Химизм, закономерности, параметры процесса получения высокомолекулярного ПКА

К поликапроамиду, предназначенному для переработки в волокно капрон, предъявляются определенные требования. В частности, он должен иметь достаточно большую молекулярную масс (не ниже 11000) и быть монолитным, т. е. не содержать большое числа пустот и раковин. Кроме того, в полимере не должно был продуктов окисления (цвет поликапроамида — белый).

Важным показателем способности поликапроамида к волокнообразованию является молекулярная масса или степень полиамидирования. В производственной практике для характеристик молекулярной массы полиамидов и, в частности поликапроамид; определяют относительную или удельную вязкость раствора полимера в определенных растворителях. Для определения относительной вязкости обычно используют 1%-ный раствор полимера в концентрированной серной кислоте, а для определения удельной вязкости — 0.5%-ный раствор полимера в крезоле'.

Метод определения степени полимеризации поликапроамида основан на существовании зависимости, близкой к линейной, между относительной вязкостью и средней степенью полимеризации поликапроамида. Молекулярную массу поликапроамида приближенно определяют графоаналитически, зная удельную вязкость раствора.

Наряду с относительной и удельной вязкостью определяют та» же вязкость расплава полимера.

Обычно для формовании текстильных нитей и штапельного волокна применяют так называемые низковязкие полиамиды с относительной вязкостью 2,2—2,5; для формования технических (кордных) нитей используют полимеры с более высокой относительной вязкостью (2,6—2,75). Вязкость расплава поликапроамида составляет 60—100 Па-с (низковязкий) и 140—250 Па-с (высоковязкий).

Заданная молекулярная масса полимера может быть достигнута регулированием условий полиамидирования — температуры, продолжительности процесса и содержания регулятора (стабилизатора).

Двухстадийный способ получения гранулята высокомолекулярного ПКА.

Одним из эффективных направлений в разработке прогрессив­ных технологических процессов производства полиамидных ни­тей является создание непрерывных процессов получения полн­капроамнда н подготовки его к формованию с повышением еди­ничной мощности аппаратов.

Существует два принципиально отличающихся непрерывных способа:

1. непрерывный процесс полимеризации капролактама, демономеризации поликапроамида под вакуумом н полачи его непосредственно на формование, что позволяет в рамках единой технологической линии осуществить непрерывный процесс по­лучения полимера и нити;

2. непрерывный способ получения гранулята полимера н под­готовки его к формованию. Он включает непрерывный процесс полимеризации капролактама с получением гранулята, экстракции ннзкомолекулярных соединений, сушки гранулята с после­дующим экструдерным формованием.

Технологическая схема непрерывного процесса получения расплава поликапроамида с подачей его непосредственно на формование приведена на рис. 1. Она включает установку приготовления реакционной смеси, установку АНИ-10ЭМ и формовочную машину ПФ-1000 KPI8. В состав установки АНП-ЮЭМ входит аппарат непрерывной полимеризации АНП-10 и вакуумный эвакуатор отгонки мономеров ЛОМ-10.

Технологическая схема непрерывного процесса получения гранулята полимера и подготовки его к формованию включает установку приготовления реакционной смеси, подогреватель, установку АНП-10ЭМ, экстракторы и сушилки непрерывного действия (агрегат НЭС).

Реакционная смесь капрлолактама из расходного бака установки приготовления реакционной смеси через специальный подогреватель — форполимеризатор подается в аппарат непре­рывной полимеризации, а оттуда в вакуумный эвакуатор.

Предварительный нагрев капролактама до 240-250'С пе­ред аппаратом непрерывной полимеризации способствует уско­рению процесса полимеризации. Объясняется это, по-видимому, появлением большого количества активных концевых групп в результате образования на этой стадии олигомеров.

Интенсификация процесса полимеризации капролактама позволяет повысить производительность ЛНП-10 с 10 до 15 т/сут.

Рис.1 Технологическая линия получения расплава поликапроамида

1-расходный бак для реакционной смеси; 2-фильтр; 3-аппарат непрерывной полимеризации (АНП-10); 4-водокольцевой вакуумный насос; 5 и 9-барометрические баки; 7-конденсатор смешения; 8-вакуумный эвакуатор (АОМ-10); 10-шнековый насос;

Вакуумный эвакуатор (АОМ 10) в этой технологической схеме предназначен в основном для удаления влаги из распла­ва и дополнительной поликонденсации с целью увеличения мо­лекулярной массы полимера. Остаточное давление в аппарате поддерживается на уровне 13—26 кПа. Общая продолжитель­ность нахождения расплава ПКА в аппарате при 260-280'С составляет 5--6 ч. Относительная вязкость раствора полимера повышается до 3,0- 3,3, содержание низкомолекулярных со­единений до 6- 8%. Затем расплав тисковым насосам подается на гранулирование в подводный гранулятор. Возможно получение крошки полимера и по классической схеме — литье в ванну с водой с образованием жилки и резка ее. Затем гранулят массонасосом подается в экстрактор непрерывного действия, ко­торый соединен с сушилкой непрерывного действия.

Гранулят поликапроамида с содержанием низкомолекулярных соединений 0,5-0,8% и влажностью 0,05% пневмотранс­портом (в токе азота) подается в бункера формовочных ма­шин.

Создание непрерывных технологических линий получения поликапроамнда позволяет широко автоматизировать техноло­гический процесс и повысить качество полимера.