Общие представления о качественном анализе

Цель качественного анализа – обоснование метода определения качественного состава анализируемой пробы (вещества или смеси веществ) по аналитическому сигналу. Качественный анализ может использоваться для идентификации в исследуемом объекте атомов (элементный анализ), молекул (молекулярный анализ), простых или сложных веществ (вещественный анализ), фаз гeтepoгеннoй системы (фазовый анализ). Задача качественного неорганического анализа обычно сводится к обнаружению катионов и анионов, присутствующих в анализируемой пробе. Качественный анализ необходим для обоснования выбора метода количественного анализа того или иного материала или способа разделения смеси веществ.

В аналитической работе обычно используют химические реакции, протекающие достаточно быстро и полно. Выбирая реакции для химического анализа, руководствуются законом действующих масс и представлениями о химическом равновесии в растворах.

Выполняя аналитическую реакцию, соблюдают условия, которые определяются свойствами получающегося продукта. При несоблюдении этих условий результат не может считаться достоверным.

Например:

1. Одним из условий является среда. Нельзя обнаружить ион Са²⁺ действием оксалата аммония (NH₄)₂С₂О₄ в присутствии сильной кислоты, так как оксалат кальция СаС₂О₄ растворим в сильных кислотах. Осадок хлорида серебра AgCl, растворимого в NH₄OH, не может быть получен в аммиачной среде.

2. Другим условием выполнения реакций является поддержание необходимой температуры раствора. Большинство аналитических реакций выполняют при комнатной температуре или при охлаждении пробирки водой под краном. Такое охлаждение необходимо при осаждении гексагидроксостибиата (V) натрия Na[Sb(OH)₆]. Некоторые реакции требуют нагревания. Так, обнаружение иона NH₄⁺ действием щелочи на исследуемый раствор выполняют при нагревании.

3. Важна достаточно высокая концентрация обнаруживаемого иона в растворе. Если образующееся соединение малорастворимо и выпадает в осадок при очень небольшой концентрации обнаруживаемого иона, то говорят, что реакция высокочувствительна. Если же образующееся соединение заметно растворимо в воде, то реакцию считают малочувствительной. Понятие о чувствительности распространяют не только на реакции, связанные с выпадением осадков, но и на все другие аналитические реакции, каким бы внешним эффектом они не сопровождались.

Помимо чувствительности, большое значение имеет селективность реакции. Селективные или избирательные реакции дают сходный внешний эффект с несколькими ионами. Например, оксалат аммония образует осадки с катионами Са²⁺, Ва²⁺, Sr²⁺ и др. Чем меньше таких ионов, тем более выражена избирательность (селективность) реакции.

Специфической называют такую реакцию, которая позволяет обнаружить ион в присутствии других ионов. Например, специфичная реакция обнаружения иона NH₄⁺ действием щелочи при нагревании, так как в этих условиях аммиак может выделяться только из солей аммония:

NH₄Cl + NaOH ® NH₃­ + Н₂О + NaCI.

Специфична реакция на йод с крахмалом (синий цвет).

В зависимости от количества исследуемого вещества, объема раствора и техники выполнения операции аналитические методы подразделяют на макро-, микро-, полумикро- и ультрамикрометоды (табл.1).

Таблица 1

Классификация методов аналитической химии

Наименование	Количество исследуемого вещества
старое	новое	масса, г	объем, мл
Макроанализ Полумикроанализ Микроанализ Ультрамикроанализ Субмикроанализ Субультрамикроанализ	Грамм-метод Сантиграмм-метод Миллиграмм-метод Микрограмм-метод Наннограмм-метод Пикограмм-метод	1-10 0,05-0,5 0,001-10-6 10-6-10-9 10-9-10-12 <10-12	10-100 1-10 0,1-10-4 10-4-10-6 10-7-10-10 <10-10

В случае макрометода реакции выполняют в обычных пробирках. При анализе микрометодом реакции выполняют микрокристаллоскопическим или капельным методом (или просто на стеклянной пластинке). Микрокристаллоскопический анализ состоит в oбнapyжeнии ионов по форме и цвету образующихся при реакции кристаллов, которые рассматривают под микроскопом. Промежуточное положение между макро- и микроанализом занимает полумикрометод качественного химического анализа. Полумикроанализ позволяет уменьшить расход реактивов, ускорить выполнение определений, избежать загрязнений воздуха лаборатории вредными газами.

Микроаналитические методы: ультрамикроанализ, субмикроанализ и субультрамикроанализ стали интенсивно развиваться в связи с потребностями радиохимии и получением изотопов лабораторным синтезом.