 12-оксистеарате лития (литол-24):

Температура, °С	Вязкость, (Па·с)	Плотность, кг/м3	Теплопроводность, Вт/(м·К)	Теплоемкость, кДж/(кг·К)
при 10 с-1	при 100 с-1
	0,62 0,71 1,24 32,20	0,072 0,085 0,131 4,230		0,150 0,149 0,158 0,129	2,427 2,477 3,150 2,612
Ввод одной трети масла
	2,42 7,40 5,02	0,48 1,11 0,68		0,133 0,122 0,111	2,701 2,800 2,980

Аппаратурное оформление процесса производства смазок в значительной степени определяется реологическими свойствами (прежде всего их вязкостью) смазок и промежуточных продук­тов. Для таких смазок, как литол-24, и для мыльных смазок от­мечается резкое (в 50—80 раз) увеличение вязкости в процессе термо-механического диспергирования и ее зависимость от ско­рости деформирования. Поэтому к конструкции перемешиваю­щего устройства реактора, в котором совмещаются стадии омы­ления, обезвоживания, получения и выдержки расплава, а также предварительного охлаждения, предъявляют сложные требова­ния. Скребково-лопастные мешалки с переменным числом обо­ротов позволяют на каждой стадии менять режим перемешива­ния. Высокая эффективность этих перемешивающих устройств и гибкое регулирование интенсивности перемешивания сокра­щают длительность процесса, повышают качество смазок и вос­производимость свойств отдельных партий.

На рис. XI-1 показан реактор со скребково-лопастным пере­мешивающим устройством емкостью 10 м³, поверхностью тепло­обмена 20 м².

Привод перемешивающих устройств реактора осуществ­ляется двухскоростным мотором-редуктором мощностью 40 кВт и специальной раздаточной коробкой с двумя соосными выход­ными валами, что обеспечивает противоположно направленное вращение центрального и периферийного перемешивающих устройств, а также возможность раздельной работы каждого из них.

Сократить длительность стадии омыления жиров можно. повышением температуры. Из-за наличия воды процесс проводят под давлением до 1 МПа в контакторах-автоклавах [2]. Вяз­кость системы на стадии омыления невелика, и в контакторах Применяют высокоскоростные мешалки (например, контакторы типа «Стратко» при производстве мыльных смазок за рубежом). Нагретая в контакторах до 150—170 °С смесь после омыления направляется в реакторы, работающие при атмосферном давле­нии. В результате дополнительного нагревания в реакторах уда­ляется влага и осуществляется термо-механическое диспергиро-вание образующегося мыльного загустителя.

Удаление влаги из мыльно-масляной дисперсии в большом. объеме реактора — длительная операция. В настоящее время разработан выпарной аппарат Г6], в котором смесь нагревается' (под давлением) до 150—160°С, и основная влага испаряется в камере распыла с последующим глубоким обезвоживанием. в стекающей пленке при подводе тепла через стенку. Подобный. аппарат используется при производстве литиевых, комплексных кальциевых, кальциевых гидратированных и других мыльных смазок.

Свойства мыльных смазок и осо­бенно комплексных кальциевых зави­сят от температурного режима приго­товления (максимальная температура нагревания, продолжительность тер­мообработки) и последовательности. введения комплексообразующих ком­понентов. О влиянии максимальной температуры нагревания и продолжи­тельности ее воздействия на свойства комплексных кальциевых смазок, при­готовленных на основе синтетических жирных кислот Сщ—Qo и уксусной кислоты, свидетельствуют следующие данные:

Температура нагревания, °С	Время выдержки, мин.	Предел прочности при 50°С, Па	Вязкость при 50°С 100 с-1, Па·с	Отпрессовываемость масла, %
			2,2 3,2 4,9 6,0	10,6 4,9 3,0 4,2

Нагревание или охлаждение высоко­вязкого мыльно-масляного концентрата эффективно лишь в теплообменных ап­паратах специальной конструкции. Например, в трубчатых скребковых "теплообменных аппаратах поверхность постоянно очищается, т. е. устраняет­ся отрицательное влияние повышенной адгезии, и, кроме того, возможно приложение высо­ких сдвиговых напряжений, снижающих вязкость. На рис. XI-2 показан двухкорпусный скребковый аппарат с поверхностью теплообмена 3,5 м².

