Метод сравнения оптических плотностей стандартного и исследуемого окрашенных растворов
Для определения готовят эталонный раствор определяемогo вещества известной концентрации, которая приближается к концентрацииисследуемого раствора. Определяют оптическую плотность этого раствора при определенной длине волны Dэт.
Затем определяют оптическую плотность исследуемого раствора Dхпри той же длине волны и при той же толщине слоя. Сравнивая значения оптических плотностей исследуемого и эталонного растворов, находят неизвестную концентрацию определяемого вещества.
Метод сравнения применим при однократных анализах и требует обязательного соблюдения основного закона светопоглощения.
Метод градуировочноro графика. Для определения концентрации вещества этим методом готовят серию из 5-8 стандартных растворов различной концентрации. При выборе интервала концентраций стандартных растворов руководствуются следующими положениями:
* он должен охватывать область возможных измерений концентрации исследуемого раствора;
* оптическая плотность исследуемого раствора должна соответствовать примерно середине градуировочной кривой;
* желательно, чтобы в этом интервале концентраций соблюдался основной закон светопоглощения, то есть график зависимости был прямолинейным;
* величина оптической плотности должна находиться в пределах 0,14… 1,3.
Измеряют оптическую плотность стандартных растворов и строят график зависимости D(С)
. Определив Dх
исследуемого раствора, по градуировочному графику находят Сх
(рис. 3).
Этот метод позволяет определить концентрацию вещества даже в тех случаях, когда основной закон светопоглощения не соблюдается. В таком случае готовят большое количество стандартных растворов, отличающихся по концентрации не более чем на 10 %.
| Выборочный метод.Оценка достоверности средних арифметических и относительных величин |
| При изучении сплошной (генеральной) совокупности для ее числовой характеристики достаточно рассчитать М и ?. На практике, как правило, мы имеем дело не с генеральной, а с выборочной совокупностью. Для выборочного метода очень важен способ отбора части от целого, так как отобранная часть, как уже упоминалось ранее, должна быть репрезентативной. При выборке возможны ошибки смещения, то есть такие события, появление которых не может быть точно предсказуемым. .Вместе с тем, они являются закономерными, объективными, так и необходимыми. При определении степени точности выборочного исследования оценивается величина ошибки, которая может произойти в процессе выборки. Такие ошибки носят название случайных ошибок репрезентативности (т) и являются фактической разностью между средними или относительными величинами, полученными при выборочном исследовании, и аналогичными величинами, которые были бы получены при изучении всей совокупности. |
Рис. 3. Зависимость оптической плотности раствора от концентрации (калибровочная кривая)
Метод добавок- это разновидность метода сравнения, осно-ванный на сравнении оптической плотности исследуемого раствора и того же раствора с добавкой известно количества определяемого вещества.
Применяют его для устранения мешающего влияния посторонних примесей, определения малых количеств анализируемого вещества в присутствии больших количеств посторонних веществ. Метод требует обязательного соблюдения основного закона свето-поглощения.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕН-