Теоретические основы фильтрования
Взвешенные частицы мути различают по степени фильтруемости, зависящей от их размера. При этом различают следующие вещества.
Крупные дисперсные частицы (размер более 0,1 мкм). При микроскопировании видно, что они представляют собой коагулированный белок дрожжей или бактерий.
Коллоидные вещества (размер от 0,001 до 0,1 мкм) большей частью обнаруживаются эмпирически в дегустационном бокале благодаря преломлению света (метод Тиндаля-Кегеля). Коллоидные вещества состоят из белковых соединений дубильных веществ, гумми-веществ и хмелевых смол. Снижение доли коллоидов улучшает физико-химические свойства пива, его стойкость, но снижает пенообразующую способность и полноту вкуса пива.
Молекулярные дисперсные частицы (размер менее 0,001 мкм) не обнаруживаются визуально и присутствуют в виде молекул или их цепей.
Методы искусственного осветления основаны на трёх различных процессах, которые применяют либо по отдельности, либо в их сочетании.
Седиментация. При центрифугировании благодаря центробежной силе отделяются крупные дисперсные частицы в зависимости от их диаметра и числа оборотов; отделения коллоидов не происходит.
Фильтрование. Возможность удержания всех частиц, превышающих по размеру поры фильтра, зависит от пропускной способности сита (фильтра). В зависимости от диаметра пор наряду с частицами мути могут удаляться также крупные коллоиды.
Адсорбция. С помощью адсорбции наряду с крупными дисперсными частицами (в зависимости от химического сродства к фильтровальному материалу или соответствующего электрического заряда) удаляются также коллоиды и даже растворённые вещества.
При использовании сочетания двух последних процессов можно задерживать на фильтре дрожжи и бактерии, а также крупные коллоиды. В этом отношении адсорбция изменяет структуру пива - чем незначительнее содержание коллоидов, тем лучше его физико-химическая стабильность и степень осветления, однако наблюдается ослабление пеностойкости и снижение полноты вкуса.
В зависимости от механизма осветления отделяются различные группы веществ, а также изменяется воздействие фильтровального материала в ходе фильтрования. Пропускная способность по мере забивания фильтра постепенно снижается (поры становятся всё меньше) и уменьшается влияние адсорбции. Адсорбция красящих веществ и ПАВ происходит очень долго. Значение pH под воздействием ионов воды, используемой для промывки, изменяется - гидрокарбонаты повышают pH пива, причем ионы Ca2+ могут стать причиной появления нежелательных оксалатных примесей. Адсорбционное воздействие фильтровального материала влияет не только на вещества, образовавшиеся при коллоидном помутнении пива вследствие сильного охлаждения, но и на сами коллоиды, обусловливающие пенообразующие свойства и полноту вкуса пива. После фильтрования вкус пива некоторое время бывает несбалансированным и зачастую горчит. Лишь через несколько суток вновь формируется гармоничный вкус, зависящий от степени дисперсности остаточных коллоидов. При очень тонком фильтровании адсорбирующими материалами наблюдается (скорее всего, из-за потери редуцирующих или горьких веществ) повышение стойкости пива к инфицированию на линии розлива.
Различные фильтрующие материалы - хлопок (масс-фильтры), целлюлоза (пластинчатые фильтры), кизельгур и перлит - различны по своей фильтрующей способности.
При использовании хлопкового фильтра существует возможность изменения пропускной способности фильтра за счет разной силы сжатия и давления на фильтровальный осадок. Хлопковый фильтр характеризуется слабой адсорбцией (но лучшей, чем кизельгур), но ее можно повысить благодаря добавлению целлюлозы и посредством увеличения длительности фильтрования.
Намывные фильтры с фильтрующими слоями благодаря сильному сжатию характеризуются высокой пропускной способностью. Степень адсорбции фильтрующих слоев зависит от подготовки их составных частей (целлюлозы и т. д.). Для гарантии желаемой адсорбции фильтрующая нагрузка на 1 м2 должна быть незначительной.
Кизельгур практически не обладает адсорбционной способностью, но ее можно повысить благодаря добавлению целлюлозы, активированного угля или стабилизаторов. Пропускная способность кизельгурового фильтра зависит от выбора степени дисперсности кизельгура или перлита. Фильтрующая способность кизельгурового фильтра может относительно постоянно поддерживаться благодаря текущему дозированию вспомогательных фильтрующих средств.
Из-за различного воздействия фильтров при высоких требованиях к стойкости пива целесообразно разделять задачи по предварительному осветлению пива и по тонкому фильтрованию.
Способ осветления пива выбирают по способности мембранного фильтра с различным размером пор (0,2-12 мкм) отделять частицы мути, чему помогает опытное фильтрование в небольших объемах.
Проще всего провести тест, в рамках которого некоторое количество фильтрата фильтруется при постоянном давлении через мембрану с размером пор 0,2 мкм). По результатам этого теста определяется показатель Gmax, служащий в качестве сравнительного показателя фильтруемости. При плохой фильтрующей способности он составляет ниже 10, а при хорошей - выше 50. Показатель Gmax тесно связан с содержанием гелеобразного ß-глюкана (см. раздел 7.7.1.1). Содержание дрожжей в пиве может несколько исказить результаты в строну завышения.
В ходе другого теста нефильтрованное пиво фильтруют с постоянной скоростью через обычный производственной кизельгур и в течение определенного времени измеряют возникающее давление. При этом наблюдается хорошая взаимосвязь между результатами опытного фильтрования и реального. Для выявления степени влияния фильтрационного осадка (остатка на фильтре) по Райбле (Raible) пиво фильтруют 24 ч при 0 °С через металлическую ткань с размером пор 15 мкм, причем фильтрование через намывной фильтр ведется при постоянном давлении. По объему фильтрования и его длительности рассчитывают коэффициент фильтрования. По степени влияния остатка на фильтре экстраполируют удельный объем фильтрования. Данный тест применяют при выборе типа кизельгура.
Для обеспечения приемлемой степени фильтрования необходимо учитывать следующие обстоятельства.
Давление перед фильтром должно превышать давление насыщения пива CO2 при соответствующей температуре. Давление перед фильтром в ходе фильтрования возрастает по мере забивания пор фильтра и уменьшения их размеров. При одной и той же производительности фильтра при этом усиливается скорость поступления фильтрата внутрь фильтра. Из-за высокого перепада давлений через фильтр могут «продавливаться» уже адсорбированные вещества и дрожжи. Необходима также достаточная фильтрующая поверхность. На увеличении давления сказывается также продолжительность фильтрования, поскольку давление зависит от степени мутности и коллоидной структуры пива. При фильтровании, например, инфицированного пива может понадобиться снижение скорости фильтрования.
