Суть ареометричного методу визначення сухих речовин. 3 страница
При визначенні масової частки загального цукру (після інверсії) одержаний за формою результат збільшують у 2 рази.
Поправку встановлюють наступним чином. У конічну колбу долимають 50 мл 1 % розчину залізноціаністого калію, додають 3 г йодистого калію та 1,5 г сірчанокислого цинку та після перемішування титрують розчином гіпосульфату концентрації 0,05 моль/дм3 у присутності крохмалю (індикатора). Поправку обчислюють за формулою:
К = 0,03292 · К1·V ÷ 0,05,
де V – об’єм розчину гіпосульфату концентрації 0,05 моль/дм3, витраченого на титрування йоду, що виділився см3;
0,03292 – маса залізно ціаністого калію, що відповідає 1 см3 розчину гіпосульфату;
К1 – поправка до титру розчину гіпосульфату концентрації 0,05 моль/дм3;
0,05- маса червоної кров’яної солі у 50 мл розчину, г.
3. Визначення масової частки цукрі перманганатним (арбітражним) методом
Обладнання та матеріали:конічні колба (100 мл), плитка електрична, фільтр.
Реактиви:4 % сірчанокисла мідь, лужний розчин калію-натрію виннокислого, 25-30 мл залізоамонійних галунів, Фелінг 1 та Фелінг 2, марганцевокислий калій.
Хід роботи:У конічну колбу відміряйте піпеткою 20 мл досліджуваного розчину (фільтрату), влийте 20 мл 4 % розчину сірчанокислої міді; 20 мл лужного розчину калію-натрію виннокислого та нагрійте до кипіння, прокип’ятіть 3 хв. з моменту утворення бульбашок. Після кип’ятіння дайте осаду осісти протягом 1-2 хв. Рідина над осадом повинна бути яскраво-синьою від надлишків іонів міді.
Відфільтруйте гарячу рідину в колбу, уникаючи перенесення осаду на фільтр. Коли рідина буде відфільтрована, колбу з осадом та фільтр промийте декілька разів невеликими порціями гарячої дистильованої води. Осад закису міді повинен весь час бути покритий рідиною.
Закінчивши промивання, лійку з фільтром переносьте на іншу чисту колбу. Осад закису міді у колбі розчиніть у 25-30 мл залізоамонійних галунів. Розчин злийте на фільтр, після розчинення всього закису міді промийте декілька разів невеликими порціями води колби та фільтр, кожного разу даючи рідині стекти з фільтра.
Вийміть фільтр із колби, фільтрат (зеленуватий розчин) титруйте розчином марганцевокислого калію до появи незникаючого слабко-рожевого забарвлення.
Об’єм марганцевокислого калію, використаний на титрування розчину, множать на його титр по міді та за табл. 1 знаходять масу міді, відновленої редукуючими цукрами. Різниця між паралельними визначеннями не повинна становити понад 0,5 %. Масову частку редукуючих цукрів до інверсії знаходять за формулою, %:
М = m1· V ·100 ÷ m·20·1000,
де m, m1 – відповідно маси наважки (г) та інвертного цукру, знайденого за табл. 1, мг;
V – об’єм колби, взятої для приготування водної витяжки, см3;
20 – об’єм досліджуваного розчину, см3;
1000 – перерахунок міліграмів у грами.
Масову частку загального цукру (після інверсії) визначають за формулою, %:
М = m1 ∙ V ∙ V1∙ 100׃20 ∙ m ∙ 1000· 50,
де V 1 – об’єм колби, в якій проводилася інверсія, см3;
50 – об’єм розчину, взятого для інверсії, см3.
