Регуляторы расхода и давления газа

Регуляторы расхода и давления газа предназначены для стабилизации расхода и давления газа–носителя, водорода и воздуха. Регуляторы расхода и давления разделяются на механические и электронные.

Рисунок 2.3 – Регулятор давления. Общий вид

Фильтры

Фильтры, применяемые с хроматографом газовым, применяются для следующих задач:

· очистка газов носителей и вспомогательных газов от влаги и углеводородов, диоксида углерода на входе в хроматограф;

· дополнительная очистка газов после регуляторов расхода;

· очистка сбросного газа от компонентов пробы;

· очистка анализируемого газа от нежелательных компонентов пробы, механических частиц.

Фильтры, применяемые на входе линий газа–носителя, водорода и воздуха могут быть объединены в блок фильтров.

Рисунок 2.4 – Общий вид блока фильтров

ИСПАРИТЕЛИ

Испаритель предназначен для ввода в хроматографическую колонку жидких и газообразных проб с помощью шприца.

ДЕТЕКТОРЫ

Детектор по теплопроводности (ДТП)

Принцип действия ДТП

Принцип действия ДТП основан на регистрации изменений температуры нагретых термочувствительных элементов в зависимости от теплопроводности окружающего газа, которая зависитот его состава.

ДТП измеряет различие в теплопроводности чистого газа–носителя и смеси газа–носителя свеществом, выходящим из хроматографической колонки.

ДТП обладает чувствительностью ко всем соединениям, теплопроводность которых отличается от теплопроводности газа–носителя. Наибольшая чувствительность может быть получена вслучае, когда теплопроводность анализируемого вещества сильно отличается от теплопроводности газа–носителя.

В качестве газа-носителя обычно применяется гелий, аргон, азот.

Конструктивно ДТП представляет собой металлический блок, в цилиндрических камерах которого расположены два термочувствительных элемента – элемент сравнения и рабочий элемент. Камеры детектора через входной и выходной канал продуваются газом–носителем илисмесью газа–носителя с исследуемым веществом.

Термочувствительные элементы включены в измерительный мост.

Конструкция детектора ДТП

Детектор пламенно–ионизационный (ПИД)

Принцип действия ПИД

Работа ПИД основана на изменении фонового тока водородного пламени при внесении в него органического вещества.

Фоновый ток самого водородного пламени чрезвычайно мал. Органические вещества, сгорая в водородном пламени, вызывают протекание тока, между коллекторным электродом и горелкой детектора, к которой приложено напряжение. Протекающий ток пропорционален количеству органического вещества, сгоревшего в пламени детектора.

ПИД обнаруживает большинство органических соединений, содержащих связь С–Н. Детектор обладает малой инерционностью и малым рабочим объемом.

Конструкция ПИД

1. крышка; 2. свеча поджига; 3. гайка; 4. верхний изолятор; 5. нижний изолятор; 6. контакт; 7. коллекторный электрод; 8. пружина; 9. центрирующийся электрод; 10. трубопровод подвода воздуха, уплотняется металлической муфтой; 11. контакт +200В; 12. корпус; 13. Горелка; 14. корпус; 15. трубопровод подвода водорода; 16. шайба; 17. гайка.

Пламенно–фотометрический детектор (ПФД)

Принцип действия ПФД

Работа детектора основана на возбуждении молекул анализируемых соединений в обогащенном водородом пламени и регистрации фотонов определенной длины волны при переходе молекул в основное состояние.

Детектор является селективным к серосодержащим соединениям (394 нм) и фосфорсодержащим соединениям (526 нм).

Процессы, происходящие в детекторе, можно разделить на четыре стадии.

Для серосодержащих соединений:

· на первой стадии в горячей области водородного пламени происходит разложение исходных серосодержащих соединений с образованием атомов серы или сероводорода;

· на второй – осуществляются различные обратимые реакции в верхней части пламени с образованием соединения S₂;

· на третьей – происходит возбуждение молекул серы;

· на четвертой – возбужденные молекулы серы возвращаются в холодном внешнем конусе пламени в основное состояние, излучая свет в широком диапазоне длин волн (300–450) нм.

Для фосфорсодержащих соединений процессы аналогичны. Излучение света в узком диапазоне волн с максимумом интенсивности 526 нм.