Решающее значение при фильтровании имеет температура пива. Пиво в отделении дображивания при минусовых температурах по пути к фильтру и при фильтровании не должно нагреваться, иначе произойдет повторное растворение частиц мути, подлежащих удалению. Рекомендуется поэтому до фильтрования включить быстрое глубокое охлаждение, снижающее температуру промывной или деаэрированной воды (воды для намывания фильтрующего слоя), что позволит обеспечить необходимую в процессе фильтрования температуру.
Способы фильтрования
Способы фильтрования подразделяют на способы предварительного (грубого) осветления и на способы более тонкого фильтрования - соответственно с применением масс-фильтра, кизельгурового фильтра, центрифуг и, наконец, пластинчатого фильтра (фильтр-пресса). Конструкция различных фильтров рассмотрена ниже.
Масс-фильтр
Фильтровальный материал (фильтрационная масса) состоит из хлопкового пуха, к которому прежде обязательно добавляли незначительную долю асбеста. После запрещения использования асбеста стали применять целлюлозу после ее предварительной обработки. При исчерпывании ресурсов фильтра фильтрационную массу промывают в отдельном аппарате и прессуют в диски одинаковой толщины. Для масс-фильтров характерны большие трудо- и энергозатраты, а также большое количество воды для восстановления фильтровальных средств.
Поскольку фильтрование с помощью масс-фильтров в ФРГ сохранилось лишь на небольших пивоваренных предприятиях, мы приведем лишь краткие сведения о масс-фильтрах.
4.2.1.1. Масс-фильтр состоит из определенного количества бронзовых фильтрующих чаш, расположенных в раме с подвижной головной частью. В эти фильтрующие чаши диаметром 525 мм и глубиной 60 мм помещается фильтрационная масса. Пиво поступает на ребристую чашу, распределяется равномерно и продавливается через фильтрационную массу, после чего собирается на стороне отфильтрованного пива и отводится через соответствующие каналы. Благодаря наличию промежуточного канала в середине фильтра пиво можно фильтровать дважды.
4.2.1.2. Фильтрационная масса состоит из очищенного и обезжиренного хлопкового пуха. В ходе эксплуатации фильтра уменьшается длина хлопковых волокон, из-за чего снижается производительность, но качество фильтрования повышается. Сухая масса фильтра составляет около 3 кг и после промывки и стерилизации пневматически или гидравлически прессуется под давлением 3,5-5 бар (при этом слои фильтрационной массы должны быть одинаковой толщины). В фильтрационной массе содержится 65-70 % воды.
Промывку фильтрационной массы для удаления отфильтрованных частиц мути проводят холодной и горячей (80-85°С) водой в специальном аппарате. Для этого требуется примерно 200 мин, 150 -200 л воды и 10 кг пара на 1 кг сухой массы. Стерилизация горячей водой при 90 °C собранного фильтра дает экономию 50 л воды.
4.2.1.3. Процесс фильтрования. Из охлажденного фильтра, промытого холодной водой (желательно температурой 1 °С, достигнутой в охладителе), должен быть полностью удален воздух. Выход первого разбавленного водой фильтрата, концентрированного первого сусла и особенно образующиеся промывные воды, здесь имеет большее значение, чем при фильтровании на кизельгуровом фильтре. То же относится и к остатку на фильтре, который может попадать из одного сорта пива в другие. В ходе фильтрования создается сопротивление фильтрации, которое в начале фильтрования составляет от 0,3 до 0,5 бар, а затем каждый час возрастает на 0,1-0,2 бар. Примерно через 8 ч фильтрования достигается перепад давлений в 1,5-2 бар, существенно повышающий скорость прохождения пива через все уменьшающиеся поры фильтра. Благодаря этому отделяются адсорбированные вещества (белки, микроорганизмы и дрожжи). Производительность масс-фильтра при нормальном осветлении пива составляет около 1,5 гл/ч, а при снижении производительности до 1,0 гл/ч можно обеспечить (прежде всего при двойном фильтровании) эффект стерилизующего (обеспложивающего) фильтра. Двойное фильтрование оправдывает себя лишь при необходимости высококачественной фильтрации (расходы на нее относительно невелики благодаря сочетанному использованию фильтров грубой и тонкой очистки).
4.2.1.4. Рационализировать фильтрование с помощью масс-фильтра можно благодаря центрифуге для тонкого осветления. В данном случае масс-фильтр может решать больше задач - например, его можно применять при так называемом «полирующем фильтровании». По окончании каждого цикла фильтрования (8-10 ч) фильтр промывают (методом обратной промывки) и стерилизуют в теплообменнике с помощью циркуляции горячей воды. Фильтр можно использовать 3-4 раза без дорогостоящего процесса промывки.
Кизельгур
Принцип фильтрования с помощью кизельгура основан на том, что в поток пива вводят вспомогательное фильтрующее средство - в данном случае кизельгур, который в дальнейшем намывается на ткань, закрепленную на каркасе.
4.2.2.1. Кизельгур (диатомовая или инфузорная земля) состоит из маленьких частиц (размеры 40-160 мкм в длину и 2-5 мкм в ширину) одноклеточных инфузорных водорослей-диатомитов, залежи которых обнаружены в США, Канаде, Италии, Франции и Германии. Сырой кизельгур очищают от органических примесей и песка прокаливанием при температуре 700-900 °С. Также должны удаляться карбонаты и оксиды железа (прокаленный или кальцинированный кизельгур, как правило, используют для тонкого фильтрования).