Таблиця 1
Визначення масової частки цукрі перманганат ним (арбітражним) методом
| Мідь | Інвертний цукор | Сахароза | Мідь | Інвертний цукор | Сахароза | Мідь | Інвертний цукор | Сахароза |
| 20,6 | 9,50 | 26,5 | 12,35 | 32,5 | 15,20 | |||
| 22,6 | 10,45 | 28,5 | 13,30 | 34,5 | 16,15 | |||
| 24,6 | 11,40 | 30,5 | 14,25 | 36,4 | 17,10 | |||
| 38,4 | 18,05 | 88,3 | 43,70 | 134,0 | 69,35 | |||
| 40,4 | 19,0 | 90,1 | 44,65 | 135,6 | 70,30 | |||
| 42,3 | 19,95 | 91,9 | 45,60 | 137,2 | 71,25 | |||
| 44,2 | 20,90 | 93,4 | 46,55 | 138,9 | 72,20 | |||
| 46,1 | 21,85 | 94,5 | 47,50 | 140,5 | 73,15 | |||
| 48,0 | 22,80 | 97,1 | 48,45 | 142,1 | 74,10 | |||
| 49,8 | 23,75 | 98,8 | 49,40 | 143,7 | 75,05 | |||
| 51,7 | 24,70 | 100,6 | 50,35 | 145,3 | 76,0 | |||
| 53,6 | 25,65 | 102,3 | 51,30 | 146,9 | 76,95 | |||
| 55,5 | 26,60 | 104,0 | 52,25 | 148,5 | 77,90 | |||
| 57,4 | 27,55 | 105,7 | 53,20 | 75,85 | ||||
| 59,3 | 28,50 | 107,4 | 54,15 | 151,6 | 79,80 | |||
| 61,1 | 29,45 | 109,2 | 55,10 | 153,2 | 80,75 | |||
| 63,0 | 30,40 | 110,9 | 56,05 | 154,8 | 81,70 | |||
| 64,8 | 31,35 | 112,6 | 57,0 | 156,4 | 82,65 | |||
| 66,6 | 32,30 | 114,3 | 57,95 | 157,9 | 83,60 | |||
| 68,5 | 33,25 | 115,9 | 58,90 | 159,5 | 84,55 | |||
| 70,3 | 34,20 | 117,6 | 59,85 | 161,1 | 85,50 | |||
| 72,2 | 35,15 | 119,2 | 60,80 | 162,6 | 86,45 | |||
| 74,0 | 36,10 | 120,9 | 61,75 | 164,2 | 87,40 | |||
| 75,9 | 37,05 | 122,6 | 62,70 | 165,7 | 88,35 | |||
| 77,7 | 38,00 | 124,2 | 63,65 | 167,3 | 89,30 | |||
| 79,5 | 38,95 | 125,9 | 64,60 | 168,8 | 90,25 | |||
| 81,2 | 39,90 | 127,5 | 65,55 | 170,3 | 91,20 | |||
| 83,0 | 40,85 | 129,4 | 66,50 | 171,9 | 92,15 | |||
| 84,8 | 41,80 | 130,8 | 67,45 | 173,4 | 93,10 | |||
| 86,5 | 42,75 | 132,4 | 68,40 | 175,0 | 94,05 |
Висновок:___________________________________________________________________________________________________
ДОМАШНЄ ЗАВДАННЯ
При визначенні фізико-хімічних показників сухофруктів (курага), у протоколі досліджень зафіксовано вологість – 18 %, масова частка цукру – 30 % на суху речовину. Використовуючи довідкові дані, зробити висновок щодо хімічного складу вуглеводів у сухофруктах. Дати рекомендації щодо методів визначення вуглеводів.
_________________________________________________________________________________________________________________
У закладах ресторанного господарства, після виробничих опрацювань, запроваджено технології солодких страв, збагачених харчовими волокнами. Дати коментар щодо методів визначення пектину в цій кулінарній продукції.
____________________________________________________________________________________________________
Роботу захищено ___________________ _________________
Підпис Дата
«__»____________20__ р.
Тема 8. Методи визначення вмісту азотистих речовин у харчових продуктах.
Обладнання та матеріали:ваги аналітичні, установка для відгонки аміаку
Реактиви:концентрована сірчана кислота, 0,5 г сірчанокислої міді, 33 % NaOH, лакмусовий папір.
Хід роботи:
Середній зразок для аналізу беруть після гомогенізації продукту.
На аналітичних вагах зважують 1-2 г гомогенізованого зразка, в якому повинно міститися 30-40 см3 азоту. Для цього масу наважки вміщують на беззольний фільтр і на ньому зважують. Якщо маса наважки є вологою, то її зважують на фользі чи у пробірці. Масу наважки разом із фольгою, фільтром чи пробіркою поміщають у колбу К’єльдаля, доливають 15-20 см3 концентрованої сірчаної кислоти, додають каталізатор (близько 0,5 г сірчанокислої міді), затикають скляною пробкою та встановлюють у витяжній шафі для спалювання маси наважки.
