Определение аммиака в сточных водах

Введение

В сточные воды свеклосахарного завода аммиак может попасть с барометрической водой из конденсаторов вакуум-конденсационной установки выпарки и вакуум-аппаратов, вакуум – фильтров, а иногда из сборников конденсата.

В период производства этот анализ делается два раза в месяц. В воде I категории не должно содержаться более 2 – 5 мг/л аммиака. Содержание аммиака в воде определяется путем сравнения цвета исследуемой воды, куда добавлен реактив Неслера, с цветом специально приготовленной шкалы.

Цель анализа – определить содержание аммиака в сточных водах.

Принцип метода анализа основан на сравнении цвета исследуемой сточной воды с эталонной шкалой.

Реактивы:

- реактив Неслера;

- сегнетовая соль;

- хлористый аммоний.

Приборы и материалы:

- пробирки;

- мерная колба вместимостью 100 см³;

- штатив.

Ход определения

10 см³ сточной воды наливают в пробирку, добавляют 0,3 г (на кончике шпателя) сегнетовой соли, хорошо взбалтывают. Затем добавляют 3 капли реактива Неслера. Через 3 минуты содержимое пробирки снова активно взбалтывают и цвет пробы сравнивают с цветом пробирок шкалы.

Для построения шкалы 3,83 г хлористого аммония растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм³. Затем отбирают 1 см³ раствора в колбу на 100 см³ и доводят дистиллированной водой до метки 100 см³; 1 см³ полученного раствора будет содержать 0,00001 г или 0,01 мг NH .

Затем строят шкалу путем отбора 0,2 см³; 0,3 см³; 0,4 см³; 0,5 см³; 0,6 см³; 0,7 см³; 0,8 см³; 0,9 см³; 1,0 см³; 1,2 см³; 1,4 см³ раствора, содержащего в 1 мл 0,01 мг NH , и доводят раствор в пробирках до 10 см³ дистиллированной водой, добавляют в каждую пробирку 0,3 г сегнетовой соли, взбалтывают, и вводят в них по 3 капли (или от 0,2 до 1 см³, но везде одинаково) реактива Неслера, а затем снова взбалтывают. Содержимое всех пробирок окрашивается в разные цвета.

Расчет:

Цвет исследуемой сточной воды, куда добавлена сегнетовая соль и реактив Неслера, сравнивается с цветом пробирок шкалы.

Содержимое аммиака подсчитывается по формуле

, мг/л

где А - количество стандартного раствора, внесенного в пробирку шкалы сравнения, с которой совпал цвет пробирки, содержащей исследуемую сточную воду, см³;

П – разбавление (П = 1).

Контрольные вопросы

1. Что такое БПК?

2. Что такое ХПК?

3. На чем основаны методы определения БПК и ХПК?

4. Как попадает аммиак в сточные воды?

5. Как строится шкала сравнения для определения содержания аммиака?

Лабораторная работа № 8

Анализ качества активного угля

Введение

Угольные адсорбенты представляют собой высокопористые углеродные сорбенты, получаемые при высокотемпературной обработке без доступа воздуха из различных пород древесины, ископаемых углей, торфа, материалов растительного и животного происхождения с высоким содержанием углерода.

Для увеличения удельной поверхности и адсорбционной способности активных углей в процессе их получения в сырье добавляют активирующие добавки, например в виде солей ZnCl₂ , CaCl₂ , K₂CO₃ и для более полного удаления летучих и смолистых веществ их дополнительно обрабатывают инертными газами или паром.

В зависимости от сырья и особенностей технологии получения активные угли имеют различную пористость, адсорбционные свойства и различное промышленное назначение. Поэтому в производстве активных углей очень важное значение имеет выбор сырья, способ его подготовки, температурный режим, а также методы активации в процессе карбонизации сырья.

По М.М. Дубинину в зависимости от степени обгара получают два основных структурных типа активных углей: мелкопористые (с обгаром до 50%) и с развитой пористостью (с обгаром выше 75%). Угли с обгаром на 50-70% относят к смешанному типу.

Первый тип углей используют для адсорбции газов, а второй – для адсорбции примесей из растворов, в том числе из сахарсодержащих. Их применяют как в гранулированном так и в виде порошка.

Основными техническими характеристиками активных углей, по которым проводится их оценка, являются:

1) адсобционная активность (по йоду от 30 до 100%);

2) суммарный объем пор по влагоемкости (по ГОСТ 17219-71 равна 1,4-1,6 см³/г);

3) насыпной вес кг/м³);

4) содержание зерен, нормируемое для каждой марки отдельно по размерам (%);

5) содержание золы (по ГОСТ 12596-67 от 7 до 10%);

6) содержание влаги (не более 10%).

Для осветляющих углей типа ОУ-А, ОУ-Б, ОУ-В, ОУ-Г дополнительно

нормируется адсорбционная активность по метиленовому голубому и активность по мелассе по ГОСТ 4453-74. Активность по мелассе разных марок ОУ составляет от 50 до 100%.

Активный осветляющий древесный порошковый уголь типа ОУ получают обработкой древесного угля-сырца водяным паром при температуре выше 800⁰С с последующим измельчением. Из них в сахарной промышленности используют активный порошковый щелочной уголь ОУ-А (сухой щелочной). Применительно к условиям сахарного производства активные угли оценивают по таким показателям как адсорбционная активность по мелассе, массовая доля водорастворимой золы, рН водной вытяжки и степень измельчения.

Помимо активного угля ОУ-А для очистки сахарных растворов используют и другие угли отечественного и зарубежного производства, равноценные по соответствующим качественным показателям. Они являются

универсальными адсорбентами и удаляют из сахарных растворов самые разнообразные несахара, в том числе красящие, коллоидные и другие вещества, влияющие на качество сахара-песка и его выход.

Реактивы

- 0,15%-ный водный раствор метиленового голубого.

Приборы и материалы:

- технические весы;

- сушильный шкаф;

- рН-метр;

- колориметр или цветомер;

- электрическая плитка;

- водяная баня;

- мерная колба вместимостью 1дм³;

- колба вместимостью 50 см³ с притертой пробкой;

- колба вместимостью 500 см³ с обратным холодильником;

- фарфоровые тигли;

- бюретка вместимостью 10 см³;

- диатомит или перлит;

- бумажные фильтры;

- активный уголь;

- меласса.

Определение влажности

Влажность определяют высушиванием навески активного угля массой около 2 г в су­шильном шкафу при 110° до постоянной массы в течение примерно трех часов.