Очистка изопропилового спирта методом перегонки

Лабораторная работа №4.

Реактивы и оборудование:

Изопропиловый спирт Круглодонная колба (150-200 мл)

Холодильник Либиха

Кипелки

Электроплитка

Асбестовая сетка

Приемник

Одним из важнейших методов очистки и выделения органических веществ является перегонка, представляющая собой процесс разделения жидкой смеси на составные части путем нагревания жидкости до кипения и конденсации ее паров в виде дистиллята в холодильнике.

Над всеми жидкостями в результате их испарения устанавливается равновесие между жидкостью и паром, следовательно, и определенное давление пара. Величина этого давления зависит от природы жидкости и температуры. С повышением температуры давление пара над жидкостью сильно возрастает.

Температуру, при которой давление пара становится равным внешнему давлению, называют температурой кипения. Любая жидкость, не разлагающаяся при нагревании до температуры, при которой давление пара становится равным 760 мм рт. ст., имеет свою характерную температуру кипения при обычном давлении.

Поскольку температура кипения сильно зависит от давления, всегда надо указывать давление, при котором эта температура кипения наблюдалась. Если давление не указано, то подразумевается атмосферное давление.

Содержащиеся в веществе примеси могут по-разному влиять на температуру кипения, поэтому она менее пригодна для идентификации жидкостей и характеристики их частоты, чем температура

плавления для твердых веществ.

В тех случаях, когда перегоняемое вещество достаточно устойчиво к нагреванию и практически не разлагается при температуре кипения, для очистки пользуются простой перегонкой при атмосферном давлении.

Обычно этот способ перегонки целесообразно применять для жидкостей с температурой кипения от 40 до 150°С, так как выше 150°С многие вещества заметно разлагаются, а жидкости с температурой кипения ниже 40 °С перегоняются со значительными потерями.

Часто при перегонке температура кипящей жидкости, вследствие перегрева, несколько выше, чем температура пара. Перегревы, возникающие при отсутствии центров кипения в перегоняемой жидкости, приводят к сильным толчкам, в результате которых вещество вместе с примесями и загрязнениями может быть переброшено в приемник.

Существуют различные способы предотвращения или ослабления толчков при кипении. Чаще всего в колбу с жидкостью, подвергаемой перегонке, вносят так называемые «кипелки». Часто, перед тем как выделить вещество путем перегонки, приходится в течение многих часов нагревать при температуре кипения смесь реагирующих веществ, чтобы между ними прошла реакция. В таких случаях применяют кипячение жидкости в приборе с обратным холодильником.

Если же приходится вести реакцию с одновременным введением в колбу жидкости и перемешиванием, то используют трехгорлую колбу или применяют двурогие или трехрогие форштоссы.

В качестве перегонного сосуда обычно употребляют круглодонные колбы, чаще всего колбы Вюрца.

Для перегонки низкокипящих жидкостей берут колбу Вюрца с высоко припаянной отводной трубкой, для высококипящих — с низко припаянной. Температура кипения обычно контролируется термометром, ртутный шарик которого должен (рис. 1) полностью омываться парами кипящего вещества,

т. е. верхний край шарика следует устанавливать примерно на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки колбы.

Иногда нет необходимости строго контролировать температуру паров при перегонке; в этих случаях горло перегонной колбы Вюрца закрывают пробкой без термометра или применяют круглодонную колбу, которую соединяют с холодильником посредством изогнутой стеклянной трубки.

Объем перегонной колбы выбирают в зависимости от количества перегоняемой жидкости и от температуры ее кипения. Жидкость должна занимать не более 2/3 объема колбы, в противном случае возможен переброс жидкости во время кипения в приемник.

Колба не должна быть слишком большой, особенно при перегонке высококипящих жидкостей, так как в ней остается большое количество перегоняемого вещества. Колбу укрепляют в штативе, зажимая ее лапкой выше отводной трубки.

Во избежание загрязнения вещества дистиллят должен по возможности меньше соприкасаться с пробками, поэтому отводную трубку перегонной колбы соединяют с холодильником так, чтобы конец ее выступал из пробки в холодильник не менее чем на 4-5 см и доходил до той части холодильника, которая охлаждается водой.

Размер холодильника выбирают в зависимости от скорости перегонки и температуры кипения отгоняемой жидкости. Пары веществ, легко кристаллизующихся при комнатной температуре, не должны охлаждаться в холодильнике до температуры затвердевания.

Для этого холодильник можно периодически прогревать струей теплой воды. Жидкости, кипящие в пределах 200—300°С, перегоняют без холодильника, функцию которого в этом случае может выполнять отводная трубка колбы Вюрца.

Чтобы по возможности снизить потери вещества за счет испарения дистиллята вприемнике, последний присоединяют к форштоссу холодильника при помощи алонжа. В качестве приемника обычно употребляют конические или круглодонные колбы. Для более полной конденсации паров низкокипящих жидкостей приемник

помещают в сосуд с охлаждаемой смесью.

Когда весь прибор собран, его тщательно проверяют и только тогда начинают нагревание. В зависимости от температуры кипения нагревание ведут газовой горелкой через асбестовую сетку, на закрытом электронагревательном приборе или на бане.

Скорость перегонки обычно выбирают такую, чтобы стекало не более 1—2 капель дистиллята в секунду. Во многих работах часто приходится сначала отогнать легкокипящий растворитель. Эту операцию следует проводить на водяной бане, так как большинство растворителей огнеопасно, а также для того, чтобы вещество не подвергать лишний раз термическому воздействию, если в этом нет необходимости. После отгонки растворителя бросают в охлажденную колбу несколько «кипелок» и производят перегонку вещества обычным образом.

Ход работы:

Круглодонную колбу закрепляют в лапке штатива и наливают примерно 100 мл спирта (или другой объем таким образом, чтобы жидкость занимала не более половины объема колбы) и добавляют «кипелки». Присоединяют прямой холодильник и нагревают колбу на воздушной бане.

Изопропиловый спирт перегоняется при 85⁰С. Полученный дистиллят собирают в приемник и проверяют его на чистоту.