Определение органолептических свойств молока
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИХ СВОЙСТВ МОЛОКА
Принцип метода. Метод заключается в органолептической (сенсорной) оценке запаха и вкуса молока по 5-бальной шкале. В спорных случаях пороки вкуса и запаха молока сопоставляют со специально приготовленными эталонами.
Приборы. Баня водяная; термометр спиртовой; колбы вместимостью 100 см3 с пришлифованными пробками; цилиндр мерный вместимостью 50-100 см3; стаканы химические вместимостью 50 см3; фольга алюминиевая.
Материалы и реактивы. Зашифрованные пробы исследуемого молока по 20-30 см3 на каждого студента; пробы предварительно пастеризуют в кипящей водяной бане при температуре (73±1) °С с выдержкой 30 с в колбах с пришлифованными пробками (между пробкой и горлом колбы прокладывают алюминиевую фольгу) и охлаждают до (37±2) °С; контрольная проба молока высокого качества без пороков вкуса и запаха; эталоны воспроизведения основных пороков запаха и вкуса молока.
Последовательность определения. Открывают колбы с пробами исследуемого молока и оценивают запах. Запах отдельных проб определяют многократным коротким вдыханием. Вкус оценивается после отмеривания цилиндром по 20 см3 каждой пробы молока в сухие стеклянные стаканы. Для этого берут глоток молока температурой около 20 °С, стараясь распределить его по всей поверхности ротовой полости, и держат его некоторое время. После каждой пробы молока следует прополоскать рот водой и между отдельными определениями делать небольшие перерывы.
Для повышения точности оценки исследуемые пробы сравнивают с контрольной пробой молока высокого качества без пороков запаха и вкуса (при необходимости пользуются эталонами пороков). Запаху и вкусу молока присваивают соответствующий бал:
5 - чистый, приятный слегка сладковатый;
4 - недостаточно выраженный, пустой;
3 - слабые пороки: кормовой, хлевный, окисленный,
липолизный (прогорклый), нечистый;
2 - явные пороки: кормовой, хлевный, окисленный,
липолизный, слабый затхлый, слабый горький;
1 - сильные пороки: кормовой, в том числе лука, чеснока,
полыни и других трав, придающих молоку горький вкус,
хлевный, липолизный, явный затхлый;
0 -очень сильные пороки: липолизный, плесневелый,
гнилостный, запах и вкус нефтепродуктов,
лекарственных, моющих, дезинфицирующих средств и
других химикатов.
Результаты оценки запаха и вкуса отдельных проб молока каждый студент записывает в экспертный лист, где должен указать фамилию, номер пробы молока, его запах и вкус и оценку в баллах.
Определение титруемой кислотности
Титруемую кислотность молока в нашей стране выражают в градусах Тернера (°Т). Градусы Тернера показывают количество кубических сантиметров 0,1 н (0,1 моль/дм3) раствора гидроксида натрия, необходимое для нейтрализации 100 см3 разбавленного в два раза водой молока. Определение кислотности регламентируется ГОСТ 3624.
Принцип метода. Определение кислотности заключается в нейтрализации (титровании) кислых солей, белков, свободных кислот и других кислых соединений молока раствором щелочи в присутствии индикатора фенолфталеина.
Приборы. Колбы конические вместимостью 150-200 см3; пипетки вместимостью 10 и 20 см3; бюретка на 20-50 см3; капельница для раствора фенолфталеина.
Материалы и реактивы. Молоко, сливки, кисломолочные продукты; 0,1 н раствор гидроксида натрия; 1%-й спиртовой раствор фенолфталеина, эталон окраски, дистиллированная вода.
Последовательность определения. В коническую колбу вместимостью 150-200 см3 отмеривают пипеткой 10 см3 молока при температуре
20 оС, прибавляют 20 см3 дистиллированной воды и три капли фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроксида натрия до появления слабо-розового окрашивания, соответствующего контрольному эталону окраски и не исчезающего в течение 1 мин.
Для приготовления контрольного эталона окраски в такую же колбу вместимостью 150-200 см3 отмеривают пипеткой 10 см3 молока, 20 см3 воды и 1 см3 2,5%-го раствора сернокислого кобальта. Эталон пригоден для работы в течение 8 ч. Для более длительного хранения эталона к нему может быть добавлена 1 капля формалина.
