Результаты расчета рентгенограммы, определения межплоскостных расстояний и периода решетки
Порядок выполнения работы
1. Пользуясь указаниями, которые даны в описании к камере, установить и отцентрировать исследуемый образец.
2. Перенести камеру на столик напротив окна рентгеновской трубки и при выключенном аппарате установить входной тубус камеры напротив окна трубки, выходной тубус при этом окажется несколько ниже. Схема установки камеры приводится на рис. 9.
Рис. 9. Схема установки камеры Дебая около окна рентгеновской трубки
3. Включить аппарат и произвести окончательную установку камеры, наблюдая за свечением флуоресцирующего экранчика в заглушке камеры: светящееся пятно от прошедшего рентгеновского пучка должно быть в центре экранчика, а тень от образца должна делить его пополам (см. рис. 10).
Рис. 10. Схема расположения тени от образца на светящемся экране
4. Закрыть шторкой окно, снять камеру со столика и в фотокомнате произвести зарядку камеры пленкой. Пленка вырезается по шаблону, для входа рентгеновских лучей дыроколом пробивается отверстие. Подготовленную пленку осторожно, чтобы не сбить образец, вставить в камеру, плотно закрыть крышку камеры и перенести камеру на столик к рентгеновской трубке.
5. Открыть шторку и проверить по флуоресцирующему экранчику правильность установки образца и камеры. Убедившись в правильности установки камеры, экспонировать пленку в течение времени, указанного преподавателем или инженером.
6. После окончания экспозиции закрыть шторкой окно, перенести камеру в фотокомнату. Проявить и отфиксировать пленку, тщательно промыть в проточной воде и высушить на воздухе.
7. Промерить рентгенограмму и определить углы θ, пользуясь формулой (9).
8. Вычислить по формуле (6) межплоскостные расстояния dhkl для всех линий рентгенограммы (как для a, так и b). Найденные значения dhkl выписать в порядке убывания и сравнить с данными таблиц межплоскостных расстояний различных веществ. Определить исследуемое вещество.
9. Выписать индексы (hkl) всех отражений и рассчитать из dhkl значения периодов элементарной ячейки ahkl по формуле (13). Построить зависимость y(x): y = ahkl, x = cos2θ.
10. Аппроксимировать функцию y(x) полиномом первой степени:
y(x) = y0 + k0×x, (16)
используя для этих целей MathCad или электронные таблицы Excel. Найти истинное значение периода элементарной ячейки a = y0 и коэффициент k0. Рассчитать по формуле (16) значения y(x) и найти среднеквадратичную ошибку в определении периода элементарной ячейки Da по формуле (17).
Da = . (17)
Здесь m – число отражений.
11. Используя формулы (14), (15), рассчитать плотность материала r, зная число базисных атомов N, и рассчитать число атомов в ячейке N, зная плотность материала r.
Подготовить письменный отчет по работе. К отчету приложить рабочие рентгенограммы. В отчете должны быть сформулированы цель работы и основные положения теории. Все необходимые расчеты должны быть оформлены в виде таблицы. При составлении таблицы пронумеровать все линии в порядке возрастания углов θ и оценить их интенсивность I по пятибалльной системе: очень сильная – О. с., сильная – С., средняя – Ср., слабая – Сл., очень слабая – О. сл.
Таблица 1.
Результаты расчета рентгенограммы, определения межплоскостных расстояний и периода решетки
| № линии i | I | 2Li (мм) | θi (грд) | sinθi | α или β | hkl | dhkl эксп. Å | dhkl табл. Å | D dhkl Å | ahkl Å | х = cos2 θi | y | (ahkl –y)2 |
| … | |||||||||||||
| a±Da= , V= , r= |
В конце отчета необходимо сформулировать выводы.
Литература
1. Горелик С. С., Расторгуев Л. Н., Скаков Ю. А. Рентгенографический и электронографический анализ. М.: Металлургия, 1971. С. 7 -25, 54 - 69.
2. Пинес Б. Я. Лекции по рентгеноструктурному анализу. Харьков: Изд-во ХГУ, 1967. С. 255 - 265.
3. Уманский Я. С. Рентгенография металлов. М.: Металлургия, 1967. С. 7 - 27, 52 - 61, 168 - 176.
4. Миркин Л. И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов. М.: ГИФМЛ. 1961.
5. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия.// Под ред. Уманского Я. С. и др. М.: Металлургия, 1982.