Получение ректификованного спирта первого сорта и спирта высшей очистки
Для ректификации спирта-сырца применяют аппараты следующих систем: периодического действия-одноколонный; непрерывного действия - двух, трех и четырехколонные; непрерывно действующие, в которых объединены брагоперегонный и ректификационный аппараты.
В настоящее время большинство спиртзаводов оборудованы непрерывно действующими брагоректификационными аппаратами.
Простейшим типом ректификационных аппаратов являются аппараты периодического действия.
Аппарат (рис. 5.32) состоит из куба 1 с трубчатыми нагревательными элементами 2, ректификационной колонны 3, дефлегматора 4, холодильника 5, спиртового фонаря 6. Залитый в куб спирт-сырец нагревается паром. Кроме нагревательных элементов, для глухого обогрева в кубе установлены также барботер для ввода в куб открытого пара. Для обеспечения в колонне постоянного давления на паропроводе установлен парорегулятор. Ректификационная колонна может быть снабжена сетчатыми или колпачковыми тарелками в количестве не менее 40 штук.
Получение ректификованного спирта 1 сорта. В куб загружают определенный объем спирта-сырца, называемого навалкой. Не дожидаясь заполнения куба, как только спирт покроет барботер и змеевики, через них подают пар. Вследствие энергичного перемешивания острым паром нагревание навалки идет интенсивно и через 0,5-1 ч после заполнения куба колонна начинает прогреваться. Навалку доводят до кипения, пары спирта поднимаются по колонне и поступают в дефлегматор.
После нагрева колонны подают воду на холодильник и дефлегматор так, чтобы пары спирта полностью конденсировались в дефлегматоре и не попадали в холодильник (как и при получении коньячных и плодовых спиртов). Затем подачу воды уменьшают так, чтобы пары спирта (низкокипящих компонентов), т.е. эфиров и альдегидов переходили в холодильник, где конденсировались и, охлаждаясь, выходили из аппарата. Отбирают их в отдельную емкость в количестве 0,5% от объема спирта сырца в кубе. Эфироальдегидная фракция представляет собой жидкость с резким запахом и зеленоватым цветом. Затем отбирают 2,5-5% бесцветного продукта - III-го начального сорта. После этого отбирают 4-8% спирта II-го начального сорта, сливаемого отдельно. В конце его отбора проверяют качество на чистоту с серной кислотой. Если он соответствует качеству ректификованного спирта I-го сорта, ведут отбор с максимально возможной скоростью, выдерживая необходимую крепость. Его отбирают 85% от объема навалки. После этого начинают отбор спирта II-го конечного сорта. При снижении крепости до 85-80% отбор II-го конечного сорта прекращают и отдельно отбирают фракцию с сивушными спиртами, которую подвергают обработке и промывке в сивухоотделителе.
Вторые сорта добавляют к следующей навалке, что увеличивает выход ректификованного спирта l-го сорта до 95-97%; эфироальдегидной фракции получают 2,5-3,5%, сивушного масла - 0,3-0,4% и около 1 % составляют потери.
Сгонку заканчивают при крепости дистиллята в фонаре 2%, в этот момент содержание спирта в кубе практически равно нулю. По окончании сгонки подачу пара в куб прекращают и оставшуюся жидкость спускают в канализацию.
Способ, отмеченный выше называется методом одинарных крепких навалок. Он дает возможность получить спирт самого высокого качества. Более экономичным является метод сложных крепких навалок. Он заключается в том, что после удаления приблизительно 85- 90% спирта от содержания его в навалке сгонку останавливают на короткий период, куб вновь наполняют спиртом-сырцом и начинают ректификацию обычным способом. Таким образом, куб наполняют несколько раз, пока поступающий спирт не будет слишком разбавляться остатками от предыдущей сгонки и содержание сивушного масла в кубе не станет слишком высоким. При шести наполнениях куба крепость последней навалки была бы около 60%, содержание сивушного масла около 3%. Поэтому практически делают не более трех навалок. Метод трехсложных навалок позволяет увеличить отбор ректификованного спирта, получить более концентрированными эфироальдегидную фракцию и сивушное масло и сократить расход пара по сравнению с одинарной навалкой.
Получение ректификованного спирта высшей очистки.
Ректификованный спирт высшей очистки на аппарате периодического действия может быть получен из спирта-сырца методами двойной ректификации или замедленной сгонки.
Для получения спирта ректификованного высшей очистки двойной ректификацией навалку (заполнение куба) производят ректификованным спиртом I-го сорта. Спиртовые продукты от предыдущей сгонки использовать не разрешается. Сгонку начинают часовой задержкой (подача воды на дефлегматор так, чтобы все спиртовые пары конденсировались в дефлегматоре без выхода их в холодильник), чтобы сконцентрировать головные примеси на верхних тарелках колонны. После задержки отбирают начальные сорта, затем ректификованный спирт I-го сорта. Когда качество спирта будет соответствовать качеству высшей очистки, что определяют анализами, ведут его отбор в количестве 50-60% от объема навалки. Конец отбора спирта высшей очистки определяют по анализу на содержание сивушного масла.
При ведении сложных навалок к очередной навалке приступают после отбора ректификованного спирта высшей очистки.
При получении ректификованного спирта высшей очистки методом замедленной сгонки из спирта-сырца во время сгонки проводят ряд задержек: перед отбором эфироальдегидной фракции (1,5 ч), перед началом отбора сорта высшей очистки (1 ч) и перед окончанием его отбора (0,5 ч). Моменты перехода на отбор сортов определяют по результатам анализов. При замедленной сгонке получают 60-65% ректификованного спирта высшей очистки от содержания абсолютного спирта в навалке.