Обзор и анализ научно-технической и патентной литературы.
Данный раздел традиционно является первым и пишется, как правило, в соответствии с установившимися общими принципами. По форме раздел представляет собой аналитический обзор информации, собранной в результате патентно-информационного поиска. Он должен иметь авторское название. Обзор не должен быть формальной (пусть даже исчерпывающий) сводкой литературы. Информация должна быть структурирована и систематизирована в определенной логической связи и последовательности, в соответствии с выбранными критериями. В качестве критериев рекомендуются показатели технологического процесса непосредственно связанные с темой диссертации (уровень качества продукта, экологичность, интенсивность процесса, энергоемкость и др.)
В обзоре на основании литературного материала и результатов патентных исследований необходимо выявить тенденции в развитии промышленных способов получения продукта, особо следует выделить передовые технологии и ведущих производителей. Обзор должен носить проблемно-критический характер. Следует отбирать только основной материал, имеющей непосредственное отношение к теме диссертации, причем наиболее достоверный, а противоречивые сведения следует тщательно анализировать. При этом глубокий анализ современных данных является более важным и полезным, чем историческая ретроспектива, особенно если по этому вопросу уже имелись обзорные статьи или отдельные главы в монографиях. В большинстве случаев следует располагать материал не просто в исторической последовательности, а на основании химической логики критически осмысливая данные и взгляды различных авторов. Роль того или иного автора, работающего по данной проблеме, также должна быть продумана. Не каждую фамилию следует даже и упоминать в тексте – достаточно того, что она будет в списке литературы. Необходима внимательность при названии химических соединений, реакций и методов. Для названия химических соединений рекомендуется пользоваться номенклатурой IUPAC. Также следует отметить, что и вопросы, связанные с научным приоритетом, требуют особой внимательности и принципиальности. Известны многие случаи, когда приоритет того или иного ученого сознательно замалчивался или искажался исследователями. Это, в частности, относится ко многим работам русских ученых, результаты которых замалчивались или присваивались исследователями других стран. Фамилии авторов следует упоминать в тексте только в русском написании. Для всех авторов желательно указывать все инициалы. Желательно строить фразы так, чтобы фамилии авторов, особенно иностранных стояли в именительном падеже. Помещая схемы реакций или структуры веществ следует внимательно продумывать их построение и расположение. Схема должна подчеркивать наиболее существенное, помогая понять написанное, поэтому в ряде случаев бывает целесообразно выделить фрагменты или, например, пунктиром показать направление перемещения радикала при перегруппировке.
Выполненный обзор по существу отражает подготовительный этап работы над темой диссертации, позволяющий объективно оценить технический уровень исследуемого производства, а также наметить основные пути и методы решения поставленных задач.
Раздел должен заканчиваться выводами, отражающими основные проблемы и современные мировые тенденции в развитии исследуемого производства и содержащими описание выбранных способов достижения поставленной в работе цели.
За разделом 1 следует (или в приложении) таблица «Патентная документация, отобранная для последующего анализа». Пример оформления и заполнения таблицы приведен ниже.
Таблица 1 – Патентная документация, отобранная для последующего анализа
| Пред-мет поиска | Страна | Индекс МКИ (или НКИ) объекта | Страна выдачи, вид и номер охранного документа | Источник, в котором обнаружен патент | Заявитель с указанием страны, № заявки, дата опубликования | Сущность заявленного решения и цели его создания (по описанию) |
| Моно-метил-анилин | Россия | С07С | Россия, патент № 20066563 | http:// espacent | Якушкин М.И., Батрин Ю.Д., Николаев Ю.Т. и др., Россия, заявка 95110306/04 21.06.1995; опубликовано 20.09.1996 | Предложен катализатор состава, масс. %: оксид меди 9,0-15,0; оксид марганца 2,0-2,9; оксид алюминия – остальное; для N-алкилиро-вания анилина метанолом в присутствии водорода при 220-270оС. |
5.7 Теоретические основыпроцесса производства
Задача раздела: теоретически обосновать выбранную концепцию достижения цели работы, выявить тенденции оптимизации основных технологических параметров процесса, сформировать структуру основного узла.