Кислотность молока в градусах Тернера равна объему водного раствора гидроксида натрия, затраченному на нейтрализацию 10 см3 молока, умноженному на 10. Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 1 оТ.
Принцип метода.
Метод основан на том, что органические вещества при нагревании с концентрированной серной кислотой окисляются до воды и диоксида водорода, а азот белков и небелковых азотистых соединений переходит в сульфат аммония. При этом серная кислота при нагревании разлагается на диоксид серы, атомарный кислород и воду.
Выделяющийся атомарный кислород окисляет белки, небелковые азотистые соединения и свободные аминокислоты. В результате окисления аминный азот этих соединений будет находиться в форме сульфата аммония. Полученный раствор разбавляют водой, добавляют раствор гидроксида натрия, который нейтрализует свободную серную кислоту и создает щелочную реакцию, благодаря чему из сульфата аммония выделяется аммиак.
Образующийся аммиак перегоняют (дистиллируют) в приемную колбу с борной кислотой, в результате чего получается борат аммония, который в водной среде сильно гидролизован и имеет щелочную реакцию. Для его нейтрализации используют соляную кислоту. По объему (см3) 0,1 н раствора хлористо-водородной кислоты, пошедшей на титрование бората, находят количество азота. Для определения количества общего белка количество азота умножают на коэффициент 6,38, который установлен из расчета, что количество азота, в молочных белках равно 15,65 % и, следовательно, коэффициент равен:
------- = 6,38.
15,65
Приборы.Весы с точностью измерения 0,001 г; электрическая плитка.
Материалы и реактивы.Молоко; мерная колба вместимостью 50 см3; пипетки градуированные на 1 см3, 5 см3; 20 см3; бюксы с крышкой; колба Кьельдаля; делительная воронка; грушеобразная стеклянная пробка; холодильник; градуированный цилиндр на 100 см3; стеклянные бусинки или кусочки фарфора; сульфат калия; сульфат меди; борная кислота; соляная кислота, гидроксид натрия.
Последовательность определения.В колбу Кьельдаля помещают последовательно несколько стеклянных бусинок или кусочков фарфора, около 10 г сернокислого калия, 0,5 г окиси ртути или 0,04 г сульфата меди. В бюксу с крышкой отмеривают 5 см3 молока, бюксу закрывают крышкой и взвешивают с точностью до 0,001 г. Навеску молока осторожно переносят в колбу Кьельдаля. Пустую бюксу вновь взвешивают и по разнице между массой бюксы с молоком и массой пустой бюксы устанавливают массу взятого молока. В колбу добавляют 20 см3 серной кислоты, вливая осторожно по стенкам колбы, смывая с них капли молока. Колбу закрывают грушеобразной стеклянной пробкой и осторожно круговыми движениями перемешивают ее содержимое.
Колбу ставят на нагревательный прибор в наклонном положении под углом 45о и осторожно нагревают до тех пор, пока не прекратиться пенообразование и содержимое колбы не станет жидким. Затем проводят более интенсивное нагревание. Степень нагревания считают достаточной, когда кипящая кислота конденсируется в середине горловины колбы Кьельдаля.
Время от времени содержимое колбы перемешивают, смывая обуглившиеся частицы со стенок колбы. Нагревание продолжают до тех пор, пока жидкость не станет совершенно прозрачной и практически бесцветной (при использовании в качестве катализатора окиси ртути) или слегка голубоватой (при использовании в качестве катализатора сульфата меди). После осветления раствора нагревание продолжают в течение 1,5 ч, после чего колбе дают остыть до комнатной температуры, добавляют 150 см3 дистиллированной воды и несколько кусочков свежепрокаленной пемзы, перемешивают и снова охлаждают.
В коническую колбу отмеривают 50 см3 раствора борной кислоты, добавляют 4 капли индикатора и перемешивают. Коническую колбу соединяют с холодильником при помощи аллонжа и резиновой пробки так, чтобы конец аллонжа был ниже поверхности раствора борной кислоты. Колбу Кьельдаля соединяют с холодильником при помощи каплеуловителя, проходящего через одну пробку с длительной воронкой.
