Фильтрование при обычных условиях

Воронку с фильтром укрепляют на кольце штатива так, чтобы конец её трубки касался стенки сосуда для сбора фильтрата (рис. 5). Фильтруемую жидкость аккуратно сливают на фильтр по стеклянной палочке, следя за тем, чтобы уровень жидкости в фильтре всегда был ниже его края не менее, чем на 1 см.

Фильтрование при повышенной температуре

В случае необходимости отфильтровать горячий раствор (при перекристаллизации) используют воронку для горячего фильтрования. Она представляет собой металлическую воронку с двойными стенками, которая наполняется водой и подогревается. В эту воронку вставляется обычная стеклянная воронка с гладким или складчатым фильтром. Фильтрование проводится, как и в предыдущем случае.

Фильтрование при пониженном давлении

Для более полного отделения осадка от жидкости и ускорения процесса используют фильтрование при пониженном давлении. Соответствующий прибор (рис. 6) состоит из толстостенной стеклянной колбы Бунзена (1), фарфоровой воронки Бюхнера (2), предохранительной склянки (3) и водоструйного насоса (4).

	Рис. 6. Схема установки для фильтрования при пониженном давлении: 1 – колба Бунзена; 2 – воронка Бюхнера; 3 – предохранительная склянка Салюцо-Вульфа; 4 – водоструйный насос.

Толстостенная предохранительная склянка служит для предотвращения засасывания воды из насоса в колбу Бунзена в случае перепада давления воды в водопроводе.

Водоструйный насос (рис. 7) – приспособление, в котором создаётся пониженное давление за счёт засасывания воздуха сильной струёй воды. Насос через штуцер 1 прочным резиновым шлангом подсоединяется к водопроводному крану. Скорость движения воды в постепенно суживающейся трубке 2 резко возрастает. Поток воды из этой трубки выбрасывается с большой скоростью в другую трубку 3, которая размещается почти вплотную к ней, имеет немного больший диаметр и постепенно расширяется. Воздух через зазор между трубками захватывается струёй воды, которая вместе с пузырьками откачанного воздуха поподает в слив 4. Через отросток 5 насос присоединяется к прибору, в котором нужно уменьшить давление.

Подготовка фильтра

Из куска фильтровальной бумаги вырезают кружок такого размера, чтобы он совершенно свободно ложился на дно воронки и закрывал все его отверстия. Фильтр кладут в воронку, смачивают дистиллированной водой и плотно прижимают ко дну.

Фильтрование

1.Собирают прибор для фильтрования, плотно вставляя резиновую пробку на воронке Бюхнера в горло колбы Бунзена.

2.Включают водоструйный насос, открыв водопроводный кран.

3.Не взмучивая осадка (если он отстоялся), сливают в воронку (БЕЗ ПАЛОЧКИ) бóльшую часть жидкости, следя за тем, чтобы, по возможности, фильтр был постоянно покрыт жидкостью, а её уровень был ниже края воронки не менее, чем на 0,5 см.

4.Осадок взмучивают в оставшейся жидкости и смесь выливают в воронку. Остатки твёрдого вещества быстро переносят из стакана в воронку стеклянным шпателем.

5.Твёрдое вещество в воронке равномерно распределяют по поверхности фильтра и слегка прижимают к нему стеклянным шпателем.

6.По окончании фильтрования сначала аккуратно отсоединяют воронку от колбы, а затем выключают насос.

II. Взвешивание

В лабораторной практике взвешивание проводят при количест­венных исследованиях. В учебных лабораториях его осуществляют на технохимических весах (рис. 8) с точностью ±0,01 г, на одночашечных электронных с точностью ±0,01 г (рис. 9) или на аналити­ческих весах с точностью ± 0,0001 г.

Основная составная часть технохимических весов – коромысло, которое ребром призмы, закрепленной посередине, опирается на вертикальную опорную колонку. На концах коромысла находятся призмы, на остриях которых с помощью «серёжек» подвешены чашки. К середине коромысла прикреплена стрелка-указатель, свободный конец которой движется вдоль шкалы с делениями. К колонке прикреплён отвес, по которому весы устанавливаются в строго вертикальном положении. Это производится установочными винтами. На концах коромысла имеются подвижные грузики-гайки для уравновешивания ненагруженных весов. Для предохранения острия коромысла от излишнего истирания весы снабжены специальным приспособлением – арретиром.

К весам прилагается разновес с набором разновесок: 100, 50, 20, 10, 5, 2, 1 г и 500, 200, 100, 50, 20, 10 мг. Из указанных разновесок можно составить любую массу от 0,01 до 201,01 г.

Перед взвешиванием весы необходимо проверить. Для этого осторожно поворачивают арретир вправо и следят за качанием стрелки. Если она отклоняется вправо и влево от нулевой точки шкалы одинаково или качания в обе стороны различаются не более чем на 1-1,5 деления, то можно считать, что весы уравновешены. Если же этого не наблюдается, весы надо отрегулировать подвижными гайками на концах коромысла.

Правила взвешивания на технохимических весах:

1.Перед началом взвешивания необходимо убедиться в исправности весов, проверив положение равновесия.

2.Ни в коем случае нельзя насыпать или наливать вещества непосредственно на чашку весов! Твёрдые вещества нужно взвешивать на часовом стекле, в бюксе илина листке глянцевой бумаги. Жидкости взвешивают в банках или химических стаканчиках.

3.Взвешиваемый предмет помещают на левую чашку весов, а разновески - на правую. Загрузку и разгрузку чашек весов взвешиваемыми предметами, установку и снятие разновесок производят только на арретированных весах.

4.Нельзя ставить на чашу весов горячие, влажные или грязные предметы. Взвешиваемые тела должны иметь температуру, одинаковую с температурой весов.

