Лабораторная работа №6 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЭКСТРАКТА

ПРИБОРЫ И МАТЕРИАЛЫ: дистиллированная вода; мерная колба вместимостью 250—500 см³, рефрактометр, пикнометр10—25 см³;этиловый спирт; весы (точностью 0,001) сушильный шкаф; во­дяная баня; фильтровальная бумага.

Массовую концентрацию экстрактивных веществ определяют рефрактометрическим или пикнометрическим методом.

Рефрактометрический метод

Метод основан на определении показателя преломления раство­ра, оставшегося после перегонки спирта из анализируемого изделия.

Проведение анализа. После перегонки спирта остаток в колбе смывают без потерь дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 250—500 см³, доводят объем дистиллированной во­дой до метки при температуре 20 оС. Полученный раствор переме­шивают, наносят оплавленной стеклянной палочкой каплю раство­ра на рабочую неподвижную призму рефрактометра и сразу же на­крывают подвижной призмой. Осветив поле зрения, с помощью ре­гулировочного винта переводят линию раздела темного и светлого полей в окуляре до совмещения с указателем, который представляет собой пунктирную линию. Показания снимают по шкале сахарозы.

Перевод найденных значений по шкале рефрактометра в значе­ния содержания общего экстракта (г/100 см³) изделия осуществля­ют по табл. 8(Полыгалина) приложения. При измерениях, проводимых при тем­пературе, отличной от 20 °С, следует вносить поправку на темпера­туру по табл. 3 приложения(Полыгалина)

За окончательный результат анализа принимают среднее ариф­метическое результатов параллельных определений двух проб, рас­хождение между которыми не должно превышать ±0,5 % относи­тельно среднего значения.

Пример. Анализировали вишневый сок. Остаток после перегонки спирта разбавили дистиллированной водой до 200 см³. При анализе двухпараллельных проб были получены следующие показания рефрактометра:

Среднее арифметическое результатов показаний прибора

По табл. 7 (Полыгалина)приложения по полученному значению показаний рефрактометра определяем содержание общего экстракта в вишневом соке, равное 10,38 г/100 см³.

Пикнометрический метод

Метод основан на определении массовой концентрации раство­римых сухих веществ с помощью пикнометра по относительной плотности исследуемого раствора. Метод применяется при контро­ле качества продукции, а также при возникновении разногласий в оценке его качества. Для определения пользуются пикнометрами различной вместимости — от 5 до 50 см³. Наиболее удобны в работе пикнометры вместимостью 10—25 см³.

Подготовка к анализу. Установление массы пикнометра. Тщательно вымытый сухой пикнометр ополаскивают дистиллиро­ванной водой (бидистиллятом) и переворачивают вверх дном для стекания воды. Затем промывают пикнометр этиловым спиртом и высушивают. Закрывают пикнометр пробкой, помещают в футляр весов и через 30 мин взвешивают. Все эти операции (промывание спиртом, высушивание и определение массы пикнометра) повторя­ют не менее двух раз. Расхождение между результатами параллель­ных определений массы пикнометра не должно превышать 0,0002 г. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений.

Установление массы пикнометра с водой. Пикнометр заполняют свежекипяченой охлажденной дистиллированной водой (бидистил­лятом) несколько выше метки и, закрыв пробкой, помещают на во­дяную баню температурой 20 ±0,2 "С. Через 30 мин, не вынимая пикнометра из бани, объем воды в нем доводят точно до метки с по­мощью полосок фильтровальной бумаги.

Внутреннюю поверхность шейки пикнометра выше метки тща­тельно вытирают фильтровальной бумагой, свернутой в трубочку, не касаясь поверхности воды. Затем пикнометр вновь закрывают пробкой, вынимают из бани, досуха вытирают сухим полотенцем, и через 30 мин взвешивают.

За окончательный результат принимают среднее арифметичес­кое результатов четырех параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,003 г.

Массу пикнометра и пикнометра с водой определяют не реже одного раза в год.

Проведение анализа. Из пикнометра выливают воду, опо­ласкивают его три раза исследуемым раствором и заполняют этим же раствором пикнометр выше метки. Закрывают пикнометр проб­кой и помещают в водяную баню температурой 20 ± 0,2 оС на 30 мин. Объем испытуемого изделия доводят до метки. Затем пикнометр помещают в футляр весов на 30 мин и взвешивают.

Относительную плотность испытуемого изделия вычисляют по формуле

где m₁ — масса пикнометра с анализируемым раствором, г; т— масса пикно­метра, г; т₂— масса пикнометра с водой, г.

Содержание общего экстракта рассчитывают по относительной плотности водного раствора экстракта. В свою очередь, относитель­ная плотность водного раствора экстракта

где 1 — плотность воды; d₁ — относительная плотность испытуемого раствора; d_г — относительная плотность спиртового дистиллята испытуемого полуфабриката.

Зная относительную плотность водного раствора экстракта (d_эк), по табл. 7приложения(Полыгалина) находим массовую концентрацию общего экстракта (г/100 см³) в испытуемом полуфабрикате.

Пример. Анализировали сливовый сок. Масса пикнометра с дистиллятом равна от, = 36,96 г; масса пикнометра с водой т₂= 37,6 г; масса пустого пикнометра т= 16,52 г.

Плотность сливового сока

Плотность дистиллята

Подставляя полученные данные в формулу (3.5), рассчитаем относительную плотность водного раствора экстракта:

В табл. 7 приложения по полученному значению относительной плотности на­ходим содержание общего экстракта в сливовом соке, которое равно 8,6 %.