Градуированным цилиндром отмеривают 80 см3 раствора гидроксида натрия (при использовании в качестве катализатора красной окиси ртути применяют раствор гидроксида натрия, содержащий сульфид натрия) и через делительную (или капельную) воронку вносят его в колбу Кьельдаля. Сразу же после выливания раствора во избежание потери образующего аммиака закрывают кран делительной воронки.
Содержимое колбы Кьельдаля осторожно смешивают круговыми движениями и нагревают до кипения. При этом необходимо избегать пенообразования.
Перегонку продолжают до тех пор, пока жидкость не начнет вскипать толчками. При этом регулируют степень нагрева так, чтобы время дистилляции было не менее 20 мин. Убедиться в полноте перегонки аммиака можно путем дополнительной перегонки в новую порцию борной кислоты (20 см3) в течение 5 мин. Окраска раствора борной кислоты должна оставаться без изменения. При перегонке не допускают нагревание раствора борной кислоты в конической колбе. Слишком сильное охлаждение (ниже +10 оС) также нежелательно, так как оно может вызывать переброс жидкости из конической колбы в колбу Кьельдаля. Перед окончанием перегонки опускают коническую колбу так, чтобы конец аллонжа оказался над поверхностью раствора борной кислоты, и продолжают перегонку в течение 1-2 мин. Прекращают нагревание и отсоединяют аллонж. Небольшим количеством дистиллированной воды смывают внешнюю и внутреннюю поверхность аллонжа в коническую колбу.
Титруют дистиллят 0,1 н раствором соляной кислоты до перехода зеленого цвета в фиолетовый.
Параллельно проводят контрольный анализ так же, как и основной, используя вместо молока 5 см3 дистиллированной воды. Контрольный анализ проводится в каждой серии определений количества белка и при каждой замене реактивов.
Массовую долю общего белка (Б) в процентах вычисляют с точностью до третьего десятичного знака по формуле:
1,4×0,1×К (V1-V0) ×6,38
Б = ----------------------------- ,
M
где 1,4 – количество азота, эквивалентное 1 см3 0,1 н раствора соляной кислоты, мг;
0,1 –нормальность раствора соляной кислоты;
К – коэффициент поправки к раствору соляной кислоты;
V1 – объем 0,1 н соляной кислоты, израсходованной на титрование
дистиллята в основном анализе, см3;
V0 – объем 0,1 н соляной кислоты, израсходованной на титрование
дистиллята в контрольном анализе, см3;
6,38 – коэффициент для пересчета массовой доли общего азота в
массовую долю общего белка;
m – масса молока, взятого на анализ, г.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСИ МАСТИТНОГО МОЛОКА
Для контроля примеси маститного молока в сборном применяют различные методы, основанные на определении количества в молоке соматических клеток (лейкоцитов и др.), его физико-химических свойств и др. Чаще используют методы определения в молоке числа соматических клеток – косвенным путем или методом их прямого подсчета.
При определении соматических клеток применяют специальные препараты – «Мастоприм», «Мастидин» и др. Определение осуществляют по ГОСТ 23453.
Визуальный метод
Принцип метода.Метод основан на взаимодействии препарата «Мастоприм» с соматическими клетками исследуемого молока, в результате которого меняется его консистенция (вязкость).
Приборы.Молочно-контрольные пластинки ПМК-1, пипетки вместимостью 1 см3; секундомер; стеклянная или пластмассовая палочка.
Материалы и реактивы.Пробы молока с различным количеством соматических клеток; 2,5%-й раствор препарата «Мастоприм».
Последовательность определения.В лунку пластинки вносят пипеткой 1 см3 молока и 1 см3 препарата «Мастоприм». Молоко с препаратом интенсивно перемешивают палочкой в течение 10 с. Полученную смесь из луночки пластинки при непрерывном интенсивном перемешивании поднимают палочкой вверх на 5-7 см, после чего в течение не более 60 с оценивают результаты анализа.
Количество соматических клеток в исследуемом молоке устанавливают по консистенции молока в соответствии с требованиями, изложенными в табл 5.
