| | | | | | |
| | 9. Содержание гидрохинона 11.Присутствие полимера | Каждая партия при поступлении Каждый день в хранилище | Лаборатория по контролю пр-ва мономеров – ” – | Отсутствие Отсутствие мути | Фотоколометрия по МВИ 10-МУ-14 Визуально по МВИ 10-МУ-13 |
| СТАДИЯ 200 |
| 1.2-акриламидо- 2-метилпропан-сульфокислота (AMPS) Склад цеха 016 | 1.Внешний вид 2.Титр (бромомет-рический), % 3. Массовая доля нелетучих веществ, % 4. Массовая доля воды, % 5. Массовая доля железа, % 6.Цветность по платино-кобальтовой шкале АРНА (25% по массе раствор в обессоленной воде),ед | Каждая партия при поступлении – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – | Лаборатория входного контроля ОТК – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – | Гранулы белого цвета Не менее 97,0 Не менее 99,0 Не более 0,3 Не более 0,001 | Визуально Титриметрия Методика 10-4М-68 Гравиметрия Методика 10-М-262 Титрование по Фишеру Методика 10-М-57 Фотоколометрия Методика 10-3М-55 Фотометрия по ГОСТ 18522-73 |
| | | | | | |
| | 7.Кислотное число мгКОН/г 8. Массовая доля сульфатов, % 9.Соответствие стандартному интервалу показателя «степень конверсии», % 10.Показатель рН, ед.рН 11.Опалесценция | Каждая партия при поступлении – ” – По требованию – ” – – ” – | Лаборатория входного контроля ОТК – ” – Центральная лаборатория – ” – – ” – | 272-282 Не более 0,2 Соответствие (не менее 51,5 при 150 минут реакции) 8-11 отс | Титриметрия Методика 10-М-286 Титриметрия Методика 10-4М-74 Метод.указ.по провед. пробн.полимеризации 10-МУ-38 Метод.указ.по провед. лаб.нейтр.АМПС 10-МУ-40 Визуально |
| 2.Сода кальциниро-ванная техническая Склад цеха 016 | 1.Внешний вид 2. Массовая доля углекислого натрия, % 3. Массовая доля железа в пересчете на Fe2O3, % 4. Массовая доля веществ, нераство-римых в воде, % 5. Массовая доля потерь массы при прокаливании (270-300 0С), % | Каждая партия при поступлении – ” – – ” – – ” – – ” – | Лаборатория входного контроля ОТК – ” – – ” – – ” – – ” – | Мелкокристалли-ческий порошок белого цвета Не менее 99,4 Не более 0,003 Не более 0,04 Не более 0,7 | Визуально Титриметрия по ГОСТ 5100-85 Фотоколометрия по ГОСТ 5100-85 Гравиметрия по ГОСТ 5100-85 Гравиметрия по ГОСТ 5100-85 |
| | | | | | |
| | 6. Массовая доля хлоридов в пересчете на NaCl, % | Каждая партия при поступлении | Лаборатория входного контроля ОТК | Не более 0,2 | Гравиметрия по ГОСТ 5100-85 |
| СТАДИЯ 300 |
| 1.Нитрил акриловой кислоты (НАК) Склад цеха 201, 007 | 1.Внешний вид 2.Плотность при 200 С, г/см3 3.Цветность по платино-кобальтовой шкале,ед 4.Показатель преломления при 200 С 5. Массовая доля воды, % 6. Массовая доля синильной кислоты, % 7.Водородный показатель водного раствора с массовой долей 5%, ед.рН | Каждая партия при поступлении – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – | Лаборатория по контролю пр-ва мономеров – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – | Прозрачная жид-кость без механи-ческих примесей 0,800 – 0,806 Не более 5 1,3910 – 1,3920 Не более 0,5 Не более 0,0005 6-8 | Визуально по ГОСТ 11097-86 Ареометрия по ГОСТ 189951-73 Фотоколометрия по ГОСТ 18522-73 ГОСТ 110977-86 Рефрактометрия по ГОСТ 189952-73 Титрование по Фишеру по ГОСТ 14870 Титриметрия по ГОСТ 11097-86 Потенциометрия по ГОСТ 11097-86 |
| | | | | | | |
| | | | | | |
| | 8. Массовая доля железа, % 9. Массовая доля меди, % 10. Массовая доля ацетонитрила, % 11. Массовая доля перекиси в пересчете на H2O2,% 12. Массовая доля нелетучих веществ, % 13. Массовая доля ингибитора (n-ме-токсифенола), % 14.Массовая доля: % - ацетона - альдегидов | Каждая партия при поступлении – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – | Лаборатория по контролю пр-ва мономеров – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – | Не более 0,00002 Не более 0,00001 Не более 0,03 Не более 0,00002 Не более 0,01 Не более 0,002 Не более 0,03 Не более 0,005 | Спектрофотометрия по ГОСТ 11097-86 Спектрофотометрия по ГОСТ 11097-86 Хроматография Методика 10-4М-45 Спектрофотометрия по ГОСТ 11097-86 Гравиметрия по ГОСТ 11097-86 Спектрофотометрия по ГОСТ 11097-86 Хроматография Методика 10-4М-42 ГОСТ 11097-86 Хроматография Методика 10-4М-42 ГОСТ 11097-86 |
| | | | | | |
| | - пропионитрила - метакрилонитрила - кротононитрила 15.Массовая доля кислоты, в пересчете на уксусную, % 16.Устойчивость к окислению | Каждая партия при поступлении – ” – – ” – – ” – | Лаборатория по контролю пр-ва мономеров – ” – – ” – – ” – | Не более 0,005 Не более 0,01 Не более 0,005 Не более 0,0035 Не менее 4 часов | Хроматография Методика 10-4М-42 ГОСТ 11097-86 Хроматография Методика 10-4М-45 Хроматография Методика 10-4М-42 Титриметрия по ГОСТ 11097-86 |
| 2.Порофор ЧХЗ-57 Склад цеха 016 | 1.Внешний вид 2.Температура плавления, 0С 3.Газовое число, см3/г 4. Массовая доля воды, % 5. Массовая доля веществ, нераст-воримых в изопропиловом спирте % | Каждая партия при поступлении – ” – – ” – – ” – – ” – | Лаборатория входного контроля ОТК – ” – – ” – – ” – – ” – | Кристаллический порошок белого цвета, способен слегка слеживаться 100 - 103 Не менее 140 Не более 0,2 Не более 0,2 | Визуально по ТУ 113-03-365-82 ГОСТ 189951-73 ТУ 113-03-365-82 Гравиметрия по ТУ 113-03-365-82 Гравиметрия по ТУ 113-03-365-82 |
| | | | | | |
| | 6.Остаток после просеивания на сите с сеткой № 2 | Каждая партия при поступлении | Лаборатория входного контроля ОТК | Отсутствие | Гравиметрия по ТУ 113-03-365-82 |
| 3.Яблочная кислота Склад цеха 016 | 1.Внешний вид 2. Массовая доля яблочной кислоты, % 3. Массовая доля золы в виде сульфатов, % 4.Растворимость в воде | Каждая партия при поступлении – ” – – ” – – ” – | Лаборатория входного контроля ОТК – ” – – ” – – ” – | Белые кристаллы Не менее 98,5 Не более 0,1 Полная | Визуально по ТУ 6-09-4058-75 Титриметрия по ТУ 6-09-4058-75 Гравиметрия по ТУ 6-09-4058-75 Визуально по ТУ 6-09-4058-75 |
| 4.3.2.Аналитический контроль полупродуктов и готовой продукции |
| СТАДИЯ 100 |
| 1.Концентрация метилакрилата в ДМФ в Т-103 | Массовая доля метилакрилата, % | 1 раз в сутки | Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» | 60±1 | Хроматография Методика 10-4М-19 |
| СТАДИЯ 200 |
| 1.Раствор SAMPS в ДМФ в V-201 | Водородный пока-затель раствора (рН) в воде с объемной долей 20 %, ед.рН | При каждом приготовлении | Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» | 8,0-11,0 | Потенциометрия 10-МУ-29 |
| 2. Раствор SAMPS в ДМФ после фильтра F-203 | 1.Массовая доля SAMPS, % | При каждом приготовлении | Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» | 24,0-29,0 | Бромометрия Методика 10-4М-68 |
| | | | | | |
| | 2.Массовая доля воды, % 3.Цветность 4.Водородный показа-тель раствора (рН) в воде с объемной долей 20 %, ед.рН | При каждом приготовлении – ” – – ” – | Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – – ” – | 0,8-1,6 Не более 0,1 8,0-11,0 | Хроматография Методика 10-4М-23 Спектрофотометрия Методика 10-4М-12 Потенциометрия 10-МУ-29 |
| 3.Раствор SAMPS в ДМФ в емкости V-210 B | 1.Водородный показа-тель раствора (рН) в воде с объемной долей 20 %, ед.рН 2.Массовая доля SAMPS, % 3.Массовая доля воды, % | По требованию – ” – – ” – | Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – – ” – | 8,0-11,0 24,0-29,0 0,8-1,6 | Потенциометрия 10-МУ-29 Бромометрия Методика 10-4М-68 Хроматография Методика 10-4М-23 |
| 4.Раствор SAMPS в ДМФ в емкости хранения Т-201-1 | 1.Водородный показа-тель раствора (рН) в воде с объемной долей 20 %, ед.рН 2.Массовая доля SAMPS, % 3. Цветность | При каждом приготовлении – ” – – ” – | Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – – ” – | 8,0-11,0 24,0-29,0 Не более 0,1 | Потенциометрия 10-МУ-29 Бромометрия Методика 10-4М-68 Спектрофотометрия Методика 10-4М-12 |
| СТАДИЯ 300 |
| 1.Полимеризационная смесь после Х-301 | 1.Массовая доля воды, % | 2 раза в смену | Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» | 1,9-2,7 | Хроматография Методика 10-4М-75 |
| | | | | | |
| | 2.Массовая доля акрилонитрила, % 3.Массовая доля метилакрилата, % 4.Массовая доля SAMPS, % | 2 раза в смену – ” – – ” – | Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – – ” – | 33,8-34,8 3,3-3,4 0,258-0,264 | Хроматография Методика 10-4М-75 Хроматография Методика 10-4М-75 Титриметрия Методика 10-4М-72 |
| 2.Полимеризационная смесь в Т-301 | 1.Массовая доля воды, % 2.Массовая доля акрилонитрила, % 3.Массовая доля метилакрилата, % 4.Массовая доля SAMPS, % | 2 раза в смену – ” – – ” – – ” – | Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – – ” – – ” – | 1,9-2,7 33,8-34,8 3,3-3,4 0,258-0,264 | Хроматография Методика 10-4М-75 Хроматография Методика 10-4М-75 Хроматография Методика 10-4М-75 Титриметрия Методика 10-4М-72 |
| 2.Полимеризационная смесь в Т-302 | 1.Массовая доля воды, % 2.Массовая доля акрилонитрила, % 3.Массовая доля метилакрилата, % 4.Массовая доля SAMPS, % | 2 раза в смену – ” – – ” – – ” – | Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – – ” – – ” – | 1,9-2,7 33,8-34,8 3,3-3,4 0,258-0,264 | Хроматография Методика 10-4М-75 Хроматография Методика 10-4М-75 Хроматография Методика 10-4М-75 Титриметрия Методика 10-4М-72 |
| | | | | | |
| | 5.Массовая доля примесей, % - метилпропионата - ацетона - ацетонитрила - метанола 6.Кислотность, ммоль/дм3 7. Водородный показатель раствора (рН) в воде объемной долей 20 %, ед.рН | По требованию – ” – – ” – – ” – 1 раз в сутки – ” – | Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – | Не более 0,3 Не более 0,15 Не более 0,15 Не более 0,05 Не более 2,0 6,5-7,5 | Хроматография Методика 10-4М-37 Хроматография Методика 10-4М-37 Хроматография Методика 10-4М-24 Хроматография Методика 10-4М-24 Титриметрия Методика 10-4М-15 Потенциометрия 10-МУ-29 |
| 3.Раствор инициатора и яблочной кислоты в V-301 A/B | 1.Массовая доля порофора, % 2.Массовая доля яблочной кислоты, % | При каждом приготовлении – ” – | Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – | 1,39±0,04 0,83-0,86 | Спектрофотометрия Методика 10-4М-8 Титриметрия Методика 10-4М-35 |
| 4.Прядильный раствор после реактора R-301 A (1-3) | Массовая доля сухого вещества, % | По требованию | Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» | Факультативно | Гравиметрия Методика 10-4М-7 |
| | | | | | |
| 5.Прядильный раствор после реактора R-301 В (1-3) | Массовая доля сухого вещества, % | По требованию | Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» | Факультативно | Гравиметрия Методика 10-4М-7 |
