Подготовка эксперимента

1. Приготовление сахарсодержащих растворов. Около 50 г свеклосахарной мелассы разбавляют 800 см³ дистиллированной водой, нагретой до 80-100ºС. Полученный раствор фильтруют через слой перлита, равномерно намытый на воронку Бюхнера. Для этого на перфорированную поверхность воронки кладут кружок из фильтровальной бумаги и слой ваты, предварительно смоченной водой. В отдельной емкости отвешивают 0,5 – 0,7 г перлита и, добавляя к нему дистиллированную воду, готовят суспензию. Суспензию наливают на фильтрующую поверхность воронки Бюхнера под небольшим разрежением, контролируя равномерность образуемого на ней слоя перлита. Намытый таким образом фильтрующий слой осторожно промывают дистиллированной водой из расчета 100-150 см³ так, чтобы не образовывать в нем «промоин». Промывание осадка перлита ведется до исчезновения мутности в промывной воде.

Чтобы исключить повреждение фильтрующего слоя перлита вначале заполняют воронку Бюхнера раствором мелассы и лишь, потом подключают разрежение.

Фильтрованный раствор охлаждают, доводят 1,0 н. раствором кислоты или щелочи до рН 6,5 – 7,0 и определяют в нем оптическую плотность на фотоколориметре при светофильтре λ –560 нм и длине кюветы 10 мм. Затем водой или мелассой доводят его оптическую плотность до 1,2 – 1,3. После чего, добавляя сахар - рафинад, готовят на его основе растворы (~ 400 см³) разной концентрации по сухим веществам (СВ, %). Доводят содержание сухих веществ сахарсодержащего раствора до нужного значения, контролируя концентрацию СВ по рефрактометру.

Массу добавляемого рафинада рассчитывают по упрощенной формуле, полученной из материального баланса по сухим веществам

,

где m – масса сахара-рафинада, г;

V – объем начального раствора, см³;

СВ₁, СВ₂ - концентрация сухих веществ, соответственно, исходного и конечного растворов, %.

d₁, d₂ - соответственно плотность исходного и конечного раствора, г/ см³, (определяется по таблице П.М.Силина в зависимости от содержания СВ);

Приготовленные растворы являются исходными для проведения экспериментов.

Определение влажности активного угля

Для получения сопоставимых результатов в расчетах необходимо использовать активный уголь, высушенный до постоянной массы.

Поэтому заблаговременно необходимо определить влажность исследуемого угля.

Приборы и материалы:

- сушильный шкаф;

- аналитические весы;

- эксикатор;

- стеклянные бюксы;

- активный уголь.

При выполнении данного анализа в предварительно взвешенный стеклянный бюкс берут около 1 г активного угля. Точность взвешивания на аналитических весах составляет 0,002г. Взвешенный бюкс с углем помещают в сушильный шкаф при температуре 105-110ºС и сушат в течение одного часа с открытой крышкой бюкса. После чего бюкс закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Анализ для установления влажности активного угля проводят параллельно в двух бюксах.

Расчеты:

Содержание влаги (Х) в процентах вычисляют по формуле

,

где m – масса бюкса с крышкой, г;

m₁ - масса бюкса с крышкой и навеской до высушивания, г;

m₂ – масса бюкса с крышкой и навеской после высушивания, г.

Допускаемые расхождения между результатами 2-х параллельных опытов не должны превышать 0,4%.

Проведение эксперимента по определению кинетики адсорбции красящих веществ

Ход определения

Полученные растворы с оптической плотностью 1,2 –1,3 и разным содержанием СВ заливают в 2 колбы, вместимостью 250 см³. Объем раствора в каждой колбе составляет по 200 см³.

На бумажном фильтре с погрешностью не более 0,01 г взвешивают около 1 г активного угля.

Затем 2 колбы с анализируемым раствором и снабженные обратными холодильниками помещают в водяную баню с температурой 80ºС - 85ºС.

После чего в первую вносят навеску угля массой 1 г и засекают время. В процессе адсорбции колбы периодически встряхивают.

Через определенные промежутки времени из обеих колб одновременно отбирают по 10-15 см³ сахарсодержащего раствора, фильтруют через бумажный фильтр, охлаждают и замеряют его оптическую плотность. Замеры рекомендуется проводить через 5, 10, 20, 30, 60 мин после начала процесса, а затем через каждые 20 –30 мин до достижения состояния равновесия. Обесцвечивание прекращают, если рассчитанные величины адсорбции двух смежных проб отличаются не более чем на 3-5%. По полученным анализам рассчитывают величину адсорбции.

Поскольку в процессе нагревания возможно образование новых красящих веществ, то при расчете величины адсорбции за Д_н необходимо брать оптическую плотность раствора в колбе без адсорбента.

Экспериментальные данные и результаты вычисления записывают в представленную ниже табл. 5.1.

Таблица 5.1

СВ раствора, %	Навеска угля, m, г	Время контакта сорбента с раствором, мин	Оптическая плотность Dt по истечении времени t	Текущее значе-ние адсорб-ции, аt	Равно-весное значение адсорб-ции, а¥	Степень завер-шения процес-са адсорб-ции, F
Dtк	Dtн

Рекомендуемые значения сухих веществ: 40; 45; 50; 55; 60; 65%. По полученным данным для каждого значения СВ строят графики а_t =ƒ(τ) и F=ƒ(τ).

Имея указанные графики для всех значений СВ, строят зависимости а_¥=ƒ(СВ) и τ_равн= ƒ(СВ), где τ_равн - время достижения состояния насыщения при данном СВ (время, соответствующее а_¥).

Расчеты:

Величину адсорбции рассчитывают по формуле

где а_t - величина адсорбции, достигнутая к моменту времени τ;

Dt_н - оптическая плотность раствора до адсорбции (оптическая плотность раствора без обработки активным углем по истечении τ_мин нагревания, как и в опыте с адсорбентом);

Dt_к - оптическая плотность раствора, обработанного активным углем, по истечении τ_мин контакта сорбента с раствором;

m_с - навеска сорбента, в пересчете на сухой активный уголь, г, рассчитывают по формуле

,

где m_вл - масса влажного сорбента, г;

х – влажность сорбента, %.

Степень завершения процесса адсорбции F рассчитывают по формуле

,

где а_t - текущее значение адсорбции;

а_¥ - равновесное значение адсорбции.