Таблица 5
Характеристика консистенции молока с препаратом «Мастоприм» | Количество соматических клеток в 1 см3 молока |
Однородная жидкость или слабый сгусток, который слегка тянется за палочкой в виде нити. | До 500 тыс. |
Выраженный сгусток, при перемешивании которого хорошо видна выемка на дне луночки пластинки. Сгусток не выбрасывается из луночки. | От 500 тыс до 1 млн |
Плотный сгусток, который выбрасывается палочкой из луночки пластинки. | Свыше 1 млн |
К недостаткам метода можно отнести субъективное определение характера консистенции смеси молока с препаратом «Мастоприм», особенно при наличии в молоке небольшого количества соматических клеток.
Для устранения недостатков данного метода создан капиллярный вискозиметр «Соматос».
Определение бактериальной обсемененности
Редуктаза
А. Метод с метиленовым голубым
Принцип метода.Метод основан на восстановлении метиленового голубого окислительно-восстановительными ферментами, выделяемыми в молоко микроорганизмами. По продолжительности обесцвечивания метиленового голубого оценивают бактериальную обсемененность сырого молока.
Приборы. Редуктазник; штатив с пробирками; пипетки градуированные вместимостью 1; 20 см3;
Материалы и реактивы.Молоко сырое; рабочий раствор метиленового голубого.
Последовательность определения.В пробирки наливают по 1 см3 рабочего раствора метиленового голубого и по 20 см3 исследуемого молока, закрывают резиновыми пробками и смешивают путем медленного трехкратного перевертывания пробирок. Пробирки помещают в редуктазник с температурой воды (37+1) оС.
Вода в редуктазнике после погружения пробирок с молоком должна доходить до уровня жидкости в пробирке или быть немного выше. Температуру воды поддерживают в течение всего времени определения (37+1) оС. Для предотвращения влияния света редуктазник плотно закрывают крышкой. Момент погружения пробирок в редуктазник считают началом анализа. Показания снимают через 40 мин, 2,5 и 3,5 ч с начала проведения анализа. Окончанием анализа считают момент обесцвечивания окраски молока. При этом остающийся небольшой кольцеобразный окрашенный слой вверху (шириной не более 1 см) или небольшую окрашенную часть внизу пробирки (шириной не более 1 см) в расчет не принимают. Появление окрашивания молока в этих пробирках при встряхивании не учитывают.
В зависимости от продолжительности обесцвечивания молоко относят к одному из четырех классов, указанных в табл 6.
Таблица 6
Класс молока | Продолжительность обесцве-чивания, ч | Ориентировочное количество бактерий в 1 см3 молока, КОЕ |
Высший | Более 3,5 | До 300 тыс. |
I | 3,5 | От 300 тыс. до 500 тыс. |
II | 2,5 | От 500 тыс. до 4 млн. |
III | 40 мин | От 4 млн. до 20 млн. |
Б. Метод с резазурином
Принцип метода. Метод основан на восстановлении резазурина окислительно-восстановительными ферментами, выделяемыми в молоко микроорганизмами. По продолжительности изменения окраски резазурина оценивают бактериальную обсемененность сырого молока.
Приборы.Редуктазник; штатив с пробирками; пипетки градуированные вместимостью 1; 10 см3.
Материалы и реактивы. Молоко сырое; рабочий раствор резазурина.
Последовательность определения. В пробирки наливают по 1 см3 рабочего раствора резазурина и по 10 см3 исследуемого молока, закрывают резиновыми пробками и смешивают путем медленного трехкратного перевертывания пробирок. Пробирки помещают в редуктазник с температурой воды (37+1) оС.
Вода в редуктазнике после погружения пробирок с молоком должна доходить до уровня жидкости в пробирке или быть немного выше. Пробирки с молоком и резазурином на протяжении анализа должны быть защищены от света прямых солнечных лучей.
Время погружения пробирок в редуктазник считают началом анализа. Показания снимают через 20 мин и 1 ч. После снятия показаний через 20 мин пробирки с обесцвеченным молоком удаляют из редуктазника. Появление окрашивания молока в этих пробирках при встряхивании не учитывают. По истечении 1 ч. оставшиеся пробирки вынимают из редуктазника, осторожно переворачивают.