При введении флюса (NaCl, CaCO3) уже прокаленный при 1000 °С кизельгур подвергается повторному прокаливанию. При этом точка плавления диоксида кремния диатомитов снижается, и диатомы спекаются в более крупные агломераты, благодаря чему после измельчения образуется белый крупный кизельгур, применяющийся для ускоренного фильтрования. В результате воздушного сепарирования происходит качественное разделение кизельгура по степени измельчения. Различная структура кизельгура обусловливает его разную фильтрующую способность. Диатомы в форме игл фильтруют медленно и тонко, в форме ножа или гребня - со средней скоростью, а большие четырехугольные или круглые диатомы фильтруют быстро, но с невысокой степенью фильтрации. Коэффициент адсорбции у кизельгура незначителен (0,4-0,5 по сравнению с 20 у фильтрационной массы и 1000 у запрещенного асбеста); однако у тонкого специального непрокалённого кизельгура он больше, чем у грубого. В кизельгуре содержится 85-90 % кремниевой кислоты, а также около 4 % оксида алюминия. Содержание железа не должно превышать 0,1 %, а значение pH должно находиться вблизи нейтральной точки. Проба на вкус (3 г кизельгура в 100 мл водопроводной воды) через 24 ч должна быть отрицательной. В лабораторных условиях выявляют количество непригодных для намывания компонентов кизельгура и его проницаемость. Проницаемость кизельгура указывается или в виде «водного эквивалента» WW (количество воды, которое прошло за час через определенный намывной слой при данных условиях) - у мелкого он меньше 35, у среднего - от 35 до 130, у крупного - 130-320, у очень крупного - свыше 320 - или в виде «показателя водопроницаемости» WDK (количество воды, прошедшее через испытуемый кизельгур за заданное время опыта в установленных условиях) - у мелкого он меньше 30, у среднего - 30-60, у крупного - 60-100, у очень крупного - свыше 100. По этим показателям можно сравнивать пропускную способность намывного слоя и осуществлять необходимые изменения.
Белая окраска кизельгура не свидетельствует о его чистоте, а красная окраска указывает на наличие оксида железа. Кизельгур со слабым окрашиванием вполне пригоден для использования. Различные типы кизельгура для тонкого фильтрования не прокаливают, из-за чего имеется риск возникновения в пиве «земляного» привкуса; кроме того, причиной образования различных побочных запахов может быть неправильная транспортировка кизельгура несмотря на его упаковку в бумажные мешки. При доставке кизельгура необходим его органолептический контроль.
Для фильтрования применяют также такой вспомогательный материал, как перлит. В данном случае речь идет о стекловидной горной породе вулканического происхождения, которую перед применением прокаливают и измельчают. Вследствие объемного расширения породы перлит на 25 % легче кизельгура. Скорость фильтрования через перлит зависит от его сорта.
Восстановленный кизельгур после прессования и сушки прокаливают при температуре 700-780 °С. В результате обработки изменяется структура кизельгура. Восстановленный кизельгур используют при фильтровании в смеси с новым кизельгуром (в соотношении примерно 1:1). Восстановленный щелочью кизельгур (кизельгур перемешивается в течении 1 ч при 80-90 °С с 5 %-ным раствором NaOH и поочередно промывается через вакуумный ленточный фильтр водой, кислотой и снова водой) может использоваться до 5 раз.
При фильтровании кизельгуром для упрочнения и разрыхления фильтрующей массы добавляют целлюлозу, которая наряду с кизельгуром и определенными смолами является основой для опорных слоев при фильтровании на ки-зельгуровом фильтре. Целлюлозу получают из лиственной и хвойной древесины с удалением лигнина и гемицеллюлозы.
Активированный уголь получают из скорлупы каменного ореха (плод пальмы фителефас), различных видов древесины и костей. Он характеризуется большой пористостью и огромной внутренней поверхностью пор.
Силикагель является селективно воздействующим стабилизатором (см. раздел 7.6.4.1). Силикагели подразделяют на «сухие» (ксеро-)гели с незначительной фильтрующей способностью (WW 3-30, WDK 11-25) и «влажные» (гидро-) гели (WW 150-240, WDK 80-110).
4.2.2.2. Существуют различные кизельгуровые фильтры - например, кизельгуровый рамный фильтр-пресс и намывной дисковый фильтр, которые располагают либо вертикально, либо горизонтально, а также щелевой фильтр со специальными фильтрующими элементами из навитой профильной проволоки или дисков, образующих благодаря выступам зазоры определенной ширины. Каждому фильтру необходим дозатор для равномерной подачи кизельгура.
Рамный фильтр-пресс состоит из станины с пластинами и камерами из легированного алюминия, покрытого лаком для тепловой сушки, из анодированного материала или из высококачественной стали. На рифленые пластины навешиваются фильтрующие слои (опорный картон), состоящие из целлюлозы и кизельгура (картон пропитан специальным средством, благодаря которому его можно промывать и длительное время использовать). Опорный картон имеет поры шириной 4-6 мкм, задача которых состоит лишь в задержке намываемого кизельгура. Слои картона должны заменяться на новые после 15-20 циклов фильтрования (500-1000 гл/м2 фильтрующей поверхности). Опорные слои, содержащие наряду с целлюлозой синтетические микроволокна, характеризуются более длительным (на 50 %) сроком эксплуатации. Особое значение для равномерной помывки имеет деаэрация фильтра, осуществляемая посредством деаэрирующих фонарей, расположенных над фильтрующими пластинами и рамами для нефильтрованного и фильтрованного пива. Рамный фильтр-пресс бывает различных типоразмеров (40 x 40 = 0,16 м2, 60 x 60 = 0,36 м2, 100 x 100 = 1 м2, 140 x 140 = 2 м2). Производительность на 1 м2 фильтрующей поверхности составляет 3-3,5 гл/ч, так что при определенных типоразмерах в зависимости от числа фильтрующих элементов может быть достигнута максимальная производительность фильтра в 50, 200, 500 гл/ч и более.
Намывной дисковый фильтр представляет собой вертикальный цилиндр с фильтрующими элементами из тонкой металлической ткани. Каждые два элемента соответственно разделены крупноячеистой тканью и насажены на полую трубу, которая входит в общий канал. Все фильтрующие элементы находятся в герметично закрытом резервуаре. Пиво, смешанное с кизельгуром, поступает в резервуар снизу. Дозируемый кизельгур осаждается на предварительном слое кизельгура (о нанесении предварительного слоя см. раздел 4.2.2.4), и осветленное пиво попадает через полый вал в общий канал и отводится из фильтра. Производительность такого фильтра составляет 4,5-6 гл/м2, что превышает производительность рамного фильтр-пресса. Намывной дисковый фильтр используется, как правило, для дополнительного фильтрования, так как с началом фильтрования уносится кизельгур и производительность в целом становится ниже. Очистку фильтра осуществляют посредством промывки ткани струей воды. Производительность фильтра может составлять до 500 гл/ч.
