Определение кондуктометрической золы сахара-песка

Введение

Кондуктометрическую золу определяют путем измерения электропроводимости раствора пробы исследуемого вещества и последующего пересчета результатов на процентное содержание золы. Электропроводимость является величиной, обратной электрическому сопротивлению и измеряется в сименсах [1 См=1/Ом]. В том случае, если электропроводимость измеряют в пространстве между плоскими электродами площадью по 1 см², а расстояние между ними составляет 1 см, то ее называют удельной электропроводимостью [1СМ см/см].

По величине электропроводимости оценивают способность электролитов проводить электрический ток в растворах. Чистая сахароза не проводит электрический ток, так как она не диссоциирована электролитически. Чистая вода также не проводит электрический ток. Поэтому электропроводимость сахарных растворов обусловлена составом несахаров и особенно наличием в них хорошо диссоциируемых солей.

Существенное влияние на величину электропроводимости оказывают концентрация несахаров, вид их ионов, температура и ряд других факторов. В сахарных растворах с реакцией близкой к нейтральной, электропроводимость обусловлена прежде всего катионами К⁺, Na⁺, Ca²⁺, влияние анионов, особенно высокомолекулярных соединений, невелико. Значительное влияние на величину электропроводимости оказывают ионы Н⁺ и ОН^-, что обусловлено их большой подвижностью и сродством к молекулам воды. Поэтому электропроводимость кислых растворов с рН ниже 4 и щелочных с рН выше 10 зависит в большей степени от величины их рН, чем от содержания неорганических соединений в соках и продуктах сахарного производства.

Непостоянство химического состава несахаров сахарных растворов исключает точную корреляцию между электропроводимостью растворов и содержанием сульфатной золы, определяемой классическим методом. Поэтому удельную электропроводимость растворов сахарного производства классифицируют как дополнительный показатель их качества, который лишь в слабой степени связан с содержанием сульфатной золы. В настоящее время имеется ряд соответствующих эмпирических зависимостей между ними, как и методы для определения содержания золы в сахарных растворах по их электропроводимости.

Пересчет электропроводимости на содержание золы несколько осложнен из-за того, что увеличение концентрации сахарозы в растворе приводит к повышению его вязкости и, одновременно, снижает его электропроводимость. Однако оперативность определения содержания золы по электропроводимости способствует распространению этого метода в сахарном производстве, тем более, что в разбавленных сахарных растворах влияние сахарозы не столь значительно, как в концентрированных.

ICUMSA рекомендовала использовать для определения электропроводимости сахарные растворы концентрацией 28% СВ и 5 г СВ/100см³. При этом для перехода от удельной электропроводимости к кондуктометрической золе для этих концентраций были предложены соответственно коэффициенты – множители 0,0006 и 0,0018. Однако до настоящего времени не решен вопрос о пересчете электропроводимости на содержание кондуктометрической золы в продуктах с чистотой менее 90%.

В соответствии с официальными рекомендациями ICUMSA для определения кондуктометрической золы допускается применение кондуктометров с калибровкой их шкал в омах, сименсах или процентах содержания кондуктометрической золы. Кондуктометры, градуированные в омах или сименсах, относятся к приборам общего назначения. Их требуемая точность должна быть не менее 3%.

Этим требованиям отвечают реохордный мост Р-38 или кондуктометр лабораторного типа “Импульс КП-1-2”.

Реохордный мост Р-38 (рис. 4.1.) позволяет измерить сопротивление в пределах от 0,3 до30000 Ом. Схема моста смонтирована в одном ящике, на верхней панели которого установлен переключатель сопротивления сравнительного плеча 1; переключатель гальванометра 2; нуль-гальванометр 3; зажимы для подключения электролитической ячейки 4; зажимы для подключения внешнего нуль-индикатора 5; шкала отсчета отношения плеч 6; индикаторная лампочка 7; зажимы для подключения генератора повышенной частоты 8; переключатель питания 10; рукоятка 11 регулирования отношения плеч, а сбоку прибора предусмотрено гнездо 9 для подключения в сеть переменного тока.

Рис.4.1. Внешний вид реохордного моста Р-38:

1- переключатель сопротивления сравнительного плеча;

2- переключатель гальванометра; 3- нуль-гальванометр;

4-зажимы; 5- зажимы; 6- шкала отсчета отношения плеч;

7- индикаторная лампочка; 8- зажимы;

9- гнездо для подключения в сеть переменного тока;

10- переключатель питания;

11- рукоятка регулирования отношения плеч

На этом приборе сначала определяют сопротивление исследуемого раствора, а затем рассчитывают его удельную электропроводимость по формуле

X=K / R_x ,

где К - постоянная электролитической ячейки. Ее определяют как среднюю, измеряя R_x трех контрольных растворов КСl, удельная электропроводимость которых известна:

0,1н. раствор КСl – X₂₀=0,01167;

0,01н. раствор КСl - X₂₀ =0,001278;

0,001н. раствор КСl - X₂₀ =0,000133;

R_x - сопротивление раствора, Ом;

R_x=m x R,

m- отношение плеч на реохорде;

R - сопротивление плеча сравнения.