5.7.1 Физико-химичские основы процесса
В подразделе приводятся основная и побочные реакции, выбранные для дальнейшего рассмотрения, данные о степени превращения, селективности (выхода). В случае, если основным содержанием диссертации является разработка процессов, имеющих в основе физические явления (ректификация, экстракция и др.)в этом подразделе приводятся характеристики рассматриваемых процессов.
5.7.2 Термодинамический анализ процесса производства
Задача данного подраздела: сделать заключение о принципиальной возможности осуществления изучаемого процесса, предварительно выбрать условия для его проведения, определить равновесный состав реакционной массы, рассчитать равновесную степень превращения, определить энергетические эффекты (химических реакций и изменения агрегатного состояния).
Перед выполнением термодинамических расчетов необходимо по справочной литературе подобрать и проанализировать данные по термодинамическим свойствам (значения энтропии, энтальпии, энергии Гиббса, теплоемкости) для участвующих в исследуемых химических процессах веществ. Для термодинамических расчетов желательно использовать наиболее надежные исходные данные, представленные в виде таблиц, в которых приводятся значения термодинамических функций веществ в зависимости от температуры (с шагом в 20-30о в исследуемом интервале температур, который выбирается с учетом предполагаемых условий проведения процесса). Для оценки недостающих величин использовать рекомендуемые эмпирические методы.
Для проведения термодинамического анализа выполняются термодинамические расчеты для основной и конкурирующей побочной реакции (вычисляются 
, 
, 
, 
, и константа равновесия при различных температурах). Вычисленные значения термодинамических функций представить в форме таблицы (ниже приведена рекомендуемая форма таблицы для газофазных химических процессов).
Таблица 2 – Термодинамические функции реакции……
| Т, К | , Дж/моль | , Дж/(моль∙К) | Дж/моль | Кр |
Для обратимых химических реакций еще рассчитывают равновесную степень превращения и равновесный состав реакционной смеси. Для изучаемых реакций также строят графики зависимости изменения энтальпии, энтропии, энергии Гиббса (и константы равновесия для обратимых реакций) от температуры.
В выводах по разделу дается анализ полученных результатов, значение термодинамических расчетов для исследуемого процесса, для обратимых реакций необходимо рассмотреть возможные способы смещения равновесия, с учетом данных по термохимии сформировать требования к конструкции основного аппарата
5.7.3 Кинетика и механизм исследуемых процессов
Прежде чем приступить к изложению данного подраздела необходимо систематизировать всю собранную информацию по исследуемому процессу (так как на его протекание в промышленном аппарате оказывают влияние многие факторы: фазовая характеристика, вид катализа, свойства катализатора, гидродинамический режим, тепловой режим и т.д.). Поэтому излагать подраздел рекомендуется с общей характеристики процесса и дать его классификацию в соответствии с принятыми в химической технологии принципами. Рекомендуется также углубленно изучить теоретические основы соответствующих процессов, (например, гетерогенно-каталитических в системе Г-Т, если исследуемый принадлежит к указанной группе), что позволит избежать упрощенной трактовки механизма процесса, выявить лимитирующую стадию и составить кинетическую модель.
5.7.4 Влияние параметров технологического режима на выбранный критерий эффективности
Содержание подраздела регламентируется семестровой работой по курсу «Моделирование промышленных процессов в химической технологии».
Технологическая часть
Данный раздел включает анализ и обоснование выбранного метода производства, и разработку вопросов, касающихся технологии производства целевого продукта
5.8.1 Требования к сырью, вспомогательным веществам и материалам, их техническая характеристика
Задача подраздела установить соответствие (или несоответствие) сырья, вспомогательных веществ и материалов, используемых на производстве – аналоге принятому способу и сделать обоснованный выбор (при необходимости) нового сырья. Выбор осуществляется сравнением ГОСТов и ТУ на одноименное сырье. Знание составов и свойств сырья готового продукта, промежуточных продуктов, реакционных масс требуется для понимания сущности процессов, выбора необходимого оборудования, способов хранения, транспортировки, загрузки, выгрузки. При выборе сырья следует обратить особое внимание на его состав, от которого может зависеть качество получаемого продукта. Нужно обязательно выяснить показатели пожаро- и взрывоопасности, токсичности перерабатываемых и получаемых продуктов, влияющие на технические решения в работе и в первую очередь – на выбор помещений (или соответствию категориям используемых), выбор и компоновку оборудования. Дополнительную информацию для этого подраздела можно получить в отделе стандартизации предприятия во время практик, данные приводятся в виде таблицы 3.
