Порядок виконання лабораторної роботи

4.4.1 Легування монокристалів при вирощуванні у вакуумі (С_р=0) з подвійного капілярного тигля при підживленні чистою речовиною (С_п = 0).

Розшифрувати марку матеріалу, визначивши матеріал-основу кристала, легувальну домішку, питомий опір ρ і геометричні параметри, якщо вони наведені в марці.

Розрахувати ефективний коефіцієнт розподілу k для заданих швидкості кристалізації f і швидкості обертання кристала щодо тигля ω, використовуючи формулу Бартона - Прима - Сліхтера.

За значенням питомого опору ρ визначити концентрацію легуючої домішки в кристалі С_т. Визначити початкову концентрацію домішки в рідкій фазі С₀ = С_т/k. Розрахувати параметр В = для вказаних значень діаметра загального тигля. Отримані дані представити у вигляді табл. 4.1.

Таблиця 4.1 – Дані розрахунку завдання 4.4.1

k0	k0	В1	В2	B3

Використовуючи отримані дані, розрахувати розподіл домішки вздовж зливку для трьох різних значень параметра підживлення В. Розрахувати режим однорідного легування в умовах підживлення чистою речовиною. Розрахункові дані навести у вигляді табл. 4.2.

Таблиця 4.2 – Розрахункові дані завдання 4.4.1

kл	Dспільн	Вк	Ст	С00	Сп

4.4.2 Легування монокристалів при вирощуванні у вакуумі з подвійного капілярного тигля при підживленні речовиною, що містить легувальну летючу домішку (С_п 0).

Розшифрувати марку матеріалу, визначивши матеріал-основу кристала, легувальну домішку, питомий опір ρ і геометричні параметри, якщо вони наведені в марці. Розрахувати ефективний коефіцієнт розподілу легуючої домішки k для заданих швидкості кристалізації f і швидкості обертання кристала щодо тигля ω, приведений коефіцієнт випаровування k_и, узагальнений коефіцієнт розподілу k_узаг. Визначити концентрацію легуючої домішки в кристалі С_т і початкову концентрацію домішки в рідкій фазі С₀ = С_т/k.

Розрахувати площу поверхні випаровування F=

і параметр підживлення В = . Отримані дані представити у вигляді табл. 4.3.

Таблиця 4.3 – Розрахункові дані завдання 4.4.2

k0)	kж	kи	kоб	Вп

Використовуючи отримані дані, розрахувати розподіл домішки вздовж зливку для різних значень концентрації домішки в підживлювальному тиглі С_п.

Розрахувати режим однорідного легування при підживленні речовиною, яка містить легувальну домішку. Розрахункові дані навести у вигляді табл. 4.4.

Таблиця 4.4 – Розрахунок параметрів режиму однорідного
легування

kп	kи	kоб	Dобщ	Вж	Ст	С0л	Сп

Зміст звіту

Звіт має містити:

- схему установки для вирощування кристалів методом подвійного капілярного тигля;

- розшифровку марки матеріалу;

- розрахункові і табличні дані, необхідні для розрахунку розподілу домішки вздовж зливку;

- графіки розподілу домішки вздовж зливку при підживленні

- чистою речовиною для різних значень параметру підживлення В;

- графіки розподілу домішки вздовж зливку при підживленні речовиною, що містить легувальну домішку, при різних значеннях концентрації домішки в підживленні С_п;

- розрахунок умов однорідного легування кристала зазначеної марки при підживленні чистою речовиною (С_п = 0) і речовиною, що містить легувальну домішку (С_п ≠ 0);

- навести формули, які використовують для розрахунків, вказати розмірності всіх розраховуваних величин;

- висновки по роботі.

4.6 Контрольні запитання і завдання

4.6.1Для чого використовуються методи підживлення?

4.6.2Які методи підживлення з рідкої фази ви знаєте?

4.6.3Які вимоги висувають до розмірів капіляра, який забезпечує незалежність складу підживлення від складу робочого стопу?

4.6.4Що таке параметр підживлення? Як розраховують параметр підживлення у методі подвійного капілярного тигля?

4.6.5Чому дорівнює параметр підживлення а) в консервативних методах вирощування кристалів, б) в класичному методі Чохральського?

4.6.6Яке співвідношення між концентраціями домішки в робочому і підживлювальному тиглях має дотримуватися для отримання однорідно легованих кристалів при k>1 і k<1?

4.6.7Як реалізувати режим однорідного легування в разі підживлення чистою речовиною?

4.6.8Як розрахувати поверхню випаровування леткої домішки в методі подвійного капілярного тигля?

4.6.9Чому при підживленні чистою речовиною для отримання однорідно легованих кристалів оптимальне значення коефіцієнта розподілу домішки k складає 0,2÷0,5?

4.6.10Як зміниться порівняно з методом Чохральського розподіл домішки вздовж зливку при підживленні чистою речовиною при легуванні домішками з малими значеннями коефіцієнта розподілу?