Намывной дисковый фильтр горизонтального типа. В этом случае круглые фильтрующие элементы расположены горизонтально па вертикальном пустотелом валу. Фильтрующие элементы состоят из хромоникелевой подложки, крупной решетки и мелкоячеистой стальной (V4A) ткани с размером пор 80 μм, которая задерживает дозируемый кизельгур. Зазор между фильтрующими элементами составляет 25 мм. Нефильтрованное пиво или вода для намывки поступают вместе с дозируемым кизельгуром сверху. Поток нефильтрованного нива распределяется вдоль стенок фильтра по всей фильтрующей поверхности. Равномерное распределение должно обеспечиваться высокой скоростью потока, ламинарным его течением и т. д. Отфильтрованное пиво попадает через сито и подложку из высококачественной стали в центральный пустотелый вал. Полная очистка фильтра достигается благодаря особому соединению нижних фильтрующих элементов. После окончания фильтрования кизельгур, подсушенный благодаря оборотам фильтрующего сита (300 об/мин), отбрасывается и удаляется в пастообразном виде. Данный тип фильтра характеризуется пропускной способностью 4,5-5 гл/м2 и выпускается производительностью до 500 гл/ч. Производительность определяется фильтрующим давлением и поглощающей способностью кизельгура (6,5 кг/м2).
Фильтр новой конструкции состоит из расположенных друг над другом горизонтальных фильтрующих элементов со встроенными каналами, обеспечивающими поступление фильтруемой жидкости. Эти каналы расположены вокруг центрального вала, предназначенного для выхода осветленного пива. Нефильтрованное пиво протекает в зазоре между фильтрующими элементами с внутренней стороны на внешнюю, проходит через слой кизельгура и сито, после чего фильтрат подводится к центральному валу. Благодаря такой конструкции становится возможным увеличить скорость потока. Производительность такого типа фильтра составляет примерно 7,5 гл/м2 ч - ее можно достичь посредством увеличения зазора между фильтрующими элементами на 35 мм и, следовательно, слоя кизельгура (10 кг/м2).
Щелевой фильтр, еще один тин фильтра в виде котла, представляет собой каркас из трех металлических прутьев, на которые нанизаны шайбы из высококачественной стали. С одной стороны эти шайбы гладкие, а с другой покрыты рифлями одинаковой высоты. При наложении шайб гладкая сторона накладывается на сторону с рифлями, в результате чего образуются узкие щели размером 50 x 120 мкм, в которых удерживается намываемый кизельгур и через которые протекает фильтруемое пиво (в стандартном фильтре длиной 120 см насчитывается свыше 10 000 щелей). Мутное пиво, поступающее в фильтр снизу, проходит через эти щели и попадает в центр фильтра, где проходит вдоль промежуточной пластины, которая скрепляет фильтрующие элементы и разделяет пространство для нефильтрованного и фильтрованного пива. Пропускная способность такого фильтра составляет 4,5-5 гл/м2; фильтры выпускаются в различных модификациях производительностью до 500 гл/ч. Намывной свечной фильтр с навитой профильной проволокой. Фильтрующими элементами в данном случае служат перфорированные трубки, обмотанные нержавеющей профильной проволокой сечением 1 x 2 мм. Одна свеча при длине 1,4 м характеризуется фильтрующей поверхностью в 0,2 м2. При намотке профильная проволока образует щели шириной 50 мкм. Пиво подводится в нижнюю конусную часть фильтра так, что в нижних слоях пива и воды или различного пива (головной фильтрационный остаток и неразбавленное фильтруемое пиво) не образуются турбулентные потоки. Производительность такого фильтра составляет 5-6 гл/м2 в час.
Для всех фильтров цилиндрической формы с коническим днищем (в виде котла) необходим нагнетательный насос для обеспечения равномерного давления в ходе фильтрования. Автоматизация фильтрования, очистки и стерилизации как намывного рамного фильтра, так и цилиндрического фильтра с коническим днищем в настоящее время вопрос технический.
Цилиндрические фильтры с коническим днищем можно применять не только для фильтрования пива, но и для его стабилизации при обычном фильтровании или в комбинации с гидрогелем или поливинилполипирролидоном (ПВПП) (см. раздел 7.6.4.1).
4.2.2.3. Дозаторы служат для равномерной подачи кизельгура (под давлением) в поток нива в соотношении 1 часть кизельгура на 3-4 части жидкости). При этом образуется взвесь кизельгура в воде, пиве или микробиологически чистой воде для намывки кизельгура и вытеснения пива. При небольшой производительности (до 20 гл/ч) используется бак-дозатор, дозирующий пиво порциями с необходимым количеством кизельгура. При большей производительности применяют дозаторы с медленным месильным органом и поршневым насосом, осуществляющим регулированное дозирование. Предварительное нанесение слоев с н е о б х о д и м ы м количеством жидкости осуществляется с помощью центробежного насоса.
4.2.2.4. Фильтрование через кизельгур на опорном пластинчатом фильтр-прессе. Непосредственно перед началом фильтрования предварительный слой из кизельгура наносят на опорные слои фильтра с водой. Этот слой гарантирует, что первая партия пива, ушедшая на фильтрование, выйдет из фильтра полностью отфильтрованной. При этом большое значение имеет равномерное распределение намываемого слоя, что достигается лишь при полном удалении воздуха. Фильтр заполняется водой со скоростью в 1,2-1,3 раза большей, чем скорость фильтрования; из фильтра вытесняется воздух, после чего наносят предварительный слой. Чтобы нанести последний основной слой кизельгура, при намывке следует немного приоткрыть кран для стравливания воздуха и не зажимать до предела пластины фильтр-пресса. В целях экономии намывной воды применяют ее рециркуляцию. На предварительную намывку расходуется 700-1000 г кизельгура/м2. Целесообразно распределять кизельгур для предварительной намывки: для первого слоя расход крупного кизельгура должен составлять 300 г/м2 - это необходимо для предотвращения проникновения кизельгура в фильтрат и упрощения его отделения при очистке фильтра, для чего также добавляют 30-50 г волокон целлюлозы/м2.