Таблица 3 – Характеристика сырья, вспомогательных веществ и материалов, полуфабрикатов, изготавливаемой продукции
| Наименование сырья, материалов, полуфабрикатов, изготовляемой продукции | ГОСТ, ТУ или регламент | Показатели качества, обязательные для проверки | Регламентируемые показатели с допустимыми отклонениями |
Особо следует обратить внимание на недопустимость использования устаревших (непродленных или уже не действующих) ГОСТ и ТУ.
5.8.2 Требования способа, результатов термодинамического анализа, кинетики и механизма реакции к конструкции основного аппарата, выбор типа основного аппарата
Учитываются данные нового способа, влияющие на выбор типа конструкции основного аппарата: фазовое состояние веществ , гидродинамический режим, температурный режим и влияние его на селективность процесса, тепловой эффект реакции, корродирующие свойства реагентов, свойства катализатора и т.д.; проводится: анализ конструкции основного аппарата, работающего на промышленном аналоге, на соответствие требованиям нового способа (приводится чертеж основного аппарата, уменьшенный до формата А4 (или А3), описание его конструкции, таблица штуцеров, технические условия, спецификация); выполняется анализ функций элементов конструкции основного аппарата, который рекомендуется представить в форме таблицы 4.
Таблица 4 – Анализ функций элементов основного аппарата
| Обозначения и наименование элементов | Обозначения и описания функций | Результаты функционирования | |
| положительные | отрицательные | ||
Составляется и анализируется список недостатков, выявленных за период эксплуатации. Делаются выводы о соответствии конструкции требованиям нового способа, предложения по реконструкции или замене основного аппарата
5.8.3 Построение функциональной схемы производства
Функциональная схема дает общее представление о процессе функционирования ХТС, к ее составлению приступают после сбора, обработки и анализа данных на разработку технологической схемы. Результаты изображают графически: на схеме пунктирными линиями прямоугольниками укрупнено выделяются стадии производства; следующим этапом детализации схемы является разбивка каждой стадии процесса на отдельные технологические операции; пути перемещения материальных потоков изображают сплошными линиями различной толщины со стрелками (каждому процессу и технологической линии присваивается номер). По схеме можно определить, какие операции совершаются в производстве и в какой последовательности. Построение функциональной схемы является одним из важнейших этапов работы, определяющий технический уровень производства. Окончательное оформление функциональной схемы выполняют после расчета материального баланса производства и под каждой технологической линией приводят количественные характеристики потока, (например, для непрерывного производства массовый расход кг/час).
5.8.4 Разработка базовой технологической схемы производства и ее описание
После сбора, обработки, анализа исходных данных для разработки технологической схемы, составления и анализа функциональной схемы приступают к составлению технологической схемы или совершенствованию действующей за счет внесения обоснованных изменений и добавлений. Технологическая схема, по сути, является аппаратурным оформлением функциональной. Ее можно рассматривать как состоящую из ряда технологических узлов, в которых начинается и полностью заканчивается один из химико-технологических процессов. Поэтому особое внимание при разработке технологической схемы следует уделять обвязке ее отдельных узлов. Окончательной технологическая схема считается только после разработки всех разделов работы и только после этого вычерчивается на стандартных листах бумаги в соответствии с требованиями ЕСКД.
Базовая технологическая схема обычно включает и функциональную схему автоматизации. Приборы и средства автоматизации на схеме могут изображаться развернуто или упрощенно. В работе желательно привести развернутое изображение, в котором на схеме показывают отборные устройства, датчики, преобразователи, вторичные приборы, исполнительные механизмы, аппаратуру управления и сигнализации, комплектные устройства и т.д.