В каждом корпусе расположен вращающийся вал с че­тырьмя «плавающими» скребками, которые под действием центро­бежной силы и давления перемешиваемой жидкости плотно при­жимаются к хромированной поверхности цилиндра идаметром 0,35 м и длиной 1,67 м; полезный (свободный) объем цилиндра — 0,05 м³. Привод — индивидуальный, через редуктор; частота вра­щения в первом по ходу продукта (при охлаждении) корпусе п =- 240, во втором — 180 об/мин, соответственно мощность элек­тродвигателя в первом корпусе — 17 кВт, во втором — 220 кВт. При нагревании порядок последовательного включения корпу­сов — обратный. При охлаждении в рубашку аппарата (в каж­дый корпус отдельно) подается охлажденная и очищенная от при­месей и солей вода, а при нагревании — масло или другой жид­кий теплоноситель. Производительность аппарата при охлаж­дении смазок в диапазоне температур от 200 до 60 °С составляет 2000—2500 кг/ч, соответственно расход охлаждающей воды с на­чальной температурой 5 °С — до 20 мУч. При нагревании произ­водительность аппарата на 20—25 % выше, чем при охлаждении, при условии сохранения разности температур смазка — тепло­носитель (хладоагент).

В промышленных условиях при охлаждении ли­тиевых смазок коэффициент теплопередачи состав­ляет 600—650 Вт/м²·К), что примерно в 20 раз выше, чем в трубчатых теплообменных аппаратах. Перспективным и эффективным для нагревания и охлаждения смазок в непрерывных схемах является змеевиково-скребковый аппарат.

Для гомогенизации смазок применяют клапанные гомогенизаторы (производительность 3,0—3,5 т/ч при максимальном давлении продавливания до 50 МПа) и гомогенизаторы типа коллоидной мельницы (произ­водительность 1,0—3,0 т/ч зависит от зазора между ротором и статором, скорости подачи и состава смазки) [4, 7]. Для литиевых смазок можно реко­мендовать оба типа гомогенизаторов; при ограни­ченном давлении (до 20 МПа) в клапанных гомоге­низаторах для комплексных кальциевых смазок предпочтительно применять гомогенизаторы типа коллоидной мельницы.

В промышленности используют деаэратор, раз­работанный ВНИИПКнефтехимом (рис. XI-3), про­изводительностью 1—3 т/ч с регулируемым зазором в пределах 0,1—0,5 мм. Из нижней части вакуумной камеры (емкость 0,16 м³) деаэрированный продукт непрерывно отбирается шестеренчатым насосом, при вод которого осуществляется через мотор-вариатор. Регулированием частоты вращения достигается син­хронизация потоков на входе и выходе из деаэра­тора. При вакууме 93—95 кПа в таком деаэраторе воздух удаляется практически полностью.

В полунепрерывных и особенно непрерывных технологических схемах важно правильно выбрать насосы для перекачивания полупродуктов и смазок, а также конфигурацию накопителей готовой продук­ции для гибкого регулирования и согласования производительности технологической установки с производительностью автоматических линий по затариванию готовой продукции. Из-за повышенной вязкости для транспортирования смазок применяют роторно-зубчатые и винтовые насосы. В качестве сборников-накопителей используют бункеры с обо­греваемыми стенками, которые оборудованы систе­мой замкнутой циркуляции смазок через гомогени­зирующий клапан.

Кроме обычных методов непрерывного контроля (темпера­туры, давления, расхода), в схемах предусматривают локаль­ные системы автоматического регулирования стадий процесса С применением общетехнических и специальных приборов и устройств. На стадии получения мыльной основы, например, литиевых смазок для контроля полноты омыления по щелоч­ности, успешно используется рН-метр. Контролируется также содержание влаги в высоковязких системах. Качество смазок на заключительной стадии их приготовления оценивают показате­лями реологических свойств на потоке (предел текучести и вяз­кость при различных скоростях сдвига).

Размещение оборудования на установках зависит от конкрет­ных условий. Наиболее распространена поэтажная компановка с размещением оборудования в соответствии с направлением технологических потоков (на верхнем этаже — дозаторы, ниже — аппараты с мешалками,еще ниже — насосы и другое вспомогательное оборудование).

Теплоносителем для обогревания аппаратов служит водя­ной пар, а также масло или органические теплоносители, на­пример дифенильная смесь. Сборники-накопители смазок при температуре ниже 100 °С могут обогреваться горячей водой. Водяной пар вводится в аппарат сверху, а конденсат удаляется снизу. Все жидкие теплоносители (а также хладагенты) при вер­тикальном расположении аппаратов вводятся снизу и удаляются сверху.

В качестве хладоагентов используют холодное масло (если хладоагент подается в аппарат, для нагревания которого исполь­зовалось горячее масло), проточная или охлажденная вода в зам­кнутой системе охлаждения.