Определение сульфатов в сточных водах по

РД 118.02.10−88

Цель работы – научиться определять сульфаты в сточных и природных водах фотометрическим методом. Метод позволяет определять концентрацию сульфатов в диапазоне 10–1000 мг/дм³ SO₄^2-.

Установлены следующие нормы погрешностей измерений содержания сульфатов: свыше 50 мг/дм³±δ% (δ =10%).

Отбор проб.

Пробы воды отбирают согласно работе № 1. Объем пробы воды должен быть не менее 100 см³. Пробу можно не консервировать. Если в воде присутствуют различные соединения серы (сульфиты, сульфиды и т. д.), вода должна быть проанализирована не позднее, чем через 2 ч после отбора.

Оборудование и реактивы:

– весы лабораторные, с погрешностью 0,0002 г;

– сушильный шкаф;

– эксикатор;

– фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента»;

– воронки стеклянные;

– колбы мерные вместимостью 50, 25 см³;

– пипетки объемом 10см³;

– гликолевый реагент;

– кислота соляная (1:1);

– вода дистиллированная;

– фотоколориметр;

– кюветы с длиной поглощающего слоя 50 мм.

Ход работы

1. Пробу сточной воды фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

2. Аликвоту объемом 25 см³ помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³: добавляют 3 капли HCl (1:1) и 10 см³ гликолиевого реагента.

3. Массовую концентрацию сульфат-иона (X) в мг/дм³ воды вычисляют по формуле:

(3.5)

где m – масса SO₄²,^- найденная по градуировочному графику, мг;

V – объем сточной воды, взятый для анализа, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений.

Таблица 6.3 – Форма записи результатов определения сульфатов

Проба	Место отбора	Показания прибора (D)	Содержание сульфат-иона, найденного по градуировочному графику, мг/дм3	Содержание сульфат-иона с учетом погрешности метода, мг/дм3
		1.
		2.
		Среднее

4. Сделать выводы и предложить проект очистки воды от сульфатов.

Лабораторная работа № 6.3

Определение содержания сульфатов

В природных водах

Цель работы – определить содержание сульфатов в пробе природной воды.

Метод основан на измерении интенсивности помутнения растворов, содержащих сульфатные ионы, в присутствии солей бария.

Оборудование и реактивы:

– спектрофотометр;

– весы аналитические;

– цилиндры мерные вместимостью 500, 100 см³;

– мерные колбы вместимостью 100 см³;

– пипетки вместимостью 5, 10, 20 см³;

– колбы конические плоскодонные, вместимостью 50 см³;

– стаканчики для взвешивания (бюксы);

– склянки с притертой пробкой, вместимостью 1 дм³, 200 см³, по ТУ−6−19−6−70;

– раствор соляной кислоты (1:1);

– вода дистиллированная;

– раствор хлористого бария 5%-ный;

– смешанный реактив.

Отбор проб.

Определение сульфатов обычно производят в фильтрованных пробах после выполнения анализа на неустойчивые компоненты. Пробы можно консервировать и хранить при комнатной температуре. Исключение составляют пробы, содержащие значительные количества других форм минеральной и органической серы. В таких случаях анализ следует проводить вскоре после отбора. Если это невозможно, пробы необходимо консервировать хлороформом (2–4 см³ НС1 на 1 дм³) и хранить при температуре 3–4°С.

Ход работы

1. Отбирают 10 см³ исследуемой пробы пипеткой на 10 см³ в коническую плоскодонную колбочку вместимостью 50 см³, добавляют 1–2 капли раствора соляной кислоты НС1 (1:1) и 10 см³ смешанного реактива. Содержимое конической колбочки тщательно перемешивают.

2. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре (λ = 315 нм) или фотоэлектроколориметре (фиолетовый светофильтр) в кюветах с толщиной слоя 5 см против дистиллированной воды.

3. По градуировочной характеристике полученному значению оптической плотности ставят в соответствие значение концентрации сульфат-ионов в исходной пробе воды. Содержание сульфатов (С_х) в мг/дм³ находят по формуле:

(3.6)

где С_о – концентрация сульфат-ионов, найденная по градуировочной характеристике, мг/дм³;

n – степень разбавления исходной пробы воды (в случае, если исследуемую пробу не разбавляли, n = 1).

Таблица 6.4. Форма записи результатов определения

содержания сульфатов в природных водах

Проба	Место отбора	Показания прибора (D)	Содержание сульфат-иона найденного по градуировочному графику мг/дм3	Содержание сульфат-иона с учетом разбавления, мг/дм3
		1.
		2.
		Среднее

4. Сделать выводы и предложить проект снижения сульфатов в природной воде.