Перед описанием перечисляются изменения, которые внесены в технологическую схему промышленного аналога. Описание технологической схемы выполняется по аналогии с регламентом действующего производства, в соответствии с принятыми автором работы решениями.
В работе целесообразно описывать технологическую схему по отдельным стадиям технологического процесса, рисунки которых (на форматах А4 или А3) следует представить в записке. В начале следует указать, какое сырье и как оно поступает, где и как хранится, какой первичной обработке подвергается, как дозируется и загружается в аппараты. При описании собственно технологических операций кратко сообщается о конструкции аппарата, способе его загрузки и выгрузки, указываются характеристики протекающего процесса и способ его проведения, перечисляются основные параметры процесса, методы его контроля и регулирования, отходы и побочные продукты. Описываются принятые способы внутрицеховой и межцеховой транспортировки продуктов.
В заключении делаются выводы о работоспособности схемы, ее надежности и устойчивости работы, эффективности энергопотребления и характере отрицательных воздействий на окружающую среду, и в целом – в какой степени она соответствует комплексу современных технологических принципов.
5.8.5 Нормы технологического режима
Указываются рабочие технологические параметры и их допустимый диапазон колебаний по исследуемым узлам: давление, температура, соотношение компонентов, объемная скорость, продолжительность операций, допустимое содержание воды или других нежелательных компонентов и т.д. Анализируются, какие ситуации могут создаваться (или происходили) при отклонениях (и каких отклонениях) от рекомендуемых оптимальных параметров процесса на каждой стадии, узле, и где какая ситуация возможна. Условия образования осадков, смол, пены и т.п. Методы предотвращения их образования и удаления. Информацию по нормам технологического режима и метрологическому обеспечению рекомендуется представить в виде таблицы 5 в приложении.
Таблица 5 – Нормы технологического режима и метрологическое обеспечение производства
| Наименование стадий производства, аппараты, показатели режима | Номер позиции прибора на схеме | Единица измерения | Допустимые пределы технологических параметров | Требуемый класс точности измерительных приборов | Примечание |
Единицы измерения приводятся в системе СИ. Допускается указание в скобках измерения в действующей системе. Все показатели режима указываются с возможными интервалами и допусками, обеспечивающими безопасную эксплуатацию и получение готовой продукции заданного качества. Допускается ограничение отдельных показателей только по нижним или верхним пределам. Например, «вакуум не менее…», «температура не более…». В графе «Примечание» указывается функция, выполняемая прибором (показания, регистрация, регулирование, дистанционное управление).
5.8.6 Описание КИП и А
Разработка технологической схемы тесно связана с выбором методов автоматического контроля и регулирования технологических процессов. Автоматизация технологической схемы должна обеспечить контроль, регулирование и сигнализацию предельных значений параметров процесса и состояния технологического оборудования, блокировку и остановку технологических машин и аппаратов в аварийных ситуациях.
Приборы и средства автоматизации могут изображаться развернуто или упрощенно. При развернутом изображении на схеме показывают: отборные устройства, датчики, преобразователи, вторичные приборы, исполнительные механизмы, регулирующие и запорные органы, аппаратуру управления и сигнализации, комплектные устройства (управляющие вычислительные машины, телемеханические устройства) и т.д. При упрощенном изображении на схеме показывают отборные устройства, измерительные и регулирующие приборы, исполнительные механизмы и регулирующие органы.
Приборы, средства автоматизации, электрические, вычислительные и микропроцессорные устройства на схеме показываются в соответствии с ГОСТ 21.404-85. Всем приборам и средствам автоматизации, изображенным на технологической схеме присваиваются позиционные обозначения. Отборные устройства для всех постоянно подключенных приборов не имеют специального обозначения, а представляют собой тонкую сплошную линию, соединяющую технологический трубопровод или аппарат с первичным измерительным преобразователем. Условные графические обозначения приборов и средств автоматизации на схемах выполняют линиями толщиной 0,5-0,6 мм, а линии связи – 0,2-0,3 мм (при изображении технологической схемы на стандартных листах формата А1).
