Суть ареометричного методу визначення сухих речовин. 1 страница
Метод прискореного висушування
Обладнання та матеріали:бюкси, сушильна шафа, тигельні щипці, ексикатор; борошно (різних сортів), печиво, хлібобулочні вироби.
Хід роботи:Для визначення вологості прискореним методом із досліджуваного зразка і поміщають у висушені бюкси дві наважки по 5 г з точністю до 0,01 г та сушать їх у сушильній шафі при температурі 130˚С протягом 40 хв. Потім виймають із шафи тигельними щипцями та переносять в ексикатор до повного охолодження (на 10-15 хв.). Потім їх зважують і а різницею між масою наважки до і після висушування визначають масову частку води за формулою:
M = (m – m1) × 100 / m,
де m, m1 - маса наважки відповідно до і після висушування.
Висновок:_____________________________________________________________________________________
ДОМАШНЄ ЗАВДАННЯ
Які процеси відбуваються під час висушування наважки досліджуваного продукту?
____________________________________________________________________________________
Суть термогравіметричних методів визначення вологи.
________________________________________________________________________________
Суть ареометричного методу визначення сухих речовин.
____________________________________________________________________________________
Роботу захищено ___________________ _________________
Підпис Дата
«__»____________20__ р.
Тема 3. Методи визначення сухих речовин у харчових продуктах та їхньої концентрації у водних розчинах
1. Визначення кількості сухих речовин у в’язких продуктах рефрактометричним методом
Обладнання та матеріали:рефрактометр,мед, повидло, джем.
Хід роботи:Перед початком роботи студент повинен детально вивчити правила користування рефрактометрами (з експлуатації), звернувши увагу на порядок встановлення нульової точки приладу, умови правильного зняття показників, введення температурної поправки.
Отриманий зразок добре перемішують, перевіряють температуру. Потім його невелику кількість наносять на призму рефрактометра, знімають показники за шкалою, на якій вказано кількість сухих речовин у процентах.
Підрахунок показників на кожному приладі проводять тричі, та за ними розраховують середнє значення.
Дані спостережень та розрахунків записують по ходу виконання аналізів у таблицю, де вказують прилади, які використовуються; рядки, які мають прочерки, не заповнюються.
| Етапи спостережень та розрахунків | Результати спостережень на приладах | |||||
| Показники рефрактометра, од. шкали | СР, % | Віхилення (абс.), % | Показники рефрактометра, од. шкали | СР, % | Віхилення (абс.), % | |
| Очікуваний вміст сухих речовин у продукті, % | - | - | - | |||
| Дані спостережень | ||||||
| 1-й підрахунок | - | - | ||||
| 2-й підрахунок | - | - | ||||
| 3-підрахунок | - | - | ||||
| Середнє | ||||||
| Поправка на температуру | - | - | ||||
| Результат з урахуванням поправки на температуру |
Висновок:_____________________________________________________________________________________
Дані таблиці необхідно проаналізувати, вказати можливі причини відхилень (що мають місце) від фактичного значення вмісту сухих речовин у продуктах для кожного рефрактометра, потім порівнюють отримані результати та дають оцінку роботи приладів.
Висновок про стандартність продукту дається за більш точним результатом, і дані записуються у таблицю.
| Вид продукту | Вміст сухих речовин, %, за даними | Висновок про стандартність продукту | |
| ДСТУ (не менше) | аналізів | ||
2. Визначення видимого вмісту сухих речовин у розчині цукру невідомої концентрації ареометричним та рефрактометричним методами
Обладнання та матеріали:рефрактометр, ареометр, джем, згущене молоко, олія соняшникова.
Хід роботи:В отриманому для аналізу розчині невідомої концентрації визначають кількість сухих речовин за допомогою цукрометра та рефрактометра.
Перед початком роботи студенти вивчають правила користування ареометром і рефрактометром за інструкціями, особливу увагу звертаючи на такі питання: правильність зняття показників, переведення їх на сухі речовини за допомогою таблиць, введення температурної поправки.