В качестве второго предварительного намывного слоя используют только мелкий кизельгур (100-150 г/м2), придающий фильтрующим перегородкам «эластичность». В заключение наносят смесь для текущего дозирования, к которой при необходимости добавляют 20 г целлюлозы/м2. При образовании противодавления происходит переключение с потока деаэрированной воды на поток пива. До значения массовой доли CB начального сусла 5-6 % отводится смесь «вода-пиво», а начиная с этой концентрации до массовой доли CB начального сусла 90 % идет перекачивание в танк для первого сусла. В ходе фильтрования пива равномерно дозируется смесь из крупного и мелкого кизельгура (в количестве 70-100 г/гл). В зависимости от состава смеси пропускная способность фильтрующего слоя может составлять WW 25-33, в виде показателя водопроницаемости WDK - 35-40. При этом следует учитывать, что эти значения не могут быть получены путем расчета среднего, а определяются для различных смесей кизельгуров только экспериментально. При дозировании более грубого кизельгура (WW - около 50, WDK - около 60) фильтр используется для предварительного фильтрования. При необходимости очень тонкого фильтрования можно использовать фильтр только с мелким кизельгуром (WW около 20, WDK около 25). Количество кизельгура зависит от степени мутности пива, а при дозировании мелкого кизельгура его расход увеличивается. Определить количество кизельгура можно также по прозрачности фильтрата, а также по часовому повышению разности давления на фильтре (нормальная разность давлений составляет 0,2 бар и не должна превышать 0,3 бар). Слишком быстрое повышение разности давлений свидетельствует о недостаточном количестве кизельгура, то есть о недопустимом соотношении кизельгура и частиц мути. Кроме того, при дозировании мелкого кизельгура может забиваться фильтрующий слой, что приводит к снижению пропускной способности. С учетом вышеизложенного расход кизельгура при текущем дозировании может колебаться в широких пределах от 70 до 150 г/гл. В процессе восьмичасового фильтрования на фильтре возрастает сопротивление (на 2-2,5 бар), и фильтрация прекращается. Пиво вытесняется из фильтра водой, при этом возникают аналогичные первому суслу пригодные и непригодные промывные воды (головные и хвостовые фильтрационные остатки, так называемые «погоны»). Продолжительность фильтрования на опорном пластинчатом фильтр-прессе составляет при нормальных условиях фильтрации 10-14 ч, а количество отфильтрованно может достигать 50 гл/м2. Таким образом, производительность фильтра определить путем расчета фильтрующей поверхности невозможно.
Выгрузка кизельгура происходит при помощи отработанной воды, а затем продувкой воздуха или скребком. Эти операции у крупных фильтров автоматизированы. Кизельгур может выгружаться также через днище фильтра шнеком на транспортер или вагонетку.
Чтобы уменьшить головной фильтрационный остаток подобно фильтрованию на цилиндрическом фильтре (см. ниже), у рамного фильтр-пресса предусмотрена возможность аналогичного режима работы.
Хвостовой фильтрационный остаток можно снизить благодаря продувке CO2; при помутнении промывной воды ее следует перекачать в специальный танк для остатков. При открытии фильтра необходимо еще раз проверить равномерность намывки фильтрующего слоя. Фильтрующие элементы, предназначенные для повторного использования, после удаления кизельгура промывают холодной, а затем теплой водой. Далее проводят их стерилизацию паром или (лучше) горячей водой температурой 90 °C (см. раздел 4.2.1.3), причем температура на выходе из фильтра должна составлять не менее 85 °С, а продолжительность стерилизации - не менее 30 мин. Желательно использовать самописец температуры (при необходимости фильтр можно охлаждать ночью).
Намывной дисковый фильтр горизонтального типа действует так же, как и описанный выше опорный пластинчатый фильтр-пресс, однако конструкция этого фильтра обладает некоторыми особенностями. Фильтр заполняется водой и полностью деаэрируется. При указанном противодавлении происходит намывание кизельгура (с разделением на первую и вторую предварительные намывки) со скоростью, в 2 раза превышающей скорость фильтрования. Масса намываемого слоя составляет от 1000 до 1300 г/м2,
что больше, чем у намывного рамного фильтр-пресса; в данном случае к первому предварительному слою добавляется 50-100 г целлюлозы/м2 и около трети от этого количества - ко второму. Затем воду вытесняют CO9 и отводят ее в отдельную емкость для дальнейшего использования, поскольку в результате многократного фильтрования в ней практически нет микроорганизмов. Нанесение предварительных слоев можно проводить уже накануне стерилизации горячей водой (90 °С). Как известно, горячая вода бедна кислородом. Горячая вода перед фильтрованием из фильтра удаляется, и начинается собственно фильтрование - введение в фильтр нефильтрованного пива с текущим дозированием. При переходе с одного сорта пива на другой фильтр может опорожняться путем продувки CO2 через два нижних сита и затем заполняться вновь следующим сортом. Это требует некоторого времени, так как у нижних сит меньше пропускная способность. Существуют конструкции, у фильтрующих элементов которых благодаря соответствующему поплавку автоматически регулируется уровень жидкости. Фильтрующие слои после фильтрования содержат еще около 0,2 гл пива /м2, которое отпрессовывается путем продувки CO2. Эти остатки могут вызвать потери, равные 0,4 % от рассчитанного количества фильтрованного пива. К потерям при фильтровании также относится пиво, впитанное кизельгуром (если оно не вымывается промывной водой). Большей частью кизельгур выгружается в пастообразном виде насосом для перекачки вязких сред. При такой выгрузке практически отсутствуют промывные воды, в связи с чем желательно извлекать пиво, содержащееся в фильтрующих слоях. Продолжительность фильтрования на таком фильтре составляет 7-10 ч с пропускной способностью 35-50 гл/м2.