4.6.11Розрахуйте діаметри загального і робочого тиглів для вирощування однорідно легованого монокристала при підживленні чистою речовиною, якщо рівноважний коефіцієнт розподілу домішки k₀=0,4. Швидкість кристалізації складає 2 мм / хв, швидкість обертання кристала щодо тигля 50 об/хв, товщина дифузійного шару - 0,05 см. Діаметр кристала - 100 мм.

4.6.12Напишіть умови однорідного легування при підживленні стопом, який містить легуючу домішку.

4.6.13Яка концентрація домішки в підживлювальному і робочому тиглях при вирощуванні однорідно легованого монокристала з концентрацією домішки у твердій фазі С_т = 5.10¹⁶ см^–3? Коефіцієнт розподілу k = 0,45, діаметр загального і робочого тиглів відповідно дорівнює 300 і 200 мм.

4.6.14Розрахуйте, чому дорівнюють параметр підживлення і швидкість опускання стопу в тиглях, якщо швидкість кристалізації складає 2 мм/хв, діаметр кристала дорівнює 100 мм, діаметр загального тигля - 350 мм, діаметр робочого тигля - 250 мм.

4.6.15Розрахуйте концентрацію домішки в робочому і підживлювальному стопах при вирощуванні однорідно легованого монокристала КЕМ 0,5, якщо діаметри загального і робочого тиглів 200 і 120 мм, швидкість кристалізації складає 1 мм/хв, швидкість обертання кристала щодо тигля - 50 об/хв.

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №5

„ЗОННЕ ТОПЛЕННЯ”

Мета роботи - моделювання умов очищення і вирощування кристалів методом зонного топлення; розрахунок режимів вирощування однорідно легованих кристалів заданої марки.

Метод зонного топлення

Метод зонного топлення використовують для очищення матеріалів, а також для отримання однорідно легованих зливків. Суть методу зонної плавки полягає в наступному. Очищуваний матеріал у формі дрібних шматків або заздалегідь підготовленого полікристалічного зливку поміщають у тигель, розташований у герметичній камері, яку наповнюють захисним газом. За допомогою високочастотного індуктора створюється вузька розтоплена зона шириною 30÷50 мм, яку повільно переміщують вздовж зливку (рис. 5.1, а). При безконтейнерному (безтигельному) варіанті зонного топлення очищуваний матеріал у формі стрижня поміщають вертикально (рис. 5.1, б). Вузька розтоплена зона утримується між твердими частинами зливку завдяки силам поверхневого натягу.

а	б

а – горизонтальне топлення з використанням тигля; б - вертикальне безтигельне зонне топлення; 1 - кристал; 2 - розтоплена зона; 3 - вихідний матеріал; 4 - стінки герметичної камери; 5 - високочастотний індуктор; 6 - тигель; 7 - тримач кристала

Рисунок 5.1 - Схема вирощування і очищення кристалів методом зонного топлення

Максимальна довжина розтопленої зони визначається силами поверхневого натягу, які утримують стовпчик стопу без розриву рідкої зони. Довжина зони, при якій вона залишається стабільною, тим більше, чим більше відношення поверхневого натягу стопу до його густини. На стабільність розтопленої зони впливає і напрямок її руху щодо заготовки, яку очищують. Встановлено, що найбільша стабільність розтопленої зони забезпечується при її русі по кристалу знизу вгору.

Збільшити висоту і, відповідно, діаметр розтопленої зони можна збудженням у стопі підтримуючої електродинамічної сили, зокрема, пропусканням струму через зразок, поміщений у магнітне поле. Підтримуючі сили виникають також при використанні високочастотного електромагнітного поля з вихровими струмами у стопі. Однак для речовин, які мають відносно високу густину, метод вертикального безтигельного топлення має обмежене застосування.

Суттєво підвищити діаметр монокристала, вирощеного безтигельним зонним топленням можна за допомогою індуктора, діаметр якого менше за діаметр стрижня, який перетоплюється (рис. 5.2). Цей метод більш поширений у виробництві монокристалів кремнію.

а

б

в

г

а - утворення краплі розтопленого кремнію на торці завантажувального стрижня;
б - змочування затравки; в - початкова стадія утворення розтопленої зони; г - вирощування кристала в усталеному режимі; 1 – монокристалічна затравка; 2 - високочастотний індуктор; 3 - розігріта область завантажувального стрижня, 4 - завантажувальний полікристалічний стрижень

Рисунок 5.2 - Вирощування монокристала кремнію методом безтигельного зонного топлення з використанням високочастотного індуктора, діаметр якого менше за діаметр перетоплюваного стрижня

При топленні у вакуумі крім витіснення домішки в рідку фазу відбувається її випаровування із стопу. Відсутність кварцового тигля і графітового нагрівача дозволяють отримувати безтигельним зонним топленням кристали більш високого ступеню чистоти, ніж методом Чохральського. Очищення від кисню відбувається навіть після одного проходу розтопленої зони. Топлення у водні використовують у тих випадках, коли проводять легування з газової фази, газом-носієм є водень. Застосування даного методу в технології виробництва монокристалів кремнію дозволило збільшити діаметр перетоплюваних монокристалів від 25 мм до 100÷125 мм.