Общие правила проведения работ

1. Перед занятиями студенту необходимо заранее познакомиться с

ходом проведения опытов по учебному пособию, отчетливо уяснить цели

и задач работы, обдумывая каждое действие.

2. Работающий должен знать основные свойства используемых и

получаемых веществ, их действие на организм, правила работы с ними и

на основе этого принять все меры для безопасности проведения работ.

3. Запрещено проводить опыты в грязной посуде, а также пользоваться для проведения опытов веществами из склянок без этикеток или с

неразборчивой надписью.

4. Нельзя выливать избыток реактива из пробирки обратно в реактивную склянку. Сухие соли набирают чистым шпателем или ложечкой.

5. Не следует путать пробки от разных склянок. Чтобы внутренняя

сторона пробки оставалась чистой, пробку кладут на стол внешней поверхностью.

6. Нельзя уносить реактивы общего пользования на свое рабочее

место.

7. После опытов остатки металлов в раковину не выбрасывают, а собирают в банку. Нельзя выливать в раковину остатки растворителей, горючих веществ, реакционные смеси, растворы кислот, щелочей и других вредных веществ. Они должны собираться в специальную посуду.

8. Запрещено засорять раковины и сливы в шкафах песком, бума-

гой, битой посудой и другими твердыми отходами, что приводит к выходу

канализации из строя. Все твердые отходы следует выбрасывать в урну.

9. При выполнении работ бережно расходуйте реактивы, электричество и воду. Нельзя оставлять без надобности включенные электроприборы и горящие спиртовки. По окончании работ нужно немедленно отключить электроприборы и погасить спиртовки.

10. Выполнение лабораторной работы и каждого отдельного опыта

требует строгого соблюдения всех указаний, содержащихся в описании

работы. Опыт должен исполняться тщательно, аккуратно и без спешки.

11. Студентам категорически запрещается без разрешения преподавателя проводить какие-либо опыты, не относящиеся к данной работе, или изменять порядок проведения опыта. Следует помнить, что каждый, даже кажущийся внешне простым опыт может оказаться при необдуманном выполнении опасным.

12. Если работа не может быть закончена в течение одного занятия,

то необходимо заранее обсудить с преподавателем, на каком этапе работа

должна быть прервана и когда можно будет ее закончить.

13. Перед уходом из лаборатории рекомендуется тщательно мыть

руки.

Химическая посуда

Вся посуда по назначению делится на несколько групп:

 общего пользования (используется для выполнения нескольких химических операций): пробирки, стаканы, плоскодонные, конические и круглодонные колбы, колбы Вюрца (круглодонные с газоотводной трубкой), кристаллизаторы, воронки, часовые стекла, бюксы;

 мерная посуда: цилиндры, мензурки, пипетки Мора и градуированные пипетки, мерные колбы;

 посуда специального назначения: осушительные склянки (Тищенко, Вульфа, Дрекселя), аппарат Киппа, установка для фильтрования под вакуумом, которая состоит из колбы Бунзена, воронки Бюхнера, склянки-ловушки и водоструйного насоса;

 посуда из фарфора и других материалов: шпатели, ступки, выпарительные чашки, тигли и лодочки.

Работа с мерной посудой

Следует помнить, что при всех измерениях объемов жидкостей пипетку, бюретку, цилиндр, колбу нужно держать вертикально, а отсчеты вести по нижнему краю вогнутой поверхности мениска. Исключение составляют непрозрачные или сильно окрашенные жидкости, отсчет объема ведут по верхнему краю мениска.

Для того чтобы измерение объемов было правильным, мерная посуда должна быть идеально чистой. Критерием ее чистоты служит стекание жидкости по внутренним стенкам сосуда без появления капель на них. Чтобы добиться такой чистоты, посуду обрабатывают хромовой смесью, при этом в мерную колбу и бюретку хромовую смесь наливают из стаканчика, а пипетку заполняют с помощью резиновой груши. После сливания хромовой смеси обратно в фарфоровый стакан (не в раковину!) посуду тщательно промывают водопроводной водой от остатков смеси и несколько раз ополаскивают дистиллированной водой.

Химические реактивы и их хранение

Правила работы с реактивами

1. Оберегать реактивы от загрязнения. Не сливать излишки растворов и не ссыпать твердые вещества обратно в сосуд, из которого они взяты. Не путать пробки разных склянок! После употребления реактива склянку тотчас закрыть пробкой и поставить на место.

2. На всех склянках с реактивами всегда должны быть этикетки с названием вещества или химической формулой и указанием его качества. Для растворов должна быть указана концентрация.

3. Реактивы брать в возможно малых количествах.

