Качественное определение с приближенной

Количественной оценкой

Метод основан на взаимодействии в сильнокислой среде окисленного железа (III) и роданид-ионов с образованием окрашенного в красный цвет соединения.

Fe³⁺ + nCNS^- = Fe(CNS)_n^{(3 – n)},

где n = 1 – 6.

В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, вносят две капли концентрированной соляной кислоты, не­сколько кристалликов персульфата аммония и 0,2 мл роданида аммония или калия. После внесения каждого реактива содержимое пробирки перемешивают. Приближенно массовую концентрацию железа определяют по табл. 7.

По интенсивности полученного окрашивания судят о количестве содержащегося железа.

Таблица 7

Примерное содержание железа в исследуемой воде

Окрашивание при рассмотрении сбоку	Окрашивание при рассмотрении сверху вниз	Массовая концентрация железа, мг/л
Окрашивания нет	Окрашивания нет	< 0,05
Едва заметное желтовато-розовое	Чрезвычайно слабое желтовато-розовое	0,1
Очень слабое желтовато-розовое	Слабое желтовато-розовое озовоерозовое	0,25
Слабое желтовато-розовое	Светло-желтовато-розовое­   зоватое	0,5
Светло-желтовато-розовое	Желтовато-розовое	1,0
Сильное желтова­то-розовое	Желтовато-красное	2,0
Светло-желтовато-красное	Ярко-красное	> 2,0

Результаты биогенного анализа воды занесите в табл. 4. Проанализируйте полученные результаты и сделайте вывод о возможности применения исследуемой воды.

Контрольные вопросы

1. Какие элементы называют биогенными?

2. Какую роль играют биогенные элементы для живых организмов?

3. Для каких форм азота существуют ПДК и каковы их величины?

4. Какова сущность количественного метода определения биоген­ных элементов?

[1, 4, 6, 8, 15].

Количественное определение содержания в воде общего железа (УИРС)

Материалы, реактивы, оборудование: Мерные колбы на 50 мл, пипетки на 1 мл, 5 мл, 10 мл с делениями; фотоколориметр; исследуемая вода; 50%-й раствор роданида аммония NH₄CNS или роданида калия KCNS; кристаллический персульфат аммония (NH₄)₂S₂O₈; раствор соляной кислоты HCl (пл. 1,19 г/см³); стандартные растворы железа (прил. 2); 10%-й раствор аммиака

Количественное определение. В мерную колбу, вместимостью

50 мл, отбирают 25 мл тщательно перемешанной исследуемой воды. Если проба минерализовалась, то ее доводят 25 или 10%-м аммиаком до рН 4-5, контролируя по индикаторной бумаге. Затем добавляют 1 мл соляной кислоты (плотно­стью 1,19 г/см³), несколько кристалликов персульфата аммония, перемешивают и добавляют 1 мл роданида ка­лия или аммония. Доводят объем дистиллированной водой до 50 мл.

После перемешивания сразу же измеряют оптическую плотность, применяя сине-зеленый свето­фильтр ( 490 нм) в кюветах с толщиной оптиче­ского слоя 2-5 см по отношению к дистиллиро­ванной воде, обработанной как проба.

Содержание общего железа находят по калибровочному графику.

Построение калибровочного графика. В ряд мерных колб вместимостью 50 мл вносят 0 – 0,5 – 1 – 3 – 5 – 10 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию железа 0 – 2,5 – 5 – 15 – 25 – 50 мкг, доводят объем до 25-30 мл дистиллированной водой и проводят анализ, как исследуемой воды. Окраска устойчива в течение 2 ч.

Калибровочный график строят в координатах оптическая плотность – содержание железа, мкг.

Концентрацию железа (мг/л) рассчитывают по формуле:

где А – содержание железа найденное по калибровочному графику или визуально по шкале стандартных растворов, мкг; V – объем пробы, взятой для анализа, мл.

Результаты биогенного анализа воды занесите в табл. 4. Проанализируйте полученные результаты и сделайте вывод о возможности применения исследуемой воды.