При роботі на рефрактометрі підрахунок шкали дає умовну величину, для визначення вмісту сухих речовин у розчині необхідно показники шкали за таблицею перевести у сухі речовини.
Підрахунки показників приладів проводять тричі і за отриманими даними розраховують середнє значення.
Отримані всіма методами дані оформлюють у вигляді таблиці. Аналізуючи дані таблиці, необхідно зазначити можливі причини відхилень від фактичного вмісту сухих речовин у розчині для кожного способу, а також провести порівняльну оцінку способів (за точністю, складністю аналізу, тривалістю та ін.), якими визначали кількість сухих речовин у розчині.
| Етапи спостережень та розрахунків | Результати спостережень на приладах | |||||
| Показники рефрактометра, од. шкали | СР, % | Віхилення (абс.), % | Показники рефрактометра, од. шкали | СР, % | Віхилення (абс.), % | |
| Очікуваний вміст сухих речовин у продукті, % | - | - | - | |||
| Дані спостережень | ||||||
| 1-й підрахунок | - | - | ||||
| 2-й підрахунок | - | - | ||||
| 3-підрахунок | - | - | ||||
| Середнє | ||||||
| Поправка на температуру | - | - | ||||
| Результат з урахуванням поправки на температуру |
Висновок:_________________________________________________________________________________________________
ДОМАШНЄ ЗАВДАННЯ
Як градуйована шкала ареометра?
____________________________________________________________________
При роботі на рефрактометрі перевіряють нульову точку по дистильованій воді. Який коефіцієнт заломлення води?
____________________________________________________________________
Для чого використовують пісок при висушуванні наважки досліджуваних продуктів?
__________________________________________________________________________
Що таке істинні та видимі сухі речовини?
_________________________________________________________________________________
Роботу захищено ___________________ _________________
Підпис Дата
«__»____________20__ р.
Тема 4. Методи визначення вмісту мінеральних речовин у харчових продуктах
Обладнання та матеріали:фарфорові тиглі, муфельна піч, ваги, водяна баня, ексикатор.
Реактиви:10 % соляна кислота, 2-3 краплі азотної кислоти.
1. Визначення зольності харчових продуктів
Хід роботи:Для визначення масової частки чистої золи (без домішок) після озолення маси наважки виробу використовують 10% соляної кислоти, в якому розчиняють зольні елементи самого виробу. По масі золи, яка не розчинилася в 10% соляної кислоти, судять про масову частку мінеральних домішок. Для характеристики харчової цінності продукту використовують значення масової частки чистої золи.
Масову частку золи визначають без використання прискорювачів (основний метод) і з використанням прискорювачів.
Проведення аналізу. Фарфорові тиглі прожарюють у муфельній печі до постійної маси та зважують з похибкою не більше за 0,0002 г.
Наважку виробу 2-5 г (залежно від передбаченої в ній масової частки води) поміщають у тигель і обвуглюють на малому полум’ї газового пальника до припинення виділення газів. При цьому потрібно слідкувати за тим, щоб продукти сухої перегонки не загорялись і не розбризкувались у тиглі. Після сухої перегонки тигель відкривають і поміщають у муфельну піч, нагріту до 500-600°С (слабко-червоне розжарювання). Обзолення проводять до тих пір, доки колір золи не стане білим або сіруватим. Якщо обзолення чорних частинок вугілля відбувається повільно, нагрів припиняють, тигель охолоджують на повітрі та наливають у нього трохи гарячої дистильованої води, яку обережно випарюють на водяній бані. Потім золу в тиглі підсушують і знову розжарюють у муфельній печі до зникнення частинок вугілля. Після обзолення тигель із золою охолоджують в ексикаторі 30-40 хв. і зважують на аналітичних терезах. Потім знову розжарюють протягом 20 хв., охолоджують і зважують. Золу розжарюють до постійної маси, доки різниця між двома зважуваннями не перевищуватиме ± 0,0002 г.
Масова частка золи розраховується за формулою, %:
М = 100 × m / m1,
де m, m1 – відповідно маси золи та наважки виробу, г.
