Лабораторная работа № 6

Определение обменной емкости ионитов, применяемых для очистки сахарных растворов

Введение

Ионный обмен представляет собой стехиометрическое замещение: в обмен на каждый эквивалент одного иона, поглощенного из раствора, ионообменная смола отдает в раствор один эквивалент другого иона с зарядом того же знака. Ионный обмен является обратимым химическим процессом и осуществляется с помощью ионообменных смол. Ионообменные смолы представляют собой адсорбенты, в которых к матрице органического полимера привиты ионообменивающие группы. Их поверхность может иметь отрицательный или положительный заряд. В первом случае иониты адсорбируют только катионы с заменой любого из них на ион водорода. Они имеют кислый характер и называются катионитами. Другие иониты, имеющие основной характер, называются анионитами.

В зависимости от химического состава и степени диссоциации катиониты делятся на сильнокислые и слабокислые, а аниониты на сильноосновные и слабоосновные. Кроме того, существуют амфотерные иониты, способные осуществлять одновременно катионный и анионный обмен.

В сахарной промышленности ионообменные смолы применяют для деионизации, обесцвечивания соков и сиропов с клеровкой перед кристаллизацией. В производственных условиях ионный обмен проводится в динамическом режиме путем пропускания сиропа через реактор, заполненный ионообменной смолой.

В инструкции по химико-техническому контролю и учету сахарного производства рекомендуется методика определения неучтенных потерь сахара на диффузионной установке ускоренным методом ВНИИСП на основе использования колонок с катионообменными смолами.

К основным показателям ионитов для очистки сахарсодержащих растворов относят их обменную емкость, влагоемкость, константы ионизации и селективности, набухание, механическую прочность и термическую устойчивость.

Обменная емкость ионитов – величина непостоянная и зависит от условий их эксплуатации и метода расчета. Различают статическую, динамическую и полную (общую) емкость ионитов.

Статическая обменная емкость характеризуется количеством ионов, поглощенных ионитом в условиях равновесия. Динамическая (рабочая) обменная емкость определяется пропусканием раствора определенной концентрации с постоянной скоростью через колонку с ионитом. При этом определяют ту часть обменных ионов, которая в данных конкретных условиях принимает участие в ионном обмене. Полная обменная емкость (Е) определяет содержание в ионите всех активных групп, при которых имеются обменные ионы. Она не зависит от природы этих групп и природы обменных ионов. Величина Е является постоянной и выражается в мг-экв на 1 г сухого ионита.

Определение полной обменной емкости катионита

Введение

Полная (общая) обменная емкость катионита определяется при нейтрализации раствором NaOH или КОН в статических или динамических условиях и выражается в эквивалентах на 1 г сухого или 1 дм³ набухшего катионита.

Реакции обмена катионов (К- катионит) имеют вид:

Вещества, не диссоциирующие в растворах, адсорбируются ионитами, как на активном угле, по законам молекулярной адсорбции.

Полная обменная емкость различных марок сильнокислотных катионитов, применяемых в сахарной промышленности, колеблется от 4 до 6 мг-экв/г. Например, отечественный катионит КУ-2-8/Н, Na ионная форма/ имеет полную обменную емкость 5,1 /Н/мг-экв/г.

Цель анализа- оценить качество и пригодность катионита для очистки сахарных растворов.

Принцип метода анализа основан на титровании образовавшейся в результате реакции ионного обмена кислоты 0,1 н. раствором NaOH в присутствии метилоранжа как индикатора.

Реактивы:

- 5%-ный раствор NaCl;

- 0,1 н. раствор NaOH;

Индикатор - метилоранж.

Приборы и материалы:

- стеклянная колонка диаметром 18 мм, высотой 250см с оттянутым концом;

- капельная воронка;

- мерная колба вместимостью 200 см³;

- мерный цилиндр вместимостью 100 см³;

- бюретка для титрования;

- химический стакан;

- катионообменная смола.

Ход определения

5 г приготовленного для анализа катионита в Н-форме переводят в стеклянную колонку диаметром 18 мм с помощью дистиллированной воды, избыток воды спускают через резиновую трубку с зажимом, одетую на оттянутый конец нижней части колонки. Для предотвращения уноса катионита на стеклянную решетку колонки помещают тампон из стеклянной ваты.

После этого из капельной воронки, установленной над колонкой с катионом, в течение 30 мин равномерно пропускают 100 см³ 5%-ного раствора химически чистого NaCl, поддерживая уровень раствора над слоем катионита равным 1 см. Затем катионит промывают двойным по его объему количеством воды. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу, где доводят их объем до 200 см³. Из этого объема отбирают 50 см³ в отдельный стакан и титруют 0,1н. раствором NaОН в присутствии метилоранжа как индикатора.

Расчеты:

1. Для получения сравнимых результатов обменную емкость катионита выражают через миллиграмм-эквивалент ионов / или число активных групп/, приходящихся на 1 г сухого ионита. Поэтому, если расход 0,1н. раствора NaOH для нейтрализации кислоты, выделенной 1 г абсолютно сухого катионита, можно выразить формулой

,

а в 1 см³ 1 н. раствора NaОН содержится 0,1 мг-экв, то полная обменная емкость катионита может быть рассчитана из формулы

,

где Ек - полная обменная емкость, в мг-экв/г абсолютно сухого катионита;

b - общее количество фильтрата, см³;

V - количество 0,1 н. раствора NaOH, пошедшее на титрование фильтрата, см³;

a – количество фильтрата, отобранного для титрования, см³;

g – количество сухогого катионита, взятого для определения его полной обменной емкости, г;

W – влажность катионита, %. Определяют методом высушивания в течение 3-х часов при температуре 95-100ºС.

2. Обменную емкость катионита можно выразить также по натрию. В этом случае расчет ведется по формуле

или, так как 1 см³ 0,1 н. раствора NaОН содержит 0,0023 г натрия, то .