Ионометрическим методом
по РД 118.02.503−92
Нитраты являются солями азотной кислоты и обычно присутствуют в воде. Многие минеральные удобрения, особенно азотные, содержат нитраты, которые при избыточном или нерациональном внесении в почву приводят к загрязнению водоемов. Источниками загрязнения нитратами являются также поверхностные стоки с пастбищ, скотных дворов, молочных ферм и т.п.
Повышенное содержание нитратов в воде может служить индикатором загрязнения водоема в результате распространения фекальных либо химических загрязнений (сельскохозяйственных, промышленных). Богатые нитратными водами сточные канавы ухудшают качество воды в водоеме, стимулируя массовое развитие водной растительности (в первую очередь - сине-зеленых водорослей) и ускоряя эвтрофикацию водоемов. Питьевая вода и продукты питания, содержащие повышенное количество нитратов, также могут вызывать заболевания и в первую очередь у младенцев (так называемая метгемоглобинемия из-за связывания гемоглобина крови). Вследствие этого нарушения ухудшается транспортировка кислорода с клетками крови и возникает синдром «голубого младенца» (гипоксия). Вместе с тем, растения не так чувствительны к увеличению содержания в воде азота, как фосфора.
Присутствие нитратных ионов в природных водах связано со следующими причинами:
– внутриводоемные процессы нитрификации аммонийных ионов в присутствии кислорода под действием нитрифицирующих бактерий;
– атмосферные осадки, которые поглощают образующиеся при атмосферных электрических разрядах оксиды азота (концентрация нитратов в атмосферных осадках достигает 0,9–1,0 мг/дм3);
– промышленные и хозяйственно-бытовые сточные воды, особенно после биологической очистки, когда концентрация достигает 50 мг/дм3;
– стоки с сельскохозяйственных угодий и сбросные воды с орошаемых полей, на которых применяются азотные удобрения.
Главными процессами, ведущими к понижению концентрации нитратов в водоемах, являются потребление их фитопланктоном и денитрифицирующими бактериями, которые при недостатке кислорода используют кислород нитратов на окисление органических веществ – хемосинтез.
В поверхностных водах нитраты находятся в растворенной форме. Концентрация нитратов в поверхностных водах подвержена заметным сезонным колебаниям: минимальная в вегетационный период, она увеличивается осенью и достигает максимума зимой, когда при минимальном потреблении азота происходит разложение органических веществ и переход азота из органических форм в минеральные. Амплитуда сезонных колебаний может служить одним из показателей эвтрофирования водного объекта. Смертельная доза нитратов для человека составляет 8 – 15 г; допустимое суточное потребление по рекомендациям ФАО/ВОЗ – 5 мг/кг массы тела.
ПДКВ нитратов составляет 45 мг/дм3 (по NО3-)(тождественно равен стандарту США для питьевой воды), ПДКвр – 40 мг/дм3 (по NО3-) или 9,1 мг/дм3 (по азоту).
Методика предназначена для анализа проб пресных природных и очищенных сточных вод, проб растопленного снега и льда непосредственно на месте отбора проб или в лабораториях.
Диапазон определяемых концентраций 0,5–100 г/дм3. Погрешность анализа представлена в таблице 3.21.
Методика основана на измерении равновесного потенциала ионоселективного электрода, погруженного в раствор определяемого иона.
Концентрацию определяемого иона находят по градуировочному графику.
При выполнении анализов необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе в химической лаборатории.
Таблица 7.1. Погрешности результатов анализаконцентрации
нитрат-ионов
| Абсолютная погрешность результата анализа, мг/дм3 | Допускаемое расхождение двух параллельных определений, мг/дм3 |
| ∆=0,042+0,13·С | d2=0,044+0.14·C |
Примечание: C – среднее арифметическое значение концентрации.
Цель работы – определить содержание нитратов в пробе воды.
Отбор и хранение проб.
Пробы воды объемом не менее 150 см3 отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли, предварительно ополоснув их анализируемой водой. Анализ выполняют в день отбора проб воды или не позднее, чем через двое суток, при условии хранения проб при 3 – 4°С.
Пробы снега и льда объемом, достаточным для получения не менее 150 см3 талой воды, отбирают в широкогорлые толстостенные склянки, контейнеры из полимерного материала или тройные полиэтиленовые пакеты.
Приспособления для отбора и хранения проб снега или льда перед отбором проб выдерживают в течение суток в 1М растворе серной кислоты, промывают до нейтральной реакции дистиллированной водой и осушают фильтровальной бумагой.
Для одного анализа отбирают по три параллельных пробы воды, снега, льда (одна резервная).
Оборудование и реактивы:
– иономер;
– нитратселективный электрод;
– хлоридсеребряный электрод сравнения;
– бумага индикаторная универсальная для измерения рН;
– весы лабораторные аналитические, с погрешностью взвешивания не более ±0,0002 г;
– весы лабораторные технические, с погрешностью взвешивания не более ±0,01 г;
– пипетки мерные лабораторные на 5; 10 см3;
– посуда мерная лабораторная стеклянная вместимостью: колбы наливные – 100, 500 см3; цилиндры – 50, 100, 1000 см3;
– стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 50 см3;
– бутыли стеклянные или полиэтиленовые с пробками вместимостью 150... 1000 см3, для отбора проб воды и хранения растворов;
– калий азотнокислый – градуировочный раствор;
– калий сернокислый;
– калий хлористый-фоновый раствор для регулирования ионной силы;
– натрия гидроокись;
– вода дистиллированная;
– бумага фильтровальная.
Все реактивы должны быть квалификации осч, х.ч. или ч.д.а.
Ход работы
1. В мерный цилиндр вместимостью 50 см3 вносят 40 см3 пробы и 10 см3 фонового раствора А, перемешивают, переливают в стакан вместимостью 50 см3, контролируют температуру раствора и измеряют значение равновесного потенциала.
2. При наличии мешающего влияния нитрит-ионов к 40 см3 пробы приливают 1 см3 раствора сульфаниловой кислоты фонового раствора А.
3. При мешающем влиянии хлорид- и бикарбонат-ионов вместо фонового раствора А используют фоновый раствор Б.
4. После каждого измерения электроды и термометр промывают дистиллированной водой и осушают фильтровальной бумагой.
Для каждой пробы проводят два параллельных определения.
5. Для каждого результата измерения находят 1gС по градуировочному графику и рассчитывают концентрацию нитрат-иона. В случае построения графика в координатах С−Е концентрацию находят непосредственно по графику.
Таким образом, по двум параллельным определениям получают два значения концентрации (С′ и С") и рассчитывают среднее арифметическое (С): С= (С′+С")/2.
Определяют допускаемое расхождение между параллельными определениями (d2), подставляя С в соответствующее выражение в таблице 21.
Если расхождение между параллельными определениями не превышает допускаемого |С′−C"|≤d2 , то среднее арифметическое значение (С) принимают за результат анализа.
По среднему арифметическому значению концентрации рассчитывают абсолютную погрешность, по таблице 7.1.
Окончательный результат анализа представляют в виде С±∆ (Р = 0,95) в мг/дм3.
Значение погрешности должно содержать одну значащую цифру. Значения концентрации и погрешности должны содержать одинаковое число знаков после запятой.
Таблица 7.2. Форма записи результатов анализа
содержания нитратов в пробе воды
| Проба | Показатель | Результат определения | Расхождение между параллельными определениями | Результат анализа | |
| фактическое | допустимое | ||||
| 1. | |||||
| 2. | |||||
| Среднее |
6. Сделать выводы и предложить проект снижения нитрат-ионов в пресной природной воде.
Работа № 7.2