В зависимости от продолжительности обесцвечивания или изменения цвета молоко относят к одному из четырех классов, указанных в табл 7.
Таблица 7
Класс молока | Время обесцве-чивания или изменения окраски, ч | Ориентировочное количество бактерий в 1 см3 молока, КОЕ | Окраска молока |
Высший | 1,5 | До 300 тыс. | От серо-сиреневой до сиреневой со слабым серым оттенком |
I | От 300 тыс. до 500 тыс. | То же | |
II | От 500 тыс. до 4 млн. | Сиреневая с розовым оттенком или ярко-розовая | |
III | От 4 млн. до 20 млн. | Бледно-розовая или белая |
Фосфатаза
Фосфатаза относится к группе ферментов, катализирующих расщепление и синтез сложных эфиров фосфорной кислоты. Фосфатаза не устойчива к нагреванию, поэтому реакцию на фосфатазу в молоке и молочных продуктах производят с целью контроля пастеризации молока. Фосфатаза обладает большей чувствительностью к нагреванию по сравнению с пероксидазой, она инактивируется при температуре пастеризации молока ниже 80 оС.
Фенилфосфорной кислоты
Принцип метода.Метод основан на гидролизе динатриевой соли фенилфосфорной кислоты фосфатазой, содержащейся в сыром молоке. Выделившийся при гидролизе фенол образует с индикатором 4-аминоантипирином окрашенный в розовый цвет комплекс. Для прекращения действия фосфатазы и осаждения белков применяют осадитель системы цинк-медь.
Приборы.Штатив с пробирками; пипетка вместимостью 2 см3; пипетки градуированные вместимостью 5 см3; водяная баня или термостат с температурой 40-45 °С.
Материалы и реактивы.Молоко сырое, пастеризованное и кипяченое; смесь динатрийфенилфосфата с 4-аминоантипирином (раствор субстрата); осадитель системы цинк-медь.
Последовательность определения. В пробирку отмеривают пипеткой 3 см3 исследуемой пробы (сырого и пастеризованного) молока или сливок и 2 см3 субстрата, перемешивают содержимое пробирки, закрывают пробкой и помещают в водяную баню (или термостат) с температурой 40- 45 оС на 30 мин.
В пробирку после бани добавляют 5 см3 осадителя системы цинк-медь. Тщательно перемешивают содержимое пробирки и снова помещают в водяную баню (термостат) на 10 мин.
Вынув пробирку из бани, производят визуальное определение окраски раствора над осадком белка, используя в качестве контроля пробу с кипяченым молоком. При наличии фосфатазы (сырое молоко) раствор окрасится в темно-красный или розовый цвет, при его отсутствии (кипяченое и пастеризованное молоко) раствор будет бесцветным.
При оценке реакции учитывается только цвет, но не прозрачность раствора. Чувствительность метода позволяет определить содержание
0,3 % сырого молока в пастеризованном продукте.
Контроль эффективности пастеризации сливок ведут аналогично контролю пастеризации молока.
При контроле эффективности пастеризации молока по определению фосфатазы можно использовать вместо динатриевой соли фенилфосфата и 4-аминоантипирина фенолфталеинфосфат натрия.
Лабораторная работа №2
Определение кислотности
Техника определения: 1. Навеску творога (5 г) перенести в фарфоровую ступку и растереть в 50 см3 дистиллированной воды, имеющей температуру 35 —40 °С.
2. Прибавить 3 капли фенолфталеина и оттитровать 0,1 н. раствором щелочи (перемешивая содержимое пестиком) до появления слабо – розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.
3. Вычислить кислотность творога, умножив количество щелочи (см3), пошедшей на титрование, на 20. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 4 °Т.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ В ТВОРОГЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ
3.Определение содержания влаги в твороге арбитражным методом
Техника определения: 1. Бюксы высушить в сушильном шкафу в течение 20 – 30 мин при температуре 105 оС. Затем охладить в эксикаторе, выдерживая 20 – 30 мин.
2. Охлажденный бюкс взвесить, записать массу, поместить 3-5 г творога.
3. Бюкс высушить в сушильном шкафу в течение 60 мин при температуре 105 оС.