Нагрівають колбу протягом 4 год. доти, поки її вміст не стане прозорим чи злегка зеленуватим. Якщо у першій період спалювання спостерігається спізнення рідини, колбу знімають з вогню та злегка струшують. Після спалювання маси наважки колбу К’єльдаля охолоджують, доливаючи до неї поступово до 1/3 об’єму дистильованої води. Вміст колби обережно перемішують і доливають (без втрат) у відгінну (плоскодонну) колбу. Для того, щоб не було поштовхів під час кипіння рідини, у колбу додають 3-4 шматочки пемзи. У конічну (приймальну) колбу вносять 25-50 мл розчину сірчаної кислоти концентрації 0,05 моль/дм3 і додають декілька крапель індикатора. Після цього збирають установку для відгонки аміаку, яка складається з відгінної колби, лійки для внесення розчину, крапле уловлювача, з’єднувальної трубки, холодильника зворотного, приймальної колби, перевіряють герметичність з’єднання всіх вузлів і приступають до відгонки. У відгінну колбу обережно через лійку вводять 100 мл 33 % NaOH та кран лійки закривають. Вміст колби перемішують і перевіряють реакцію (лакмусовий папір синіє).
Колбу закріплюють на штативі, поміщують під неї газову горілку чи плитку та проводять відгонку аміаку при постійному кипінні вмісту колби. Аміак разом з парами води через крапле утворювач потрапляє з відгінної колби у холодильник, а з нього – у приймальну колбу з титрованим розчином сірчаної кислоти. Завершення відгонки аміаку визначають за реакцією на лакмус. Для цього червоний лакмусовий папірець змочують дистильованою водою та дають краплі відгону стекти на нього. Якщо колір папірця не змінюється, то відгонка аміаку вважається завершеною. Скляний наконечник від’єднують від холодильника, виймають з кислоти, промивають його дистильованою водою над приймальною колбою та завершують нагрівання відгінної колби. Приймальну колбу знімають і вміст титрують розчином NaOH концентрації 0,1 моль/дм3, додавши 3-5 крапель подвійного індикатора (метиловий червоний, метиловий синій), до появи слабко-рожевого забарвлення чи до переходу фіолетового розчину в зеленій (при подвійному індикаторі).
Масову частку загального азоту розраховують за формулою:
М = (V·K – V1· K1)· 0,0014·100/m,
де V і V1 – відповідно об’єм розчину сірчаної кислоти концентрації 0,05 моль/дм3 у приймальній колбі перед відгоном аміаку та розчину NaOH концентрації 0,1 моль/дм3, який використався на титрування надлишку кислоти у приймальній колбі після відгонки аміаку, см3;
К і К1 – відповідно поправочний коефіцієнт на розчин NaOH концентрації 0,61 моль/дм3 і на розчин сірчаної кислоти концентрації 0,05 моль/дм3;
m – маса наважки продукту, г;
0,0014 – маса азоту, яка відповідає 1 см3 розчину сірчаної кислоти концентрації 0,05 моль/дм3.
Для визначення у продуктах масової частки сирого білка отриману масову частку загального азоту у відсотках множать на відповідний коефіцієнт. У зв’язку з тим, що масова частка азоту в білку різних продуктів є неоднакова, то коефіцієнт переліку азоту на білок також є різний. Для продуктів тваринного походження, картоплі та овочів коефіцієнт дорівнює 6,25; для молочних продуктів – 6,37; ячменю, кукурудзи, гречки, квасолі – 6,00; пшениці, вівса, гороху – 5,68.
2.Визначення масової частки білкового та небілкового азоту за методом Барнштейна-Штунцера
Обладнання та матеріали:ваги аналітичні, конічна колба, водяна баня, фільтр.
Реактиви:дистильована вода, 25 мл сірчанокислої міді, 25 мл NaOH.
Хід роботи:
Масу наважки виробу 1-2 г переносять у конічну колбу, додають 50 мл дистильованої води та нагрівають на водяній бані при температурі 50°С. Потім у колбу доливають 25 мл розчину сірчанокислої міді та 25 мл NaOH. Осаду, який випав, дають відстоятися, а рідину зливають через фільтр. Потім осад декілька разів промивають гарячою дистильованою водою, зливаючи її кожного разу на фільтр. Промивають доти, поки фільтрат не буде реагувати на іони SO4 (проба з BaC12). Фільтр з осадом висушують, і в осаді визначають білковий азот за К’єльдалем.