| 6.Прядильный раствор после реактора R-301 С (1-3) | Массовая доля сухого вещества, % | 1 раз в смену | Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» | 18,0-20,0 | Гравиметрия Методика 10-4М-7 |
| 7.Конденсат в V-308 A/B | 1.Общая жесткость мкг-экв/дм3 2.Концентрация кремниевой кислоты, мкг/дм3 3.Содержание ДМФ, мг/дм3 4.Перманганатная окисляемость, мгО2/дм3 5.Содержание железа, мкг/дм3 6. Водородный показатель (рН) , ед.рН 7.Общая щелочность, мкг-экв /дм3 | 1 раз в неделю – ” – 1 раз в сутки По требованию – ” – – ” – 1 раз в неделю | Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – | Не более 50 Не более 120 Отсутствие Не более 5 Не более 100 8,5-9,5 Не более 100 | Сборник методик хим. анализов произв. вод и отложений, стр.22-29 Сборник методик … Стр.90-103 МВИ МН 385-2006 Сборник методик … Стр.174-183 Сборник методик … Стр.47-58 Потенциометрия Инстр. на рН-метр Сборник методик … Стр.7-14 |
| | | | | | |
| СТАДИЯ 400 |
| 1.Прядильный раствор после демономеризации в V-401 A/B (1-3) | 1.Массовая доля сухого вещества, % 2.Вязкость по шарику, с 3.Цвет 4.Массовая доля акрилонитрила, % 5.Относительная вязкость | По требованию 1 раз в смену – ” – 1 раз в сутки По требованию | Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – – ” – – ” – – ” – | 22,5-24,1 50-60 Не более 0,15 оптич.плотности Не более 0,20 1,83-1,87 | Гравиметрия Методика 10-4М-7 Вискозиметрия Методика 10-4М-21 Спектрофотометрия Методика 10-4М-12 Хроматография Методика 10-4М-23 Вискозиметрия Методика 10-4М-9 |
| 2.Отгон (конденсат) после смесителя Х-402 | 1.Массовая доля, % - воды - акрилонитрила - метилакрилата 2.Массовая доля примесей, % - метилпропионата - ацетона | 1 раз в сутки – ” – – ” – По требованию – ” – | Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – – ” – – ” – – ” – | 2,0-3,3 21,5-24,0 2,2-2,7 Не более 0,37 Не более 0,20 | Хроматография Методика 10-4М-75 Хроматография Методика 10-4М-75 Хроматография Методика 10-4М-75 Хроматография Методика 10-4М-37 Хроматография Методика 10-4М-37 |
| | | | | | |
| | - ацетонитрила - метанола 3.Кислотность, ммоль/дм3 4. Водородный показатель раствора (рН) в воде с объемной долей 20 %, ед.рН | По требованию – ” – 1 раз в сутки – ” – | Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – – ” – – ” – | Не более 0,20 Не более 0,07 Не более 2,0 6,5-7,5 | Хроматография Методика 10-4М-24 Хроматография Методика 10-4М-24 Титриметрия Методика 10-4М-15 Потенциометрия 10-МУ-29 |
| 3.Раствор вода+ДМФ в V-407 | Массовая доля ДМФ % | 1 раз в смену | Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» | 70±1 | Хроматография Методика 10-4М-19 |
| 4.Прядильный раствор после смесителя Х-401 | 1.Массовая доля сухого вещества, % 2.Вязкость по шарику, с 3.Массовая доля воды, % 4.Относительная вязкость | 1 раз в смену – ” – – ” – По требованию | Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – – ” – – ” – | 20,5-22,0 28-36 2,3-2,9 1,83-1,87 | Гравиметрия Методика 10-4М-7 Вискозиметрия Методика 10-4М-21 Хроматография Методика 10-4М-23 Вискозиметрия Методика 10-4М-9 |
| 5.Прядильный раствор после насоса Р-409 (V-403) | 1.Массовая доля сухого вещества, % 2.Вязкость по шарику, с | 1 раз в смену 2 раза в смену | Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – | 20,5-22,0 28-36 | Гравиметрия Методика 10-4М-7 Вискозиметрия Методика 10-4М-21 |
| | | | | | |