[5].

Лабораторная рРабота 4

Анализ снега

Цель:оценить степень загрязнения снега на основе качественных и количественных исследований примесей.

Для экологической характеристики местности, имеющей снеговой покров, необходимо изучение основных показателей загрязнения сне­га. Оценить загрязнение снега можно после проведения несложных анализов: определение количества твердых загрязняющих частиц, величины рН, качественное обнаружение ионов Сl^-, SO₄^2-, CO₃^2-, HCO₃^-, Ca²⁺.

Загрязнение снега твердыми частицами происходит преимущест­венно за счет техногенного фактора через осаждение пыли, золы, сажи (технический углерод), дыма. При сжигании угля и нефти в атмосферу поступает огромное коли­чество летучей тонкой золы, аэрозолей, рН которых колеблется от 2,8 – 3 до 9 – 12. Попадание таких компонентов в снег, а затем в почву, вызы­вает подкисление или подщелачивание среды.

В твердых загрязняющих веществах могут содержаться наиболее токсичные для живых организмов свинец, ртуть, кадмий, цинк (тяжелые металлы), силикатная пыль, сажа. Поэтому в лабораториях мони­торинга природной среды проводят анализы твердых загрязняющих веществ снега на наличие тяжелых металлов.

Часть тяжелых металлов и ток­сичных элементов (сурьма, мышьяк, кадмий, цинк) содержатся в газопылевых техногенных выбросах в газообразной форме, а часть (сульфиды, сульфаты, оксиды, арсениты металлов) – в пылевой фракции. При оседании их на снеговой покров, и в дальнейшем при таянии снега, происходит образование растворимых форм некоторых металлов и миграция их в верхние слои почвы. В верхних гумусовых горизонтах почв удерживается основная масса поступивших из снега загрязняющих тяжелых металлов и неметаллов. Здесь же происходит их первичная трансформация. Степень и направ­ление трансформации соединений в почвах зависят от свойств почв и от вида загрязняющих веществ. Почва не загрязняется, если загрязняющие вещества в результате химических превращенийпереходят в нетоксичные формы.

Материалы, реактивы,оборудование: стеклянная колба на 250 мл; воронка; фильтры бумажные; стакан на 100 мл; пробирки; пипетка; конические колбы на 100 мл; бюретки для титрования; снег; буферные растворы для рН-метра; 10%-я азотная кислота HNO₃; 20%-й раствор хлорида бария BaCl₂; 4%-й раствор оксалата аммония (NH₄)₂C₂O₄; концентрированный раствор аммиака NH₄OH; фенолфталеин; метиловый оранжевый; 0,02 н. раствор серной кислоты H₂SO_4; сушильный шкаф; аналитические весы; рН-метр..

Правила отбора проб снега. Для достоверности отбирают 3 пробы в одном месте. Исследуемая площадка должна иметь форму треугольника со сторонами не менее 10 м. В вершинах треугольника размечают по квадрату размером 1х1 м, в которых берут пробы снега методом «конверта», т. е. по углам квадрата (4 шт.) и в центре его – всего 5 проб. Затем эти пробы объединяют в одну и используют для анализа. С трех квадратов одного треугольника в конечном счете будет отобрано 3 пробы снега. Для учебных целей допускается объединение их в одну пробу.

Рекомендуется на анализ отбирать снег на всю глубину (при не­большой толщине слоя) или максимально возможную, чтобы сумми­ровать загрязнения, накопившиеся за зимние месяцы. Пробы можно отбирать цилиндром, совком, ложкой или лопатой в чистые полиэти-леновые пакеты, стеклянные банки. Взятые пробы помещают в другие пакеты, куда вкладывают этикетки с указанием места, даты отбора, фамилии исследователя. Хранить пакеты можно на балконе, за окном, в холодильнике.

Перед анализом снега визуально определяют степень его загрязнения по цвету (белый, серый, грязно-белый и др.). Затем снег пе­рекладывают в химический стакан и при комнатной температуре ос­тавляют до полного таяния. Полученную воду используют для анализа.