3.Визначення вмісту білкових речовин у борошні біуретовим методом
Обладнання та матеріали:ваги аналітичні, конічна колба, водяна баня, фільтр, апарат для струшування.
Реактиви:4 % розчину NaOH, 3,1 % розчину сірчанокислої міді.
Хід роботи:
У колбу ємністю 100 мл відважують 5 г борошна, додають 30 мл 4 % розчину NaOH, закривають колбу пробками та ставлять в апарат для струшування на 10 хв. Залишають розчини для осідання завислих частинок на 15 хв., а потім обережно зливають декантацією розчини білків у суху колбу або фільтрують.
До 10 мл фільтрату додають 1 мл 3,1 % розчину сірчанокислої міді, відмічають інтенсивність біуретового комплексу візуально та проводять колориметрування на фотоелектроколориметрі.
Проводять вимірювання оптичної густини розчину, для чого заливають у кювету з відстанями між робочими гранями 10 мм. Колориметрують із зеленим фільтром напроти холостого розчину (робота на ФЕК згідно з інструкції з експлуатації). Вміст білків визначають за калібровочним графіком.
Для перерахунку вмісту білків на сухі речовини визначають вологість борошна експресним методом. Дані оформлюють у вигляді таблиці 8.1.
Таблиця 8.1.
| Етапи спостережень і розрахунків | Результати спостережень | |
| Дослід 1 | Дослід 2 | |
| Значення оптичної густини, од. приладу | ||
| 1-й підрахунок | ||
| 2-й підрахунок | ||
| 3-й підрахнок | ||
| Середнє | ||
| Вміст білка за калібровочною кривою й у наважці борошна, мг | ||
| Вміст білка у борошні, % | ||
| Вологість борошна, % | ||
| Вміст білка, % до сухих речовин борошна |
ДОМАШНЄ ЗАВДАННЯ
Як проводиться виділення азоту? Реакція виділення аміаку з маси наважки.
_________________________________________________________________________________________________________________
Як розраховується амінокислотний скор?
____________________________________________________________________________________________________
Роботу захищено ___________________ _________________
Підпис Дата
«__»____________20__ р.
Тема 9. Методи аналізу безпеки харчових продуктів.
1. Визначення доброякісності харчових продуктів люмінесцентним методом
Обладнання та матеріали:люмінескоп.
Досліджуваний матеріал:плоди та овочі, борошно, мед, м'ясо, сосиски, сардельки, риба, сир, молоко, яйця, жир.
Хід роботи:
1.1. Зріз овочів чи плодів уміщують у кювету люмінескопу і спостерігають її флуоресценцію. Колір світіння залежить від сорту овочів, плодів, а також від ураження хворобами.
______________________________________________________________
1.2. За кольором флуоресценції борошна можна визначити сорт, вид і наявність шкідливих домішок. Чим нижче сорт борошна, тим яскравішою є флуоресценція. Різні види борошна відрізняються за видом світіння.
______________________________________________________________
1.3. Мед уміщують у кювету люмінескопу шаром товщиною 5 мм і спостерігають світіння. Натуральний мед світиться яскраво-жовтим кольором, фальсифікований – білуватим, синюватим кольором.
______________________________________________________________
1.4. Шматки м’яса розміром 50х50х10 мм вміщують на кювету люмінескопу і спостерігають світіння.
______________________________________________________________
1.5. Сосиски розрізують вздовж і уміщують поверхнею розрізу під джерело ультрафіолетових променів.
______________________________________________________________
1.6. М’якоть риби уміщують у кювету люмінескопу і спостерігають світіння. Свіжа риба не має світіння. На ранніх стадіях псування поверхня і м'ясо риби мають яскраво-біле світіння з голубим відтінком або голубе світіння. Несвіжа риба набуває коричнюватий відтінок з рожевими плямами.
______________________________________________________________
1.7. Шматочок сиру 50х50 мм уміщують у кювету люмінескопу і спостерігають світіння. Недозрівший сир флуоресцує на розрізі жовтим кольором, під час дозрівання з’являється сіро-синій чи фіолетовий відтінок.
______________________________________________________________
1.8. Пробу молока наливають у пробірку із не флуоресціюючого скла чи у кювету шаром не менше 5 мм і спостерігають світіння. Доброякісне молоко люмінесціює зеленуватим, чи жовто-коричневим кольором, недоброякісне молоко (з додаванням соди чи 15% води) флуоресціює блідо-жовтуватими відтінками.
______________________________________________________________