5.Разновески берут только пинцетом и, снимая их с чашки весов, помещают в те гнёзда разновеса, из которых они были взяты.

6.Разновески помещают на чашу весов в определённом порядке: начинают с большой разновески и переходят к меньшим в порядке убывания их массы, пока не будет достигнуто уравновешивание.

7.Массу определяют, подсчитав разновески по пустым гнёздам в разновесе. При переносе разновесок с чашки весов в соответствующие гнёзда их общую массу снова подсчитывают, проверяя первый резу­льтат.

8.В процессе выполнения одного опыта взвешивание проводят на одних и тех же весах с постоянным набором разновесок.

9.После окончания взвешивания весы обязательно следует арретировать. На чашках весов ничего нельзя оставлять.

Правила взвешивания на одночашечных электронных весах:

1.Подключить весы к сети.

2.С помощью сенсорной панели выбрать режим измерения массы и установить на цифровом табло весов нулевое показание «000,00 g».

3.Сухой и чистый взвешиваемый объект массой не больше 200 г (вещество в бумажной, стеклянной или фарфоровой таре) очень осторожно и плавно поместить на чашку.

4.Записать показание весов и аккуратно снять нагрузку с чашки.

5.Выключить весы.

III. Перекристаллизация

Перекристаллизация – важнейший метод очистки твёрдых растворимых веществ от твёрдых растворимых примесей, позволяющий получить очищенное вещество в кристаллическом виде. Он основан на том, что при понижении температуры коэффициенты растворимости большинства твёрдых веществ, уменьшаются, как это видно из таблицы 1.

Таблица 1. Значения коэффициентов растворимости (г/100 г H₂O) некоторых солей в интервале температур 0 ^оС – 100 ^оС.

t, oC Вещество
NH4Cl	29,4	33,2	37,2	39,3	41,4	45,8	50,4	55,2	59,1	65,6	72,4
K2Cr2O7	4,7	7,8	12,5	15,0	18,2	25,9	33,6	45,6	54,8	73,0	85,2
CuSO4	14,3	17,2	20,5	22,3	24,4	28,7	33,7	39,5	46,5	55,5	67,6
NaCl	35,7	35,8	35,9	36,05	36,2	36,4	36,8	37,2	37,6	38,1	38,6
NaNO3	72,7	79,9	87,6	91,6	96,1	104,9	114,1	124,7	132,2	149,4	168,6

Исходя из величины коэффициента растворимости соли и её массы можно найти объём воды, необходимый для приготовления насыщенного при указанной температуре раствора.

Пример 1. Рассчитайте объём воды, необходимый для приготовления насыщенного при 40 ^оС раствора нитрата натрия, если масса данной соли равна 6,0 г.

Решение:

1.Из справочной таблицы находим, что коэффициент растворимости NaNO₃ при 40 ^оС равен 104,9 г на 100 г воды.

2.Рассчитаем массу воды, необходимой для приготовления насыщенного при данной температуре раствора, содержащего соль массой 6 г:

Для растворения соли массой 104,9г необходима вода массой 100 г,

для растворения соли массой 6,0 г необходима вода массой Х г,

откуда находим, что Х = 5,7 г (H₂O).

3.Рассчитаем объём этой порции воды:

Метод перекристаллизации заключается в следующем. При нагревании до определённой температуры готовится раствор загрязнённого вещества, насыщенный относительно этого вещества, но ненасыщенный относительно примеси (вследствие малого её содержания). При охлаждении такого раствора часть основного вещества из-за уменьшения коэффициента его растворимости выделяется из раствора в осадок в виде кристаллов, а примесь остаётся в растворе.

Перекристаллизация малоэффективна, если примесью является малорастворимое вещество или если примесь изоморфна основному веществу, т. е. образует с ним смешанные кристаллы (одинакового строения и одинаковой формы).

В зависимости от химической природы основного вещества, оно может кристаллизоваться из раствора как в безводном состоянии (K₂Cr₂O₇, NH₄Cl и др.), так и в виде кристаллогидратов (CuSO₄ ∙ 5H₂O, Na₂CO₃ ∙ 10H₂O и др.).

Массу выкристаллизовавшегося вещества можно рассчитать, используя значения коэффициентов его растворимости при указанных температурах.

Пример 2. Рассчитайте массу нитрата натрия, который выкристаллизуется из его насыщенного при 80 ^оС раствора в результате охлаждения до температуры 20 ^оС, если для приготовления исходного раствора была использована загрязнённая соль массой 25,5 г. (При проведении расчётов массой примесей пренебречь).

Решение.

1.Из справочной таблицы находим, что коэффициенты растворимости NaNO₃ при 80 ^оС и при 20 ^оС равны, соответственно, 149,4 г и 87,6 г на 100 г воды.

2.Рассчитаем массу воды, которая содержится в исходном растворе нитрата натрия, насыщенном при 80 ^оС:

Для растворения соли массой 149,4 г необходима вода массой 100 г,

для растворения соли массой 25,5 г необходима вода массой Х г,

откуда находим, что Х = 17,1 г (H₂O).

3.Если при охлаждении насыщенного раствора выделится осадок безводного вещества, то масса воды при этом не изменится и в охлаждённом растворе составит также 17,1 г. Рассчитаем массу соли, которая будет находиться в насыщенном растворе над осадком при температуре 20 ^оС:

В воде массой 100 г растворяется соль массой 87,6 г,

в воде массой 17,1 г растворяется соль массой Y г,

откуда находим, что Y = 15,0 г (NaNO₃).

4.Рассчитаем массу безводной соли, которая выделится из раствора:

m(NaNO₃)_теор = 25,5 г – 15,0 г = 10,5 г.