Определение содержания серной кислоты

К 2-3 см³ формалина прибавляют несколько капель раствора хлорида бария и соляной кислоты. Образование белой мути указывает на присутствие серной кислоты в исследуемом образце формалина.

Ba²⁺ + SO₄^2- → BaSO₄ ↓

Определение кислотности

10 см³ формалина помещают в колбу вместимостью 100 см³, приливают 2-3 капли спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н водным раствором гидроксида натрия до слаборозового окрашивания, не исчезающего в течение 3 минут.

Объем израсходованного на титрование гидроксида натрия пересчитывают на муравьиную кислоту. Кислотность формалина (К) в граммах муравьиной кислоты в 100 см³ формалина вычисляют по формуле:

К = 0,0046 ·10 · V ,

где V – объем точно 0,1 н раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование, см³;

0,0046 – количество муравьиной кислоты, соответствующее одному см³ 0,1 н раствора гидроксида натрия.

Определение плотности формалина

Плотность формалина определяют при помощи ареометра при температуре 15⁰С.

Оборудование:

набор ареометров; цилиндр вместимостью 100 см³

Ход работы:

Формалин заливают в цилиндр, опускают в него ареометр. Ареометр должен плавать в формалине, не касаясь дна и стенок цилиндра. Отсчет плотности ведут по нижнему мениску, записывают показания плотности с максимально возможной точностью.

Определение массовой доли формальдегида

Метод основан на титровании гидроксида натрия, образовавшегося в результате реакции формальдегида с нейтральным раствором сернистокислого натрия.

HCOOH + Na₂SO₃ + H₂O → CH₂OHSO₃Na + NaOH

Реактивы:

кислота соляная или кислота серная, 0,1 н и 1 н растворы;

натрия гидроксид, 0,1 н раствор;

тимолфталеин, индикатор, 0,1 %-ный раствор;

натрий сернистокислый, 0,1 н раствор. Готовят растворением в дистиллированной воде (126±0,1) г сернистокислого натрия кристаллического безводного или (252±0,1) г кристаллогидрата сернистокислого натрия в мерной колбе вместимостью 1 дм³. Раствор используют в течение 5 суток после приготовления.

Оборудование:

колба вместимостью 250 см³;

цилиндры вместимостью 10 и 50 см³ ;

бюретки вместимостью 25 и 50 см³.

Ход работы

От 1,5000 до 1,8000 г анализируемого формалина взвешивают в колбе с притертой пробкой, содержащей 10 см³ дистиллированной воды.

В другую колбу помещают 50 см³ раствора сернистокислого натрия, добавляют 3-4 капли тимолфталеина (индикатора), наблюдают за окраской раствора. Если окраска раствора бледно голубая, то раствор нейтрализуют раствором соляной или серной кислоты с концентрацией 0,1 н до исчезновения окраски. Если раствор не окрашен, то нейтрализуют его раствором гидроксида натрия до появления бледно голубой окраски.

Нейтрализованный раствор сернистокислого натрия переливают в колбу с навеской продукта, перемешивают в течение 1-2 минут и титруют раствором соляной или серной кислоты концентрации 1 н до исчезновения голубой окраски. (Можно нейтрализовать сразу 100 см³ раствора сернистокислого натрия, а затем использовать его на два определения).

Массовую долю формальдегида в процентах вычисляют по формуле:

где V - объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 н, пошедший на титрование, см³;

0,03003 – масса формальдегида, соответствующая 1 см³ раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 н, г:

m - навеска анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допустимое расхождение, равное 0,5%.