4. Твердые вещества брать при помощи стеклянных, фарфоровых, пластмассовых шпателей, лопаточек, а жидкие – с помощью пипетки.

5. При отборе реактива склянку брать этикеткой в ладонь и последнюю каплю снимать о край сосуда, в который отливают.

Растворение твердых веществ

Приготовление растворов – одна из важнейших операций в неорганическом синтезе.

Весы и взвешивание

Обычно в химических лабораториях применяют технохимические, аптечные и аналитические весы. Технохимические и аптечные весы позволяют определить массу с точностью до 0,01 г, а аналитические – до 0,0001 г. К весам прилагается комплект гирь, называемый разновесом. Гири из разновеса берут пинцетом.

При взвешивании предмета его кладут на левую чашку, а гири – на правую. Технохимические весы имеют приспособление, называемое арретиром, которое поддерживает чашки весов в нерабочем состоянии. Чтобы привести весы в рабочее положение, нужно опустить арретир. Снимать и класть предметы и разновесы следует при опущенном (нерабочее состояние) арретире. Взвешивание можно считать законченным, если отклонение стрелки весов влево и вправо от средней черты станет одинаковым. После взвешивания сразу же вернуть гирьки и разновес.

При взвешивании следует соблюдать следующие правила:

1. Не ставить на чашки весов горячие, мокрые предметы. При работе с жидкостями не допускать попадания жидкости на весы и разновесы.

2. Не класть взвешиваемое вещество прямо на чашку весов, а только в специальную посуду (часовое стекло или бюкс) или на фильтровальную бумагу.

3. Брать гирьки только пинцетом и не пользоваться ими из другого разновеса.

4. После взвешивания ничего не оставлять на весах.

Фильтрование

Для отделения твердых веществ от жидкости применяется фильтрование. Для этого часто пользуются бумажным фильтром, гладким или складчатым.

Фильтрующим веществом могут также служить: вата, асбестовое полотно, стеклянная вата, измельченный уголь, пористое стекло (в фильтрах Шотта) и ряд других материалов. Жидкость, отделяющаяся при фильтровании, называется фильтратом.

Гладкий фильтр готовят из кусочка фильтровальной бумаги, соответствующего размеру воронки, складывают его вчетверо. Внешние углы обрезают по дуге. Полученный конус вставляют в воронку и смачивают водой. Необходимо, чтобы всей своей поверхностью фильтр плотно прилегал к стенкам воронки. Край фильтра должен быть ниже края воронки не менее чем на 0,5 см. Между фильтром и воронкой не должно быть пузырьков воздуха.

Воронку с фильтром следует помещать в кольцо штатива так, чтобы нижний конец ее соприкасался со стенкой сосуда, в который фильтруют. Жидкость переносят на фильтр по стеклянной палочке, которую следует держать в левой руке.

Отделение твердых компонентов от жидких

Для отделения твердых компонентов от жидких применяется фильтрование и декантация. Фильтрование – это процесс отделения жидкости от твердого вещества через фильтрующий материал с одновременным задерживанием на его поверхности осадка.

Когда целью фильтрования является выделение твердого осадка, используют гладкий фильтр. Если нужно получить чистую жидкость, применяют складчатый фильтр. Для отделения мелкокристаллического осадка и для ускорения фильтрации пользуются фильтрованием под вакуумом или фильтрованием с отсасыванием. Для отделения тяжелого осадка применяют декантацию – сливание жидкости с осадка.

Если требуется отфильтровать горячий раствор, применяют специальную воронку с электрическим подогревом. Это металлическая воронка, между двойными стенками которой вмонтирован нагревательный элемент. В эту воронку вставляют обычную стеклянную воронку и подогревают.

Правила фильтрования

1. Приготовленный фильтр не достигает края воронки 3-4 мм и плотно прилегает к ее стенкам.

2. Фильтр смачивают небольшим количеством дистиллированной воды.

3. Осадку дают осесть на дно сосуда и осторожно, не взмучивая его, сливают жидкость по стеклянной палочке на фильтр, и только последнюю порцию жидкости перемешивают с осадком.

4. Воронку заполняют жидкостью так, чтобы ее уровень был на 2-3 мм ниже края фильтра.

5. Когда вся жидкость стечет, осадок промывают промывной жидкостью.

6. Фильтрование под вакуумом проводят с помощью установки, которая состоит из колбы Бунзена, воронки Бюхнера, склянки-ловушки и водоструйного насоса. Фильтр должен полностью закрывать дырчатое дно воронки Бюхнера, и его края не должны подниматься вертикально. Затем включают насос и, когда воздух начнет просасываться через дно воронки, сливают жидкость. Фильтрование считается законченным, если с конца воронки не свисает капля. Смесь на фильтре ни в коем случае не перемешивать! Осадок на фильтре равномерно распределяют по дну и уплотняют плоской стеклянной пробкой. По окончании операции от отростка колбы снимают трубку и только тогда закрывают водопроводный кран. Снимать вещество из воронки Бюхнера нужно следующим образом: воронку отсоединяют от колбы, переворачивают и выбивают (выдувают) вещество легкими ударами на лист фильтровальной бумаги.