4. Вынуть бюкс из сушильного шкафа, охладить и взвесить. Взвешивание и высушивание повторяют до постоянной массы (разница в массе между двумя последовательными взвешиваниями не должна быть более 0,001г.)
4.Определение содержания влаги в твороге ускоренным методом
Определение на приборе Чижовой широко применяют на молочных заводах вследствие его простоты и сравнительно быстрого исполнения.
Принцип метода. Определение основано на быстром высушивании тонкого слоя творога, помещенного в бумажный пакет между нагретыми плитами прибора Чижовой.
Приборы. Весы лабораторные рычажные 4-го класса точности; прибор Чижовой с плитами круглой (рис. 80) или прямоугольной формы с вмонтированными в них электронагревательными элементами и термометром (прибор можно переключить на сильный или слабый обогрев); бумага газетная, пергамент или подпергамент; эксикатор.
Материалы для исследования и реактивы. Творог или творожные изделия разной влажности.
Последовательность определения. Перед анализом заготавливают двухслойные пакеты из листов газетной бумаги размером 150 х 150 мм, которые накладывают друг на друга, сгибают по диагонали, загибают по углам и краям примерно на 15 мм и приглаживают в приборе для запрессовки краев. Для предохранения от потерь жира каждый пакет вкладывают в пергамент, который складывают по диагонали, не загибая краев. Перед употреблением пакеты высушивают в приборе при температуре высушивания продукта в течение 3 мин, после чего охлаждают и хранят в эксикаторе.
Высушенный пакет взвешивают и в него отвешивают навеску творога 5 г, распределив продукт по возможности равномерно по всей площади пакета. Пакет с навеской творога закрывают и помещают между плитами нагретого до 150—152°С прибора (одновременно можно высушивать два пакета). В начале сушки во избежание разрыва пакетов верхнюю плиту прибора приподнимают и выдерживают в таком положении до прекращения обильного выделения паров (около 30—50 с). Затем плиту оттекают и продолжают высушивание в течение 5 мин. Пакеты с высушенными пробами охлаждают в эксикаторе в течение 3—5 мин и взвешивают с точностью до 0,01 г.
Массовую долю в твороге (в %) вычисляют по формуле
В =_ (т — т1)/ 5 *100,
где т — масса пакета с навеской до высушивания, г; т1— масса пакета с навеской после высушивания, г; 5 — навеска творога, г.
При отсутствии прибора Чижовой можно применить технику определения с помощью маслопробных весов СМП-84 при выпаривании влаги из навески творога в парафине. Для этого в сухой алюминиевый стакан кладут кружок пергамента, закрывающий дно стакана и на 0,5 см нижнюю часть его стенок. После уравновешивания весов в стакан отвешивают 5 г парафина (или обезжиренного топленого масла) и 5 г творога.
Лабораторная работа №3
Исследования масла
1. Определение кислотности масла
Кислотность масла выражается в градусах Кеттсторфера (°К), т. е. количеством децинормального раствора гидроокиси натрия или калия (см3), которое необходимо для нейтрализации 10 г масла.
Техника определения: 1. В колбу на 100 см3 взвесить 5 г масла, расплавить, добавить 20 см3 нейтрализованной смеси 95°-ного этилового спирта и серного эфира в соотношении 1:1.
2. В колбу со смесью прибавить 3 капли 1 %-ного раствора фенолфталеина и оттитровать при помешивании 0,1 н. раствором NаОН до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.
3.Рассчитать кислотность масла. Для этого количество щелочи, пошедшей на титрование, умножить на 2. Допускается расхождение между параллельными определениями не более 0,2 °К.
Исследования сыра
Определение кислотности
Кислотность сыра и брынзы выражают в градусах Тернера. Сущность метода состоит в том, что устанавливают количество децинормального раствора щелочи, идущей на титрование 100 г сыра или брынзы.
Техника определения: 1. Навеску сыра или брынзы (5 г), взятую с точностью до 0,01 г, поместить в фарфоровую ступку, тщательно растереть, постепенно приливая 50 см3 воды, нагретой до 35—40°С.