Принцип действия патронно-щелевого фильтра. В начале фильтрования фильтр заполняется холодной водой и из него вытесняется воздух. Первая предварительная намывка (очень крупным кизельгуром) продолжается 5 мин, после чего осуществляется циркуляция воды в течение 10-15 мин до тех пор, пока вода не станет прозрачной. Вторая предварительная намывка (состав намываемого слоя - как при текущем дозировании) происходит так же. С началом фильтрования пива часовая производительность снижается примерно на 4 % в зависимости от концентрации головного фильтрационного остатка - эта смесь пива с водой, которую необходимо отвести, составляет около 7 % производительности; головной фильтрационный остаток с уже небольшим количеством воды (10-12 %-ное первое сусло) составляет около 8 %. Текущая намывка составляет примерно 100 г/гл; эта величина не постоянна и в зависимости от условий может меняться. Чтобы получить более качественный фильтрат, расход на текущее дозирование в первые 15 мин повышается в среднем на 20 %. Фильтрование длится 7-8 ч с повышением давления на 0,5 бар каждый час. Ресурс такого фильтра составляет 30-40 гл/м2. Количество образующегося в конце фильтрования хвостового фильтрационного остатка несколько больше, чем головного, поскольку остаток на фильтре подвергается трудоемкому выщелачиванию. Возможно также фильтрование пива без головного и хвостового фильтрационных остатков. После заполнения цилиндрической емкости (патрона) фильтра водой последняя удаляется при помощи CO2, и намывка осуществляется фильтруемым пивом. В конце фильтрования пиво выдавливается из фильтра CO2, а оставшийся ретентат закачивается обратно в танк. При промывке фильтра (в течение примерно 10 с) кизельгур разбивается в разные стороны, и после короткой (около 5 мин) седиментации густой кизельгур выгружают. Патронный фильтр с навитой проволокой. Режимы эксплуатации такого фильтра аналогичны вышеописанному. В конце фильтрования его пропускная способность составляет, как правило, около 50 гл/м2; пласт из кизельгура и осадка разбивается смесью сжатого воздуха и воды в противотоке. Затем эта смесь гомогенизируется в конусной камере для ретентата, и под напором воздуха происходит выгрузка пастообразного кизельгура.
4.2.2.5. Общие замечания. Расход кизельгура в зависимости от продолжительности цикла фильтрования составляет для предварительной намывки - 20-50 г/гл и для текущего дозирования - 80-150 г/гл (в общей сложности от 100 до 200 г/гл).
При плохой фильтруемости пива расход кизельгура в определенных условиях может быть вдвое выше. Расход воды на полный цикл фильтрования составляет: на промывку и очистку фильтра - 1,8 гл холодной воды/м2, на стерилизацию - 1,1 гл горячей (95 °С) воды/м2, на выработку пара - 12 кг/м2.
Химическую очистку горизонтального и патронно-щелевого фильтров проводят еженедельно, а свечной (патронный) фильтр необходимо очищать примерно раз в месяц. На процесс очистки расходуется 3 л 2-5 %-ного NaOH/м2, 0,8 л 1-2 %-ного HNO3/м2, 2 гл горячей и холодной воды/м2. Тем самым очевидно, что на продолжительность одного цикла фильтрования оказывает влияние не только расход кизельгура, но и потребление воды, энергии и, при необходимости, химических реактивов.
Очень важно после каждого цикла фильтрования полностью очистить от кизельгура и остатков на фильтре фильтрующие элементы (свечи, проволочные сита). Кизельгур и фильтрационный остаток от предыдущего фильтрования могут вымываться из щелей и ячеек фильтрующих элементов, что приводит к уничтожению основы для намывки второго слоя и тем самым - к попаданию в фильтрат частиц мути (в частности, дрожжей).
Чтобы избежать повреждений фильтрующих систем на основе кизельгура от гидравлических ударов, возникающих при начале фильтрования, перед фильтром встраивают буферный танк (на 20-30 % часовой пропускной способности). Этот буферный танк также принимает на себя «дрожжевые удары», возможные при дозировании пива с высокой степенью мутности. При переходе в процессе фильтрования с одного сорта пива на другой бывает необходим второй танк, позволяющий уменьшить риск смешивания сортов, однако при этом необходимо осуществлять циркуляцию во всех системах до выравнивания уровня в буферном танке. Целесообразно также при помощи буферного танка или стабилизатора давления предохранять выпускное отверстие фильтра.
4.2.2.6. Фильтрование с использованием кизельгура позволяет получить требуемые свойства пива (степень осветлённости, вязкость, прозрачность с блеском, микробиологическая селективность) благодаря количеству и «топкости» дозирования. Адсорбционный эффект у кизельгура незначителен, однако его можно
повысить путем введения целлюлозы или искусственных волокон в количествах, приведенных в разделе 4.2.2.1. Иногда применяют и добавки активированного угля (5-20 г/гл) или препаратов на основе кремниевой кислоты (20-100 г/гл). При определении степени измельчённости кизельгура необходимо учитывать различную пропускную способность этих препаратов (ксеро- и гидрогелей, см. раздел 4.2.2.1).
При анализе показателей пропускной способности и производительности можно отметить большие различия между опорно-пластинчатым, намывным дисковым и цилиндроконическим фильтрами (эти показатели можно получить в лабораторных условиях). Например, у опорно-пластинчатого фильтра пропускная способность и производительность характеризуются соответственно показателями 4-4,5 гл/м2 и столько же в час, и при такой производительности достигается оптимальная «нагрузка» па рабочий слой. Благодаря предварительной намывке и оптимальному дозированию кизельгура в цилиндроконический фильтр можно добиться примерно такой же производительности.
4.2.2.7. Двойное фильтрование на кизельгуровом фильтре. Трудно фильтруемое пиво из крупного танка или из емкостей для интенсивного способа ведения брожения и созревания зачастую выходит либо с неудовлетворительной степенью осветления, либо недостаточно отфильтрованным. Для двойного фильтрования такого пива используют так называемый «тандемный фильтр», где в первом фильтре проводится очистка при помощи грубого кизельгура (и, при необходимости, перлита); и после него мутность пива составляет 1-2 ед. ЕВС; во втором фильтре проводится очистка только тонким кизельгуром. Здесь важно то, что кизельгур дозируют так, что оба фильтра характеризуются одинаковой производительностью и изнашиваются почти одновременно. Общий расход кизельгура составляет в этом случае 150-170 % по сравнению с обычным фильтрованием.
Как уже отмечалось в предыдущих разделах, для производства очень важна продолжительность фильтровального цикла - от нее зависят расход кизельгура, потребность в воде, энергии, химических реактивах и, естественно, объемы сточных вод. Для разгрузки кизельгурового фильтра используют центрифугу для тонкого осветления (см. раздел 4.2.5), при этом продолжительность фильтровального цикла увеличивается примерно вдвое.
Пластинчатый фильтр-пресс
Пластинчатый фильтр-пресс используют, как правило, для дополнительного фильтрования, причем фильтрующие пластины могут быть с разной степенью фильтрации. Такой фильтр можно применять также для полировочного и даже обеспложивающего фильтрования.