“Импульс КП-1-2”. Этот прибор позволяет непосредственно определять значение электропроводимости раствора, в сименсах. При работе на нем также надо определить постоянную электролитической ячейки по растворам КСl известной концентрации. Измерительную ячейку заполняют анализируемым раствором, помещают ее в термо­стат и подключают к прибору при помощи кабеля.

Принцип метода анализа основан на определении электро­проводимости исследуемого раствора на кондуктометре с последую­щим ее пересчетом в процентное содержание золы.

Реактивы:

- 0,1 н. раствор КСl;

- 0,01 н. раствор КСl;

- 0,001 н. раствор КСl.

Приборы и материалы:

- весы аналитические;

- реохордный мост Р-38 с электролитической ячейкой;

- колба вместимостью 100 см³;

- воронка для фильтрования;

- беззольный фильтр;

- дистиллированная вода с удельной электропроводимостью 2 мкСм/см.

Ход определения

1. Подготовка прибора

Ознакомиться с устройством прибора Р-38 по инструкции. Вклю­чить прибор в сеть, поставить переключатель "питание" в положение “¥”. Налить дистиллированную воду в электролитическую ячейку /емкость с электродами/ и присоединить электроды к зажимам. Пере­ключатель сопротивления сравнительного плеча установить в положе­ние "Установка нуля", а переключатель "гальванометр" - в положе­ние "грубо". Вращением корректора /находящегося на переключателе "гальванометр"/ установить стрелку гальванометра в нулевое поло­жение. Переключатель "гальванометр" поставить в положение "точ­но" и опять поставить стрелку гальванометра в нулевое положение.

2. Для определения постоянной электролитической ячейки на
приборе замеряют сопротивление контрольных растворов /0,1; 0,01;
0,001 н. КСl /. Каждый из этих растворов заливают в электролитическую ячейку, соединенную зажимами с Р-38 и определяют его R_x. Для этого на приборе каждый раз устанавливают переключатель "галь­ванометр" в положение "грубо" и подбирают по шкале такое сопротив­ление, чтобы стрелка гальванометра была на нуле. Затем переключа­тель "гальванометр" ставят в положение "точно" и определяют R_xпо положению переключателя плеча m, находящегося над гальва­нометром и положению переключателя сопротивления сравнительного плеча Rпо стрелке на шкале. После расчета удельной электро­проводимости для каждой из трех растворов КСl берут ее сред­нее значение.

Сосуд для электродов тщательно промывают после каждой серии измерений дистиллированной водой, предохраняя сосуд от пыли. Ес­ли применяют электроды погруженного типа, часть раствора помещают в химический стакан вместимостью 100 см³, несколько раз погружают электро­ды, чтобы их сполоснуть, и выливают раствор из стакана. После повторного наполнения стакана оставшейся частью раствора можно погрузить электроды и провести измерение.

3. Непосредственное определение на приборе

Готовят 28 %-ный раствор сахара-песка. Раствор перемешивают, в случае содержания в нем взвешенных частиц, его фильтруют через сухую беззольную фильтровальную бумагу в сухой стакан. Частью отфильтрованного раствора ополаскивают электролитическую ячейку, а остальную часть используют для определения удельной электропроводимости пробы, как и при определении постоянной электролитической ячейки.

Параллельно определяют удельную электропроводимость воды, используемой для растворения сахара-песка. Измерения проводят при температуре 20° С. Если температура испытаний отличается от 20°С, то пользуются температурной поправкой. Если температура выше 20°С, то из полученного значения удельной электропроводимости вычита­ют, а если ниже 20° С, то прибавляют величину поправки на температуру.

Расчеты:

1. Находят удельную электропроводимость сахарного раствора / X₂₈/ и воды / X H₂O/, использованной для его приготовления, по формуле

X=K / R_x,

где K- постоянная электролитической ячейки;

R_x – сопротивление раствора, Ом.

2. Определяют содержание кондуктометрической золы по формуле

X=6×10^-4× / X₂₈ – 0,35× X H₂O/ × K,

где X - содержание кондуктометрической золы, %;

6×10^-4- поправка на удельную электропроводимость в золе;

X₂₈ - удельная электропроводимость 28 %-ного раствора саха­ра, мкСм/см;

X H₂O - удельная электропроводимость воды, используемой для растворения сахара-песка, мкСм/см;

0,35 - поправка на удельную электропроводность воды;

К - постоянная электролитической ячейки.

3. Содержание карбонатной золы рассчитывают по формуле

Зола = ,

где Зола - содержание карбонатной золы, % на сухое вещество;

0,9 - переводной коэффициент на карбонатную золу;

X - зольность по кондуктометру, %;

W - влажность сахара-песка, %.