1.Добавить 3 капли раствора фенолфталеина и оттитровать 0,1н. щелочью до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
2.Определение содержания влаги путем нагревания и высушивают в обезвоженном топленом масле или парафине
Техника определения: 1.В сухой алюминиевый стаканчик положить кружок пергамента, который закрывал бы дно стаканчика и на 0,5 см нижнюю часть его стенок, 5-8 г обезвоженного топленого масла или парафина (ГОСТ 23683-79), затем взвесить.
2. В стаканчик с пергаментом и парафином поместить 5 г сыра.
3. Удерживая стаканчик щипцами, осторожно (особенно вначале) нагреть, поддерживая равномерное кипение. Конец испарения воды определяют, по легкому побурению массы, когда она перестанет потрескивать и вспениваться.
4. По окончании высушивания стаканчик охладить на чистом металлическом листе.
5. Охлажденный стаканчик взвесить и, пользуясь формулой, рассчитать содержание в сыре влаги (В %):
(mo-m1)×100
B =___________________ ,
mo-m
где mo - масса стаканчика с парафином, пергаментом и навеской сыра до нагревания (г); m1 - масса стаканчика с парафином, пергаментом и навеской сыра после удаления влаги (г); m - масса стаканчика с парафином и пергаментом (г).
6. Определить содержание сухого вещества в сыре или брынзе (%) вычитанием количества влаги из 100.
Содержание влаги в сыре можно также определить любым из методов, применяемых при анализе творога.
3.Определение массовой доли жира кислотным методом
Крепкой серной кислотой растворяют нежировые органические вещества сыра, в результате чего жир выделяется в чистом виде. Добавление изоамилового спирта и последующее центрифугирование обеспечивает более полное и быстрое выделение жира.
Техника определения: l. B молочный жиромер налить 10 см3 серной кислоты плотностью 1,50—1,55 г/см3.
2. Взвесить на листке пергамента на технохимических весах 2 г пробы сыра (или брынзы). Навеску сыра перенести с помощью стеклянной палочки без потерь в жиромер; крупинки сыра не должны попадать в узкий просвет жиромера.
3. Добавить около 9 см3 серной кислоты. Уровень жидкости в жиромере должен быть не ниже основания горлышка жиромера (на 4—6 мм).
4. Прилить 1 см3 изоамилового спирта, закрыть жиромер резиновой пробкой, поставить его пробкой вверх на водяную баню при температуре 70—75 °С, периодически взбалтывая, выдержать до полного растворения белков (50—70 мин).
5. Дальнейшая техника определения та же, что и при определении содержания жира в молоке.
6. После отсчета показаний прибора содержание жира в сыре (%) вычислить по формуле:
Ж=Р-5,5,
где Ж - содержание жира в сыре (%); Р - показание шкалы жиромера; 5,5 -постоянный коэффициент.
7. Содержание жира в сухом веществе сыра вычисляют по формуле
С= Ж× 100,
где С - содержание жира в сухом веществе сыра (%); Ж - содержание жира в сыре (%); В - содержание сухого вещества в сыре (%).
4.Определение содержания соли в сыре и брынзе с помощью азотнокислого серебра (ГОСТ 3627-81)
Сущность метода заключается в том, что NaCl реагирует с AgNO3 экстракта, полученного из продукта. По количеству азотнокислого серебра устанавливается содержание соли в продукте.
Техника определения: l. Ha часовом стекле взвесить 2 г сыра или брынзы с точностью до 0,001 г. Навеску перенести в коническую колбу вместимостью 300 см3, добавить пипеткой 25 см3 0,1 н. раствора азотнокислого серебра, 25 см3 азотной кислоты (плотность 1,39— 1,42 г/см3), тщательно перемешать, затем нагреть до кипения.
2. В содержимое колбы добавить 10 см3 насыщенного раствора марганцовокислого калия и поддерживать смесь в колбе в слабокипящем состоянии. В случае изменения окраски добавить еще 5—10 см3 марганцовокислого калия. Коричневая окраска, получаемая при избытке марганцовокислого калия, свидетельствует о том, что произошло полное разложение органического вещества. Избыток марганцовокислого калия удаляют путем добавления небольшого количества раствора щавелевой кислоты (100 г кислоты на 1 л дистиллированной воды).
