Отделение твердых компонентов от жидких
Для отделения твердых компонентов от жидких применяется фильтрование и декантация. Фильтрование - это процесс отделения жидкости от твердого вещества через фильтрующий материал с одновременным задерживанием на его поверхности осадка.
Когда целью фильтрования является выделение твердого осадка, используют гладкий фильтр. Если нужно получить чистую жидкость, применяют складчатый фильтр. Для отделения мелкокристаллического осадка и для ускорения фильтрации пользуются фильтрованием под вакуумом или фильтрованием с отсасыванием. Для отделения тяжелого осадка применяют декантацию - сливание жидкости с осадка.
Если требуется отфильтровать горячий раствор, применяют специальную воронку с электрическим подогревом. Это металлическая воронка, между двойными стенками которой вмонтирован нагревательный элемент. В эту воронку вставляют обычную стеклянную воронку и подогревают.
Правила фильтрования
1. Приготовленный фильтр не достигает края воронки 3 - 4 мм и плотно прилегает к ее стенкам.
2. Фильтр смачивают небольшим количеством дистиллированной воды.
3. Осадку дают осесть на дно сосуда и осторожно, не взмучивая его, сливают жидкость по стеклянной палочке на фильтр, и только последнюю порцию жидкости перемешивают с осадком.
4. Воронку заполняют жидкостью так, чтобы ее уровень был на 2 - 3 мм ниже края фильтра.
5. Когда вся жидкость стечет, осадок промывают промывной жидкостью.
6. Фильтрование под вакуумом проводят с помощью установки, которая состоит из колбы Бунзена, воронки Бюхнера, склянки-ловушки и водоструйного насоса. Фильтр должен полностью закрывать дырчатое дно воронки Бюхнера, и его края не должны подниматься вертикально. Затем включают насос и, когда воздух начнет просасываться через дно воронки, сливают жидкость. Фильтрование считается законченным, если с конца воронки не свисает капля. Смесь на фильтре ни в коем случае не перемешивать! Осадок на фильтре равномерно распределяют по дну и уплотняют плоской стеклянной пробкой. По окончании операции от отростка колбы снимают трубку и только тогда закрывают водопроводный кран. Снимать вещество из воронки Бюхнера нужно следующим образом: воронку отсоединяют от колбы, переворачивают и выбивают (выдувают) вещество легкими ударами на лист фильтровальной бумаги.
Фильтрующие материалы
Фильтрующими материалами могут быть бумага, вата, стекловата, ткань. Различают бумажные фильтры: обычные и беззольные. Беззольным считается фильтр, если масса золы, образующейся при его сгорании, не превышает 0,0001 г. Для фильтрования агрессивных жидкостей применяют воронки и тигли Шотта (воронки с впаянной пористой стеклянной пластинкой).
Характеристики бумажных фильтров
| Цвет ленты | Диаметр пор, нм | Характеристика бумаги и тип осадка |
| красная или черная | Широкопористая быстрофильтрующая, для грубых осадков | |
| белая | Около 3 | Средней пористости, для крупных осадков |
| синяя | 1-2,5 | Мелкопористая, для тонкодисперсных осадкаов |
| зеленая | Менее 1 | Высокоплотная, для очень тонкодисперсных осадков |
| желтая | Обезжиренная бумага |
Измельчение
Для измельчения твердых веществ чаще всего применяют различные ступки: фарфоровые, металлические, агатовые. Металлические ступки используют для грубого измельчения, фарфоровые - для более тонкого, а агатовые - для материалов с высокой твердостью.
Очень крупные куски сначала измельчают молотком. Куски веществ величиной с грецкий орех можно измельчить в ступке, в которую помещают вещество на 1/4 высоты. Растирают осторожно, чтобы вещество не выбрасывалось из ступки. Размер ступки необходимо выбирать в соответствии с количеством вещества. Ступки нельзя использовать для нагревания.
Растворение твердых веществ
Приготовление растворов - одна из важнейших операций в неорганическом синтезе. При выполнении ее необходимо соблюдать следующие правила.
1. Растворы следует готовить на дистиллированной воде.
2. Обычно растворение проводят в стеклянном или фарфоровом стаканах, колбах Эрленмейера (конических), склянках. Для приготовления точных растворов пользуются мерными колбами. Если вещество растворяется с большим выделением тепла, то раствор готовят в тонкостенной фарфоровой или термостойкой стеклянной посуде.
Емкость сосуда, где будет приготовляться раствор, должна быть немного больше заданного объема. Каждую склянку с раствором нужно снабжать этикеткой или надписью.
3. В сосуд наливают немного растворителя, а затем всыпают вещество, перемешивают и доливают растворитель.
4. К легкогидролизующимся веществам добавляют вещество, предотвращающее гидролиз, а затем растворяют в воде.
5. Для увеличения скорости растворения используют измельчение растворяемого вещества, перемешивание и нагревание раствора с осадком.
Получение и сушка газов
Газ в лаборатории можно получить при взаимодействии твердого вещества и раствора, при термическом разложении веществ и из баллона со сжатым газом.
Форма и конструкция прибора для получения будут зависеть от свойств получаемого газа.
Если газ получают разложением твердого вещества, то последнее помещают в пробирку, закрепленную горизонтально, чтобы выделяющаяся влага не стекала к месту нагрева.
Если газ выделяется при взаимодействии жидкости с твердым веществом, используют пробирки или колбы Вюрца, аппарат Киппа. В этом случае пробирка или колба Вюрца закрепляется в вертикальном положении. Аппарат Киппа - прибор непрерывного действия, он используется для получения больших количеств газа.
Методы собирания газа зависят от их свойств. Газы тяжелее воздуха собирают в открытый сосуд. Если газ и воздух близки по массе, то газ собирают методом вытеснения воды. При этом нужно учесть, взаимодействует ли газ с водой. Если да, то вместо воды необходимо использовать другую жидкость. Например, насыщенный раствор поваренной соли. Газ легче воздуха собирают в открытый перевернутый вверх дном сосуд.
Газы, как промышленные, так и получаемые в лаборатории, загрязнены сопутствующими веществами, а газы, выделенные из водных растворов, содержат воду. Очистка и сушка газов производятся в специальных сосудах: склянки Тищенко, Вульфа, Дрекселя и др.
Охлаждение
Для охлаждения веществ после прокаливания или сплавления в атмосфере сухого воздуха используют эксикаторы.
Охлаждение с целью выкристаллизации твердого вещества производят проточной водой, льдом, охладительной смесью. Лед (снег) в виде кусочков размеров с горошину смешивают с водой до кашицеобразной массы. Для более низких температур лед смешивают с хлоридом натрия: на 1 часть льда 0,3 части хлорида натрия (Т = - 21оС) или 1 часть льда и 1,43 части пятиводного хлорида кальция.