2. Визначення зольності з використанням прискорювача
Як прискорювач обзолення використовують хімічно чисту азотну кислоту чи спиртовий розчин оцтовокислого магнію. Так, при додаванні азотної кислоти покращується окислення частинок вугілля. Таке обзолення називають мокрим. Прискорювачі допомагають також уникнути втрат летких елементів золи (калію, фосфору та ін.). Розглянемо обзолення з добавлянням азотної кислоти.
Проведення аналізу.Підготовку до обзолення, початок обзолення проводять так само, як і для визначення зольності основним методом. Потім масу наважки обзолюють у муфельній печі близько однієї години до одержання маси сірого кольору. Після цього тигель охолоджують на повітрі, додають у нього 2-3 краплини азотної кислоти і випарюють її, не допускаючи розбризкування, біля відчинених дверей муфельної печі. По закінченні випарювання кислоти тигель поміщають у муфельну піч і пропалюють 20 хв. при температурі печі 600…800°С до зникнення темних частинок. Масову долю золи розраховують так , як і для визначення її основним методом.
При розрахунках вмісту золи на абсолютно суху речовину паралельно з зольністю визначають вологість продукту в приладі ВЧ.
ДОМАШНЄ ЗАВДАННЯ
Під час санітарно-гігієничної експертизи у борошні визначали вміст мінеральних речовин. Який висновок можна зробити, якщо кількість мінеральних речовин є значно більшою, ніж зафіксовано у супровідних документах.
________________________________________
Що таке зола? У чому полягає відмінність між золою та мінеральними речовинами?
_____________________________________________________________________________________
Роботу захищено ___________________ _________________
Підпис Дата
«__»____________20__ р.
Тема 5. Визначення кислотності (лужності) харчових продуктів
Обладнання та матеріали:хімічний стакан, лійка, мірна колба 250 мл, фільтр.
Реактиви:Кислота соляна, 0,1 моль/дм3 NaOH, 1 % фенолфталеїн, 0,1 % тимолфталеїн.
1. Визначення загальної кислотності
Хід роботи:Технічний метод визначення загальної кислотності застосовують здебільшого для незабарвлених виробів. Масу наважки беруть із похибкою не більше за 0,01 г. Кислоту нейтралізують розчином NaOН. Повноту нейтралізації визначають за допомогою індикатора-фенолфталеїну і титрують до появи рожевого забарвлення.
Якщо досліджують вироби з темни забарвленням, то рекомендують застосовувати вихідний розчин, збільшені дози індикатора.
У хімічному стакані зважують 20-25 г подрібненого продукту з похибкою не більше за 0,01 г, додають 25 мл дистильованої води та ретельно перемішують із масою наважки. Отриману масу переносять через лійку в мірну колбу ємкістю 250 мл, змиваючи частки продукту дистильованою водою так, щоб об’єм рідини становив ¾ об’єму колби. Колбу струшують 5 хв., а потім зразок настоюють протягом 30 хв., після цього доводять об’єм колби до мітки, вміст перемішують і фільтрують.
Отриманий фільтрат використовують для визначення кислотності. Для титрування відбирають 50 мл фільтрату. Підготовлені розчини титрують розчином NaOН, додавши 2-3 краплі фенолфталеїну, до появи рожевого забарвлення, що не зникає протягом 1 хв.
Темнозабарвлені розчини титрують із використанням 0,1 тимолфталеїном. Завершення нейтралізації визначають за появою синього забарвлення.
Загальну кислотність визначають за формулою, Т˚:
Х = V×k×V2×100/m×V1×10,
де V і V2 – відповідно об’єм розчину NaOН, використаний для титрування й об’єм фільтрату, взятий для фільтрування, мл;
k – коефіцієнт для перерахунку на розчин NaOН концентрації 0,1 моль/дм3;
V2 – об’єм колби, в яку перенесено масу наважки, мл;
m – маса наважки, г;
10 – коефіцієнт для перерахунку NaOН концентрації 0,1 моль/дм3.
Кислотність для рідких продуктів виражають у відсотках у перерахунку на відповідну кислоту. Значення отримані за формулою визначення загальної кислотності, множать на коефіцієнт перерахунку, котрий дорівнює для кислот: