Периодичность и продолжительность отбора проб
Периодичность отбора проб определяется целью исследования, видом водного объекта и расположением объектов потенциально загрязняющих воду.
Продолжительность отбора проб должна устанавливаться с учётом режима расхода водного объекта, определяемого состава вод и целей исследования (ГОСТ 51592-2000, НВН 33-5.3.01-85, ГОСТ 17.1.5.05-85, ГОСТ 17.1.3.08-82.).
Установленная периодичность отбора проб может пересматриваться с учётом получаемых данных. На время возникновения особых условий: запуск и ремонт очистных сооружений, опорожнение накопителей, аварийные ситуации и др. периодичность отбора необходимо увеличивать.
Для подтверждения изменений в окружающей среде и обнаружения отклонений в работе лабораторий, вызванных халатностью или используемыми методами анализа, могут быть отобраны пробы-дубликаты. Проба-дубликат представляет собой вторую пробу, которая отбирается одновременно с первой пробой из того же участка, и характеризует один участок состояния окружающей среды.
Пробы-дубликаты могут быть также направлены параллельно в две или более лабораторий, либо в одну лабораторию для установления лабораторной аналитической ошибки, в качестве самостоятельной пробы, с собственным идентификационным номером.
При исследовании водного объекта с отбором большого количества проб рекомендуется отбирать по одной пробе-дубликату на каждые десять проб; при продолжительности отбора проб (между первой и последней) более 8 часов количество проб-дубликатов должно быть не менее двух.
Оборудование для отбора проб
Для отбора проб воды применяют пробоотборники, которые должны обеспечивать сохранение химического состава исследуемой воды и гарантировать исключение элементов случайности при отборе пробы.
В процессе отбора проб легко подвергающихся изменениям, например, содержащих растворённые газы, закисное железо и т.д. необходимо избегать перемешивания опробуемой воды с воздухом. В этом случае следует применять бутыль с насадкой. Насадка представляет собой резиновую пробку, в которую вставлены две стеклянные трубки: одна из них оканчивается у дна бутыли, а другая – у пробки. Наполнение ёмкости производится через первую трубку с переливом равным трёхкратному объёму бутыли.
Тип пробоотборного устройства и сосудов (емкостей) для проб выбирается с учетом режима расхода водного объекта, определяемого состава вод и целей исследования и общих требований, приведенных в ГОСТ 17.1.5.04-81.
В качестве пробоотборных сосудов (емкостей) следует использовать химически стойкие к исследуемой воде стеклянные, фарфоровые и пластмассовые сосуды вместимостью, обеспечивающей определение всех запланированных компонентов.
Для хранения проб следует применять сосуды (емкости) из стекла или пластмассы с притёртыми или плотно навинчивающимися крышками. Допускается также применение корковых и резиновых пробок, если исследуемая проба не содержит ртуть, серебро, озон, органические вещества и не требуется определение биологического потребления кислорода (БПК), химического потребления кислорода(ХПК) и стойких органических загрязнителей (СОЗ).
Используемые при исследованиях сосуды (емкости) должны быть чистыми и обеззараженными.
Сосуды, используемые при отборе и хранении проб, должны быть промаркированы способом, обеспечивающим точное определение идентификационного номера пробы.
После отбора проб необходимо убедиться в том, что маркировка на емкости для хранения - правильная, что номер пробы соответствует номеру в технической документации.
Техника отбора проб
Отбор проб следует производить в нитриловых или латексных перчатках без талька для того, чтобы уменьшить риск загрязнения пробы. На каждую пробу используется отдельная новая пара перчаток. После отбора пробы используемые перчатки необходимо снять и положить в пакет для использованных перчаток, что бы исключить заражение пробы через их повторное использование.
Подлежащий наполнению сосуд (емкость) следует откупорить, погрузить его в воду (на глубину ~ 15 см) в лежачем положении с направлением горлышка сосуда (емкости) навстречу потоку воды (вверх и в сторону). Вода, отбираемая в сосуд не должна контактировать с руками в перчатках (или оголенными руками).
Все емкости для взятия проб должны быть заполнены чуть ниже плеча бутылки (~ 80% объема) для того, чтобы оставить воздушное пространство в случае замерзания воды в зимний период (за исключением мутного состава и общих суспендированных твёрдых веществ, которые не замораживаются). Сосуды, заполняемые полностью до исключения воздуха, ни в коем случае не должны замораживаться (нефтяные углеводороды, биохимическая потребность в кислороде, летучие органические соединения, щелочные свойства и поверхностно-активные вещества).
Перед наполнением сосуда (емкости), необходимо проверить требования для консервации, хранения и транспортировки проб (п.5.7).
При отборе проб в месте аварий токсичных веществ, канцерогенов к процессу отбора проб в дальнейшем относится как к процессу обращения с опасными отходами. Сами пробы должны быть помечены в сопроводительных документах и транспортироваться как опасные отходы.
Координаты месторасположения отбора пробы должно быть определены и записаны с использованием прибора GPS- системы глобального позиционирования. При подготовке карты мест отбора проб необходимо учитывать в систему координат, в которой привязана карта, погрешности и отклонения приборов, которыми были зафиксированы координаты. Место отбора пробы может так же быть отмечено визуальными ориентирами – столбиком, флажком или краской исключающими загрязнение окружающей среды.
По каждой пробе в технической документации исследования вносится информация, указывающая:
· идентификационный номер сосуда (емкости);
· наименование водного объекта;
· место отбора пробы в водном объекте;
· время и дата отбора пробы;
· способ отбора проб и используемые инструменты (тип пробоотборника, приспособления);
· на какие определяемые компоненты был осуществлен отбор;
· вид пробы (точечная, составная);
· продолжительность отбора пробы;
· сведения о консервировании пробы и обеспечении её сохранности;
· должности, фамилии и подписи лиц (-а) отобравших (-шего) пробу;
· должности, фамилии и подписи лиц присутствующих при отборе проб и их подготовке.