После изображения на технологической схеме всех приборов и средств автоматизации составляется спецификация по форме ГОСТ 21.110-82. Приборы и средства автоматизации записываются в спецификацию группами: для измерения и регулирования температуры, давления и разряжения, расхода количества, уровня, состава и качества веществ, прочие приборы.
В описании КИП и А (оно согласовывается с консультантом) необходимо дать характеристику применяемой системы автоматического регулирования как объекта управления на технологическом уровне, показать, какие технологические параметры и где регулируются, контролируются, каким образом осуществляется сигнализация о нарушениях заданного режима, защита и блокировка оборудования, его пуск и остановка, дистанционное управление и т.д. Рекомендации по разработке и внедрению АСУТП. Для наглядности часть материала можно представить в форме таблиц (например, таблица с указанием блокировок и сигнализации).
5.8.7 Аналитический контроль производства
В подразделе рассматривается лабораторный контроль технологического процесса (контроль с помощью отбора проб сырья, полупродуктов, продуктов, анализируемых в лаборатории), оформляется в виде таблицы 6. Прилагаются только вновь разработанные или новые методики анализов. Даются рекомендации специального лабораторного оборудования, в том числе для автоматического анализа, с указанием их марок.
Таблица 6 – Лабораторный контроль производства
| Наименование стадии процесса | Место отбора пробы | Контролируемые показатели | Методы анализа | Частота контроля |
5.8.8 Концепция применения ЭВМ
Подраздел включает концепцию автора работы об использовании ЭВМ при проектировании (реконструкции), оптимизации, эксплуатации производства. Концепция, принятая автором, подтверждается примерами использования ЭВМ (с приложением распечаток результатов работы по библиотечным программам и приложением распечаток собственных программных продуктов). Программные продукты приводятся в приложениях.
Инженерные расчеты
Инженерные расчеты включают материальные и тепловые балансы, расчеты и выбор основного аппарата и вспомогательного оборудования с указанием его марок и основных технических характеристик, технологические и технические расчеты, гидравлические, механические расчеты и т.д.
5.9.1 Материальный баланс производства по стадиям и сводный баланс
Методика расчета зависит от характера поставленных задач и способа производства (непрерывный, периодический). Например, для непрерывных производств материальные балансы рассчитываются и представляются в виде материальных потоков; результаты расчетов сводятся в таблицы с требуемой для технологических целей точностью, (форма таблицы приведена ниже).
Таблица 7 – Материальный баланс стадии синтеза
| Приход | кг/ч | %, масс. | м3/ч | %, об. | Кмоль/ч | %, мольн. | Расход | кг/ч | %, масс. | м3/ч | %, об. | Кмоль/ч | %, мольн. |
При расчетах необходимо руководствоваться как имеющимися исходными данными (технологический регламент), так и расчетными, а также функциональной схемой (на ней приведены схемы материальных потоков для каждой стадии).
5.9.2 Технологический расчет оборудования основной стадии
В данном подразделе важное значение имеет расчет основного аппарата – важнейшего элемента ХТС. В зависимости от цели расчета, характера процесса, типа основного аппарата и объема информации (уровня изученности) может иметь свои особенности и обычно включает материальный баланс основного аппарата, определение объема основного аппарата и его габаритов, составление теплового баланса, определение тепловой нагрузки и поверхности теплопередачи, выбор стандартного аппарата. Рассчитывается и подбирается также необходимое оборудование для функционирования основного узла в соответствии с принятым решением.
5.9.3 Расчет и подбор оборудования вспомогательных стадий
Расчеты выполняются для вновь устанавливаемого оборудования, зависят от природы процесса, физико-химических свойств перерабатываемых веществ и выполняются в соответствии с известными методиками. Рекомендуется следующая последовательность выбора оборудования. На основании требований технологии и экономики выбрать рациональный способ реализации процесса. Предварительно выбрать тип или несколько типов аппаратов для осуществления процесса. Окончательный выбор сделать на базе технико-экономического анализа, а при необходимости с учетом рекомендаций отраслевых НИИ (или ЦЗЛ) в строгом соответствии с действующими стандартами.