4.2.3.1. Конструкция фильтра представляет собой станину со сжатыми на пей фильтрующими слоями. Число фильтрующих пластин, их материал и размер аналогичны рамному фильтр-прессу (пластины из искусственных материалов оказались менее долговечными). Схема фильтрования та же, что и у масс-фильтра, то есть пиво подводится к каждой второй пластине, проникает через фильтрующий слой, собирается у соседней пластины и через канал выводится из фильтра. Производительность пластинчатого фильтр-пресса зависит от пропускной способности фильтрующего слоя, а также от количества и размеров фильтрующих пластин.
4.2.3.2. Наполнителем для пластинчатого фильтр-пресса служат волокна целлюлозы из различных видов древесины, кизельгур, перлит, а также синтетические волокна. Эти компоненты обрабатывают смолами, повышающими их влагостойкость, в результате чего внутри фильтрующего слоя толщиной 4,2-4,5 мм создается развитая адсорбирующая поверхность, удерживающая частицы мути (белки, дрожжи и бактерии). Условием успешного фильтрования является незначительная скорость потока пива в каналах фильтрующего слоя. Прохождение пива сквозь слой длится 90-120 с. Вследствие наслоений на фильтрующих волокнах капилляры забиваются, поток пива снижается и вследствие большого перепада давлений принимает вертикальное направление. При этом повышается скорость потока внутри каналов, что приводит к ухудшению адсорбции мути или даже к смыву уже адсорбированных частиц. В результате фильтрование следует прекратить и начать промывку фильтра или произвести замену фильтрующих слоев. Необходимо также избегать гидравлических ударов, резко изменяющих скорость потока в каналах и вызывающих проникновение частиц мути сквозь фильтрующий слой.
При разной пропускной способности пластин достигается разная производительность:
· при стерилизующем или обеспложивающем фильтровании полностью отфильтровываются дрожжи и бактерии - производительность фильтра составляет 1,0-1,3 гл/м2 ч, а пропускная способность фильтра (25-35 гл/м2);
· при высококачественном фильтровании полностью удаляются дрожжи и частично бактерии - производительность фильтра также составляет лишь 1,0-1,3 гл/м2∙ч, а общая пропускная способность - 40 гл/м2; при этих двух типах фильтрования улучшается прозрачность с блеском первого фильтрата на 0,08-0,2 ед. мутности ЕВС;
· при тонком фильтровании удаляется 95-100% дрожжей - производительность составляет 1,3-1,5 гл/м2 ч, а пропускная способность одного фильтрующего слоя - 60-90 гл/м2; максимальная разность давлений на фильтре не должна превышать 1,5 бар; результат фильтрования - повышение прозрачности с блеском на 0,02-0,08 ед. мутности ЕВС;
· при полировочном или контрольном фильтровании до требуемого значения снижается содержание в пиве дрожжей, оставшихся из-за колебаний давления и гидравлических ударов при предварительном фильтровании; производительность составляет около 2 гл/м2 ч, а пропускная способность - 150-200 гл/м2.
4.2.3.3. Обслуживание пластинчатого фильтр-пресса. Фильтрующий слой в собранном фильтре стерилизуется паром с избыточным давлением 0,2-0,3 бар или горячей водой. При применении обеспложивающего фильтра для стерилизации рекомендуется использовать пар, причем необходимо учитывать образование конденсата. В начале фильтрования пива необходимо тщательно промыть фильтр во избежание образования в пиве посторонних привкусов вследствие попадания в пиво остатков на фильтрующих слоях. Фильтрование следует производить с исключением возможности гидравлических ударов, желательно с использованием буферного танка. Простои не допускаются. При обеспложивающем фильтровании разность давлений должна составлять не более 1,0-1,2 бар, иначе скорость потока пива в фильтре окажется слишком высокой и качество фильтрования окажется проблематичным. Несмотря на возможность регенерации фильтра с помощью промывки холодной и горячей водой в противотоке, указанная выше производительность фильтра постепенно снижается.
При одном и том же типе фильтрующего слоя степень осветления и производительность фильтра существенно зависят от качества предварительного фильтрования. Потери с головным и хвостовым фильтрационными остатками снижаются в случае последовательного включения и опорожнения предшествующего и последующего фильтров (кизельгурового фильтра и пластинчатого фильтр-пресса). Количество фильтрационных остатков можно существенно сократить благодаря предварительной подготовке фильтра (промывке и вытеснения воздуха при помощи CO2); так же можно опорожнять фильтр после фильтрования. При этом, однако, в фильтре остается пиво, которое необходимо удалить в процессе промывки. Расход воды при промывке и очистке фильтра составляет 2,3 гл/м2, а при стерилизации горячей (> 90 °С) водой - 1,4 гл/м2. Расход пара достигает 15 кг/м2. Пластинчатый фильтр-пресс довольно трудоемок в обслуживании.
Мембранное фильтрование
Для обеспложивающего фильтрования применяют также фильтрующие мелкопористые мембраны из целлюлозы (их пористость составляет 80 % по сравнению с 20 % у традиционных фильтрующих систем). Эти круглые мембраны диаметром 293 мм (площадью 0,067 м2) характеризуются равномерной пористой структурой типа пчелиных сот, причем размер пор в зависимости от степени фильтрования составляет от 0,2 мкм до 5,0 мкм. В обеспложивающем фильтровании используют мембраны с размером пор 0,4 мкм (± 0,05), а для удаления дрожжей - с размером пор 1,2 мкм. Толщина мембран составляет 150 мкм. Мембраны располагают на картоне, повышающем механическую прочность и облегчающем обслуживание. Благодаря высокой пористости фильтра повышается его производительность, которая в зависимости от качества предварительного фильтрования составляет до 200 гл/м2 ч, общая пропускная способность - 1300-2000 гл/м2.
Фильтрующие мембраны располагают на несущей пластине с перфорированными краями; через эти отверстия пиво поступает в фильтр, проходит сквозь мембрану и отводится через центральную колонку.
Фильтрующие элементы помещены в цилиндрический корпус из высококачественной стали. Чтобы иметь возможность при выработке одного фильтра заменить его на другой, па производстве целесообразно иметь определенный запас таких мембранных свечей. Выработанные фильтрующие мембраны регенерации не подлежат. Выгрузка и загрузка мембран, а также стерилизация фильтра с производительностью 200 гл/ч требует около 2 ч.
Культурные дрожжи в таких фильтрах отфильтровываются полностью; мембранные фильтры с размером пор 1,2 мкм позволяют частично отфильтровывать и бактерии.
