Состав ректификованного спирта
Ректификованный спирт согласно ГОСТ Р 51652 – 2000 по показателям должен удовлетворять требованиям, приведенным в табл. 3. Наличие фурфурола в спирте не допускается.
Количество примесей в спирте – сырце (альдегиды, сложные эфиры, сивушное масло и метиловый спирт) определяют теми же методами, что и в ректификованном спирте. Поскольку спирт – сырец характеризуется высоким содержанием примесей, то его при анализе разбавляют до необходимой концентрации бессивушным и безальдегидным спиртом и при расчете учитывают степень разбавления.
Таблица 3. Требования ГОСТ на спирт этиловый ректификованный
Наименование показателя | НОРМА ДЛЯ СПИРТА | ||||||||||||
1-го сорта | высшей очистки | «Базис» | «Экстра» | «Люкс» | «Альфа» | Методы анализа | |||||||
Объемная доля этилового спирта, % не менее | 96,0 | 96,2 | 96,0 | 96,3 | 96,3 | 96,3 | ГОСТ 5964 | ||||||
Проба на чистоту с серной кислотой | Выдерживает | ГОСТ 5964 | |||||||||||
Проба на окисляемость, мин, при 200 С, не менее | ГОСТ 5964 | ||||||||||||
Массовая концентрация альдегидов в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, не более | ГОСТ 30536 | ||||||||||||
Массовая концентрация сивушного масла: 1-пропанол, 2-пропанол, изобутанол, 1-бутанол, спирт изоамиловый в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, не более | ГОСТ 30536 | ||||||||||||
-изоамиловый и изобутиловый спирты (3:1) в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, не более | ГОСТ 5964 | ||||||||||||
Массовая концентрация сложных эфиров в пересчете на безводный спирт, % не более | ГОСТ 5964 | ||||||||||||
Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, не более | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,03 | 0,03 | 0,003 | ГОСТ 5964 или ГОСТ 30536 | ||||||
Массовая концентрация свободных кислот (без СО2) в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, не более | ГОСТ 5964 | ||||||||||||
Массовая концентрация сухого остатка в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, не более | - | - | - | - | - | Перспективный | |||||||
Массовая концентрация азотистых летучих оснований, в пересчете на азот, в 1 дм3 безводного спирта, мг, не более | - | - | 1,0 | - | - | - | Перспек-тивный | ||||||
Определение органолептических показателей
Аппаратура и реактивы: цилиндры на 100 мл, бокалы
Порядок выполнения работы
Цвет и прозрачность. В сухие цилиндры для колориметрирования наливают по 100 мл: в один – исследуемый спирт, в другой – дистилированную воды. В проходящем рассеянном свете сравнивают цвет, оттенок и наличие механических примесей.
Запах и вкус. Исследуемый спирт разбавляют до крепости 30% об. питьевой водой температурой 200 ± 20 С. Около 30 мл разбавленного спирта наливают в сосуд с притертой пробкой емкостью 100 – 150 мл и тотчас же после энергичного перемешивания производят испытания спирта на вкус и запах. При наличии спиртов – эталонов следует проводить сравнительную дегустацию. Одновременно допускается дегустирование не более пяти образцов спирта, причем соблюдается такая последовательность, при которой образцы заведомо лучшего качества испытываются вначале.
Органолептические показатели ректификованного спирта оцениваются по десятибалльной системе. Высшая оценка в десять баллов присваивается спирту при следующих условиях:
- по цвету и прозрачности – если он безукоризненно бесцветен и прозрачен – 2 балла;
- по аромату – имеет нормальный, чисто спиртовой аромат, при отсутствии какого бы то ни было постороннего запаха – 4 балла;
по вкусу – имеет нормальный вкус спирта, без резкой жгучести и при отсутствии горького и сладковатого привкуса – 4 балла.
Дегустационные оценки для спирта марки «высшая очистка» не должна быть ниже 9,2, для марки «Экстра» - 9,5, для марки «Люкс» - 9,7.
Определение крепости спирта
Определение объемной доли этилового спирта в водках и спиртах проводится по ГОСТу 3639 «Растворы водно – спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта», устанавливающему содержание этилового спирта в водных растворах.
Ареометрический метод
Аппаратура и реактивы: ареометр (стеклянный спиртомер), цилиндр на 250 мл.
Порядок выполнения работы
Метод основан на определении объемной доли этилового спирта при температуре 200 С по относительной плотности анализируемого водно – спиртового раствора, измеряемой с помощью ареометров для спирта (стеклянных спиртомеров). Ареометр для спирта является ареометром постоянной массы, его показания основаны на зависимости между относительной плотностью водно – спиртового и содержанием в нем этилового спирта.
Объемную долю спирта в водно – спиртовых растворах выражают в объемных процентах, которые показывают количество объемных частей безводного спирта в 100 объемных частях водно – спиртового раствора при 200 С.
Концентрацию спирта в технологических целях определяют при фактической температуре водно – спиртового раствора (в диапазоне температур от –25 до +400 С).
Затем, пользуясь полученным показателем спиртомера и значением фактической температуры определения, по специальным таблицам [4] находят содержание спирта в % об. при 200 С.
Если показания спиртомера или температуры получены в дробных числах, которых нет в таблице, то соответствующее им содержание спирта при 200 С находят линейным интерполированием.
Пикнометрический метод
Аппаратура и реактивы: пикнометр, аналитические весы.
Порядок выполнения работы
Метод основан на определении концентрации спирта по плотности водно – спиртового раствора, измеряемой с помощью пикнометра при температуре 200 С.
d = m3 – m1 (25)
m2 – m1
где m1, m2, m3 - масса пустого пикнометра, пикнометра с водой и пикнометра с водно – спиртовым раствором, г;
Исходя из полученного значения d по таблице [4] определяют концентрацию спирта в анализируемом водно – спиртовом растворе.