| | 3.Относительная вязкость 4.Цвет 5.Массовая доля воды, % | По требованию 1 раз в смену – ” – | Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – – ” – | 1,83-1,87 Не более 0,1 2,3-2,9 | Вискозиметрия Методика 10-4М-9 Спектрофотометрия Методика 10-4М-12 Хроматография Методика 10-4М-23 |
| | | | | | |
| 4.3.3.Аналитический контроль сырья |
| СТАДИЯ 650 |
| 1.Диметилформамид Склад цеха 016 | 1.Внешний вид 2.Цветность по иодной шкале, ед. 3.Плотность при 200 С, г/см3 4.Массовая доля N,N- диметилформамида,% 5.Показатель преломления при 200 С 6. Массовая доля воды, % 7.Массовая доля диметиламина, % 8. Водородный показатель раствора (рН) в воде с массовой долей 20 % | Каждая партия при поступлении – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – | Лаборатория входного контроля ОТК – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – – ” – | Бесцветная прозрачная жидкость Не более 1 0,946 – 0,949 Не менее 99,7 1,429 – 1,431 Не более 0,2 Не более 0,01 6,5 – 8,5 | Визуально по ГОСТ 14871-76 Визуально по ГОСТ 14871-76 Ареометрия по ГОСТ 18995.1-73 Газохроматография по ТУ 2636-056-05761637-2005 п.5.2 Рефрактометрия по ГОСТ 18995.2-73 Титрование по Фишеру по ГОСТ 14870-77 Титриметрия по ТУ 2636-056-05761637-2005 п.5.2 Потенциометрия Методика 10-4М-60 |
| | | | | | |
| 4.3.4.Аналитический контроль полупродуктов и готовой продукции |
| 1.Отработанная осадительная ванна в Т-651 | 1. Массовая доля диметилформамида, % 2. Кислотность, ммоль/дм3 | 1 раз в смену По требованию | Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» – ” – | Не менее 57,5 Не более 4,0 | Хроматография Методика 10-4М-19 Титриметрия Методика 10-4М-15 |
| 2.Верхний погон колонны С-654 в V-658 | Массовая доля диметилформамида, мг/дм3 | 1 раз в смену | – ” – | Не более 1000 | Хроматография МВИ.МН 391-2006 |
| 3.Куб колонны С-654 | Массовая доля воды, % | – ” – | – ” – | 18 – 20 | Хроматография Методика 10-4М-23 |
| 4.Куб колонны С-653 | 1.Массовая доля воды, % 2.Кислотность, ммоль/дм3 | – ” – По требованию | – ” – – ” – | Не более 0,05 Не более 5,0 | Хроматография Методика 10-2М-77 Титриметрия Методика 10-4М-15 |
| 5.Ректификат колонны С-652 | Кислотность, ммоль/дм3 | 1 раз в смену | – ” – | Не более 3,0 | Титриметрия Методика 10-4М-15 |
| 6.Диметилформамид в Т-656 | 1.Кислотность, ммоль/дм3 | 1 раз в смену | – ” – | Не более 3,0 | Титриметрия Методика 10-4М-15 |
| | | | | | |
| | 2. Массовая доля воды, % | 1 раз в смену | Лаборатория по контролю пр-ва «Нитрон-2» | Не более 0,05 | Хроматография Методика 10-2М-77 |
| 7.Куб испарителя V-655 | Кислотность, ммоль/дм3 | – ” – | – ” – | Не более 35,0 | Титриметрия Методика 10-4М-15 |
| 8.Диметилформамид в V-653 | Кислотность, ммоль/дм3 | – ” – | – ” – | Не более 8,0 | Титриметрия Методика 10-4М-15 |
| 9.Стоки из дистиллятора кубовых остатков в V-670 | Массовая доля диметилформамида, % | По требованию | – ” – | Не более 10,0 | Хроматография Методика 10-4М-19 |
| 10.Колодец Х-180 | Концентрация диметилформамида, мг/дм3 | 1 раз в смену | – ” – | Не более 1000 | Хроматография МВИ.МН 391-2006 |
| 11.Колодец Х-156 | Концентрация диметилформамида, мг/дм3 | – ” – | – ” – | Не более 1000 | Хроматография МВИ.МН 391-2006 |
| 12.Емкость конденсата V-666 A/B | 1.Общая жесткость мкг-экв/дм3 2.Концентрация кремниевой кислоты, мкг/дм3 3.Массовая доля диметилформамида, мг /дм3 | 1 раз в неделю – ” – 1 раз в сутки | – ” – – ” – – ” – | Не более 50 Отсутствие | Сборник методик хим. анализов произв. вод и отложений, стр.22-29 Сборник методик … Стр.90-103 Хроматография МВИ МН 385-2006 |
Наши рекомендации