Для стерилизующей фильтрации применяют мембранные свечи из полипропилена или найлона 66 (размер пор - менее 0,45 мкм). В этом случае на фильтре удерживаются лактобактерии и кокки (за исключением случаев гидравлических ударов). Удельная производительность таких мембранных свечей составляет 0,8-1 гл/м2∙ч, а цикл фильтрования - 7 - 8 ч, после чего необходима промывка теплой и горячей водой с последующей стерилизацией. Общая пропускная способность свечи длиной 750 мм составляет 250-800 гл (в зависимости от пропускной способности цены на данный тип фильтра могут существенно различаться). При правильной эксплуатации мембранного цикла допускается до 50 регенераций (360 гл/м2), причем здесь также очень важно качество предварительного фильтрования.
Для обеспечения качественного фильтрования разработаны гак называемые «комбинированные свечи», имеющие три слоя - с размером пор соответственно 1,2, 0,45 и 0,45 мкм. Такие свечи характеризуются лучшей фильтрующей способностью и более высокой общей пропускной способностью. Фильтрующий материал (найлон 66) обеспечивает в течение первого часа фильтрования значительную адсорбцию полифенолов и тем самым повышает стабильность пива, однако это «первое» пиво имеет другой состав, чем последующие партии, и их необходимо смешивать.
Мембранные фильтры нового поколения менее чувствительны к гидравлическим ударам и могут располагаться непосредственно перед установкой розлива, то есть без буферного танка. При ширине пор 0,45 мкм такой мембранный фильтр не изменяет состав пива. С помощью ряда испытаний (Bubble-Point-Test, теста на диффузию и на сопротивление давлению) фильтр проверяют на гомогенность и отсутствие повреждений мембранных свечей.
Керамические свечи представляют собой фильтр с 50 м2 фильтрующей поверхности. У свечей длиной 50 см и диаметром 12 см размер пор составляет 10-30 мкм. Чтобы обеспечить необходимый размер пор для задержки на фильтре дрожжей и бактерий, необходима предварительная намывка кизельгура (1,5 кг/м2). Крупный кизельгур (а также смесь целлюлозы и кизельгура) намывают в качестве первого основного слоя, а мелкий кизельгур - как второй слой предварительной намывки. Производительность керамических свечей составляет 10 гл/м2∙ч, продолжительность намывки - около 20 ч, а расход кизельгура - менее 10 г/гл. Такие свечи можно эксплуатировать около 12 мес., то есть в течение 500 ч фильтрования.
Центрифуги
Результат центрифугирования зависит от ускорения естественной седиментации при помощи центрифуги. Качество отделения зависит от числа оборотов и диаметра центрифуги. Для осветления пива используют только герметически закрытые тарельчатые центрифуги.
4.2.5.1. Принцип действия центрифуги. Пиво поступает в центрифугу снизу через полую среднюю ось, вращающуюся со скоростью от 6 до 7 тыс. об/мин. В центральном канале барабана пиво распределяется по отдельным тарелкам. Благодаря высокому числу оборотов частицы мути отбрасываются к стенке барабана и осаждаются. При этом полного осветления еще не достигается, поскольку отброшенные частицы могут попасть в вытекающее через верх пиво. Пиво из верхней камеры получается наиболее светлым, так как здесь скорость пива наименьшая и меньший контакт с осадком. Осветленное пиво выходит из центрифуги сверху. Для выравнивания падения давления в центрифуге перед пей встраивают насос. При автономном центрифугировании грейфер заменяют встроенными насосами, снижающими давление на входе в центрифугу и повышающими его на выходе.
У герметичных центрифуг во избежание циркуляции в барабане, находящимся под давлением, входные и выходные отверстия герметизированы уплотнительными манжетами, благодаря чему в пиво не попадает воздух и не происходит потери CO2.
4.2.5.2. Центрифугирование. До 1960 г. центрифуги применялись для одноступенчатого осветления пива (такое полное осветление пива в центрифуге до сих пор используют на некоторых небольших пивоваренных предприятиях). В этих целях используются многокамерные или тарельчатые сепараторы производительностью до 40 гл/ч. При снижении степени осветления центрифугу останавливают, опорожняют, очищают и снова собирают. На эти манипуляции (без стерилизации) требуется около 60 мин, из-за чего параллельно эксплуатируют несколько центрифуг, позволяющих с учетом очистки получить требуемую степень осветления. В результате трения окружающего воздуха и внешней стороной барабана несколько повышается температура пива (при полном осветлении - на 1,5-2 °С), что следует учитывать путем соответствующего охлаждения пива при помощи охладителя до точки замерзания (от -2 до -2,5 °С) еще до центрифугирования.
В результате в ходе хранения пива снижается пептизация нерастворимых охлажденных частиц мути. Осветляющий эффект таких центрифуг при одной и той же производительности не всегда одинаков и зависит от качества солода и обработки сусла, причем на эти факторы влиять довольно трудно. Важную роль для достижения необходимой коллоидной стойкости пива играет также продолжительность хранения охлажденного пива при температурах ниже -1 °С.
Для значительного предварительного осветления пива (удаления дрожжей и частиц мути на 99 %) используют герметичные саморазгружающиеся центрифуги. Их опорожнение (см. раздел 2.7.7.1) начинается при срабатывании датчика в грязевой камере, при этом герметичность сепаратора не нарушается. Неизбежно возникающие перепады давления необходимо предупреждать путем установки между центрифугой и фильтром буферного танка, вмещающего при небольшой часовой производительности 30 %, а при большой - 15 % осветленного пива. Кроме того, для поглощения гидравлических ударов буферные танки необходимы в начале и конце линии фильтрования. Упомянутое выше повышение температуры составляет благодаря высокой пропускной способности лишь 0,5-0,7 °С, причем в современных линиях предусмотрены приборы, регулирующие температуру пива.
Производительность центрифуг для тонкого осветления составляет до 500 гл/ч, расход энергии - 7-8 кВт/100 гл; при этом практически не образуются головные и хвостовые фильтрационные остатки, а остатки пива в центрифуге при переходе с одного сорта на другой весьма незначительны. Мойку и дезинфекцию центрифуг можно производить системой безразборной мойки (CIP) или в составе фильтрующей установки.
В последнее время большое значение приобретают центрифуги, заменяющие кизельгуровые фильтры и придающие новый импульс разработке технологий фильтрования (см. раздел 4.4).