Фильтрующие материалы

Фильтрующими материалами могут быть бумага, вата, стекловата, ткань. Различают бумажные фильтры: обычные и беззольные. Беззольным считается фильтр, если масса золы, образующейся при его сгорании, не превышает 0,0001 г. Для фильтрования агрессивных жидкостей применяют воронки и тигли Шотта (воронки с впаянной пористой стеклянной пластинкой)

Измельчение

Для измельчения твердых веществ чаще всего применяют различные ступки: фарфоровые, металлические, агатовые. Металлические ступки используют для грубого измельчения, фарфоровые – для более тонкого, а агатовые – для материалов с высокой твердостью.

Очень крупные куски сначала измельчают молотком. Куски веществ величиной с грецкий орех можно измельчить в ступке, в которую помещают вещество на 1/4 высоты. Растирают осторожно, чтобы вещество не выбрасывалось из ступки. Размер ступки необходимо выбирать в соответствии с количеством вещества. Ступки нельзя использовать для нагревания.

Нагревание

В лаборатории часто приходится использовать нагревание при проведении химических реакций; при прокаливании, обезвоживании, расплавлении твердых веществ; для упаривания и кипячения растворов.

Для нагревания применяются различные приборы: электрические плитки, сушильные шкафы, электропечи (муфели), спиртовки, бани. В зависимости от свойств веществ и цели нагревания применяют различные способы:

1. При кратковременном нагревании веществ в пробирках, в фарфоровых и металлических тиглях пользуются непосредственно «голым» огнем. Нагревание производят в верхней зоне пламени, закрепляя пробирку в деревянном держателе. Жидкости в стеклянной термостойкой и фарфоровой посуде нагревают на спиртовках через асбестовую сетку.

2. Если необходимо длительное нагревание при высокой температуре (прокаливание, сплавление и т.д) используют электроплитки (температура до 300о) и электропечи (температура 300-1000о). Вещества для прокаливания помещают в фарфоровые, металлические или алундовые тигли или лодочки.

3. Если нагревание растворов (упаривание) должно проводиться в определенном узком интервале температур, применяют бани (водяные, песчаные или глицериновые), которые заполняются жидкостью (песком) на 2/3 объема. Нагревание проводится парами кипящей воды; если вместо воды используется глицерин или масло, нагревание проводится самой жидкостью. Песчаная баня служит для длительного нагревания. С помощью бань можно поддерживать температуру до 300о.

4. Высушивание – нагревание для удаления гигроскопической влаги при температуре до 110о

– осуществляют в сушильном шкафу. Гигроскопические и разлагающиеся при нагревании вещества сушат в эксикаторах водоотнимающими веществами.

Высушивание закончено, если кристаллы ссыпаются с палочки при легком постукивании.

Охлаждение

Для охлаждения веществ после прокаливания или сплавления в атмосфере сухого воздуха используют эксикаторы.

Охлаждение с целью выкристаллизации твердого вещества производят проточной водой, льдом, охладительной смесью. Лед (снег) в виде кусочков размеров с горошину смешивают с водой до кашицеобразной массы. Для более низких температур лед смешивают с хлоридом натрия: на 1 часть льда 0,3 части хлорида натрия (Т=-21оС) или 1 часть льда и 1,43 части пятиводного хлорида кальция.

Отжимание

Отжимание осадков применяется в тех случаях, когда необходимо быстро получить осадок в сухом виде. Поскольку после отжимания вещество еще содержит какое-то количество жидкости, то его подвергают дальнейшей осушке.

Отжиманием называется процесс отделения жидкости от двухфазной системы твердое - жидкость путем сжатия ее между сближающимися плоскостями в условиях, допускающих отвод жидкости

Центрифугирование

Центрифугирование - один из методов разделения неоднородных систем (жидкость - жидкость, жидкость - твердые частицы); в роторах под действием центробежных сил. Центрифугирование выгодно применять, если фильтруемые вещества забивают поры фильтра, портятся при соприкосновении с фильтрующим материалом или мелкодисперсные.

Центрифугирование производят в особых аппаратах, называемых центрифугами. Основная часть центрифуги - ротор, вращающийся с большой скоростью.

Типы центрифуг многочисленны; их подразделяют прежде всего по величине фактора разделения. Он равен отношению ускорения центробежного поля, развиваемого в центрифуге, к ускорению силы тяжести. Фактор разделения - величина безразмерная. Разделяющее действие центрифуги возрастает пропорционально фактору разделения.

Фактор разделения у выпускаемых отечественной промышленностью центрифуг с электрическим приводом варьируется в пределах от 1 600 до 300 000, а частота вращения ротора - от 1000 до 50 000 об/мин.

Неоднородные системы в центрифугах разделяют либо отстаиванием, либо фильтрованием. В зависимости от этого центрифуги бывают со сплошным ротором либо с дырчатым, покрытым фильтрующим материалом.

Центрифугирование отстаиванием производят для осветления жидкости, содержащей взвешенные твердые частицы, или же для осаждения твердой фазы. Оно слагается из осаждения твердой фазы, уплотнения осадка и выделения надосадочной жидкости.

В лабораторной практике применяют различные типы центрифуг: с ручным или электрическим приводом, настольные (переносные), передвижные и стационарные. По величине фактора разделения центрифуги подразделяются на обычные (с фактором разделения меньше 3500), суперцентрифуги и ультрацентрифуги (с фактором разделения не менее 3500). Обычные центрифуги используют преимущественно для разделения низкодисперсных (крупность больше 10-50 мкм) суспензий различной концентрации. Суперцентрифуги, в основном, применяют для разделения эмульсий и высокодисперсных суспензий (крупность меньше 10 мкм). Для разделения и исследования высокодисперсных систем и высокомолекулярных соединений распространены аналитические и препаративные ультрацентрифуги с фактором разделения более 100 000. Аналитические центрифуги используются для определения молекулярной массы и степени полимеризации высокомолекулярных соединений, препаративные - для выделения веществ из растворов, которые в обычных условиях находятся в коллоидном состоянии или в виде неразделимых суспензий (белки, нуклеиновые кислоты, полисахариды).

Ротор ультрацентрифуги вращается, как правило, в вакуумной камере при охлаждении (рефрижераторные центрифуги), Скорость и время вращения ротора, а также температурный режим центрифугирования контролируются электронными устройствами.

Обрабатываемый раствор помещают в специальный сосуд, который затем вращают с высокой скоростью на роторе центрифуги. При этом компоненты смеси под действием центробежной силы распределяются слоями на различную глубину (в соответствии с массами частиц); наиболее тяжелые частицы прижимаются ко дну сосуда.

При пользовании пробирочными малогабаритными переносными центрифугами с ручным или электрическим приводом суспензию помещают в стеклянные или пластмассовые пробирки, которые вращаются вокруг главной оси, будучи подвешенными на цапфах. Пробирочные центрифуги для периодического разделения малых количеств вещества могут быть двух типов. В одних пробирки удерживаются цапфами на роторе и принимают горизонтальное положение при вращении, в других они жестко укреплены под определенным углом к оси вращения (угловые роторы).

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Астраханский государственный университет

Химический факультет

УЧЕБНАЯ ПРАКТИКА

ДНЕВНИК

Алиев

_______________________________________________

Абдулафис

_______________________________________________

Джафарович

_______________________________________________

УЧЕБНЫЙ ГОД 2016/ 2017

КУРС I

Химический

Органическая Химия

Срок учебной практики с 19 июня 2017 по 1 июля 2017 гг.

Руководитель – Русакова И. В кафедра органический неорганический фармацевтический химии

Астрахань 2017

ИНДИВИДУАЛЬНЫЙ ПЛАН

работы студента I курса на период учебной практики

Первая неделя с 19.06.2017 по 23.06.2017.

Число, месяц, год	Краткое описание выполненной деятельности	Подпись руководителя
19.06.2017	Ознакомление с правилами техники безопасности в химической лаборатории.
20.06.2017	Химическая посуда Правила чистки посуды , после проведения опытов
21.06.2017	Правила работы на аналитических весах. Виды весов в химической лаборатории.
22.06.2017	Растворы. Решение задач на массовую долю.
23.06.2017	Общие лабораторные приёмы использования при получении и очистки вещества.

Студент: Алиев Абдулафис Джафарович

ИНДИВИДУАЛЬНЫЙ ПЛАН

работы студента I курса на период учебной практики

Вторая неделя с 26.06.2017 по 30.06.2017.

Число, месяц, год	Краткое описание выполненной деятельности	Подпись руководителя
26.06.2017	На данном занятии были изучены методы анализа различных веществ. Правила титрования.
27.06.2017	Приготовление стандартных растворов. Решение химических задач.
28.06.2017	Изучение и приготовление растворов различных концентрации.
29.06.2017	Фильтрование различных растворов. Решение химических задач.
30.06.2017	Группы хранения реактивов, техника использования реактивов. Решение химических задач.