Конструкция ПФД

1 – свеча поджига; 2 – диск; 3 – световод; 4 – вентилятор; 5 – крышка; 6 – камера; 7 – корпус; 8 – горелка верхняя; 9 – корпус; 10 – светофильтр; 11 – ФЭУ (датчик); 12 – горелка нижняя; 13 – корпус нижний; 14 – шайба; 15 – гайка.

Газовые краны

Общие сведения

В хроматографе в соответствии с газовой схемой применяются краны, которые отличаются:

· количеством и внутренним диаметром портов (4–х, 6–ти или 10–ти портовые; 1,6 мм или 3 мм);

· автоматизацией (ручные или автоматические);

· наличием термостатирования (необогреваемые или термостатируемые);

· управляемые электроприводом или пневматически.

ХОД РАБОТЫ

Цель работы - определение компонентного состава сухого газа, содержащего углеводороды С₁-С₈, а также неуглеводородные компоненты (водород, азот, кислород, гелий и двуокись углерода) и определение физико-химических показателей качества природного газа: вычисление значения высшей теплоты сгорания, низшей теплоты сгорания, плотности, относительной плотности и числа Воббе газовой смеси.

Определение состава газа осуществляется методом газожидкостной и газоадсорбционной хроматографии газа с использованием детектора по теплопроводности. Углеводороды С₁-С₈ и двуокись углерода разделяют методом газожидкостной хроматографии. Неуглеводородные компоненты водород, гелий, кислород и азот разделяют методом газоадсорбционной хроматографии.

ОТБОР ПРОБ

Пробы сухого газа отбирают из движущегося потока газа с соблюдением правил техники безопасности в резиновую камеру, снабженную тройником и зажимами. Пробоотборник подсоединяют к пробоотборному устройству и открывают входной вентиль пробоотборника. Открывают запорную арматуру пробоотборного устройства и продувают пробоотборник отбираемым газом в течение 1 - 2 мин. 3-4 раза для удаления остаточного количества воздуха, затем закрывают вентиль и запорную арматуру пробоотборного устройства. Отсоединяют пробоотборник и его штуцер закрывают заглушками.

ПОДГОТОВКА ХРОМАТОГРАФА

1. Включить компьютер.

2. Подать газы-носители (гелий и аргон), открыв вентили баллонов и задав редуктором давление 4 атм.

3. Включить хроматограф, нажав кнопку питания на правой боковой панели.

4. Передать режим анализа на хроматограф. Для этого необходимо запустить на компьютере ярлык «Природный газ».

5. Дождаться выхода хроматографа на режим (до появления зеленого индикатора «Готовность» на передней панели прибора).

УСЛОВИЯ АНАЛИЗА

Компонентный состав сухого газа определяют на двух хроматографических колонках. В качестве сорбента первой колонки для разделения углеводородов С₁-С₈ и двуокиси углерода применяют PorapakQ (дивинилбензол/этилвинилбензол). Неуглеводородные компоненты (водород, гелий, кислород, азот) разделяют на второй колонке, заполненной цеолитами NaX.

Условия анализа (для хроматографа Кристалл-5000.2)

Длина колонки PorapakQ, м 2

Внутренний диаметр колонки PorapakQ, мм 2

Длина колонки NaX, м 3

Внутренний диаметр колонки NaX, мм 2

Температура термостата, °С 70

Температура испарителя, °С 120

Температура детектора 1, °С 230

Температура детектора 2, °С 250

Газ-носитель 1 гелий

Расход газа-носителя 1, мл/мин 20

Газ-носитель 2 аргон

Расход газа-носителя 2, мл/мин 20

Объем пробы, см³ . 1

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Пробу газа из пробоотборника через термостатируемыйкран-дозатор вводят в испаритель хроматографа, откуда онпоступает в первую и вторую колонки. Скорость продувки визуально определяют по пузырькам газа в колбе с водой.

После продувки петли дождаться выравнивания давления в системе и нажать кнопку «Старт» на передней панели хроматографа.

В открывшемся окне паспорта хроматограммы в поле«Название» ввести номер группы и фамилию оператора.

По завершении анализа обработать полученнуюхроматограмму.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