3. В колбу со смесью добавить 100 мл дистиллированной воды, 2 см3 насыщенного раствора железоаммонийных квасцов, в которые добавлена азотная кислота, до появления коричневой окраски, тщательно размешать.
4. Смесь в колбе оттитровать 0,1 н. раствором роданистого калия до появления красно-коричневой окраски, не исчезающей 30 с. Это делается с целью нейтрализации избыточного количества азотнокислого серебра.
5. Параллельно провести контрольный опыт. Для этого вместо сыра или брынзы взять 2 см3 дистиллированной воды.
Рассчитывают содержание соли в продукте по формуле:
5,85×н×(Vo-V)
С = ____________________ ,
m
где 5,85 - постоянный коэффициент; н. - нормальность раствора роданистого калия; Vo — количество роданистого калия, израсходованного на титрование контрольной пробы (см3); V -количество роданистого калия, израсходованного на титрование исследуемой пробы продукта (см3); m - масса продукта (г).
Допускаемые расхождения между параллельными определениями - 0,07 %.
Определение содержания жира
Техника определения: 1. В жиромер отмерить 10 см3 серной кислоты (плотность 1,81-1,82), 10,77 см3 разведенного сгущенного молока и 1см3 изоамилового спирта.
2. Далее определять так же, как и в цельном молоке.
3. Рассчитать содержание жира (%) в сгущенном молоке, умножив отсчет по шкале жиромера на 2,57.
Определение кислотности
Техника определения: 1. В колбу отмерить 10 мл разбавленного сгущенного молока, добавить 20 см3 дистиллированной воды.
2. Прилить 3 капли фенолфталеина, размешать и оттитровать 0,1 н. раствором NaOH до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
3. Рассчитать кислотность (°Т), умножив на 25 количество раствора щелочи (мл), пошедшей на титрование.
1.3.Определение содержания влаги на рефрактометре РЛ-2
Основано на зависимости показателя преломления луча, проходящего через сгущенное молоко, от содержания в нем сухого вещества. Содержание влаги определяют в готовой продукции, а также в вакуум-аппарате, чтобы установить окончание сгущения молока.
Техника определения в пробе, взятой из вакуум-аппарата при установлении готовности варки:
1. Установить рефрактометр.
2. Каплю молока нанести на нижнюю призму рефрактометра и закрыть ее верхней призмой. При помощи зеркала направить луч света на верхнюю призму.
3. Наблюдение проводить через окуляр. Вращением рычажка установить радужную границу светотени.
4. Передвижением окуляра добиться совпадения границ света и тени с указателем в поле зрения.
5. По правой шкале рефрактометра отсчитать содержание сухого вещества и установить процент влаги в молоке, вычтя из 100 процент сухого вещества.
Если содержание воды в молоке определяют после его охлаждения, то необходимо кристаллы молочного сахара перевести в раствор. Для этого 30 г хорошо перемешанного молока поместить в широкую короткую пробирку с резиновой пробкой и вставленным в нее термометром. Закрыть пробирку пробкой так, чтобы термометр был погружен в сгущенное молоко, опустить пробирку в воду, имеющую температуру 75°С, до нижнего уровня пробки, нагреть молоко до 70оС и выдержать 30мин. Затем охладить до 20°С (выдержка при этой температуре 3— 5 мин), нанести на призму рефрактометра каплю молока и исследовать, как описано в пунктах 2-5.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИХ СВОЙСТВ МОЛОКА
Принцип метода. Метод заключается в органолептической (сенсорной) оценке запаха и вкуса молока по 5-бальной шкале. В спорных случаях пороки вкуса и запаха молока сопоставляют со специально приготовленными эталонами.
Приборы. Баня водяная; термометр спиртовой; колбы вместимостью 100 см3 с пришлифованными пробками; цилиндр мерный вместимостью 50-100 см3; стаканы химические вместимостью 50 см3; фольга алюминиевая.
Материалы и реактивы. Зашифрованные пробы исследуемого молока по 20-30 см3 на каждого студента; пробы предварительно пастеризуют в кипящей водяной бане при температуре (73±1) °С с выдержкой 30 с в колбах с пришлифованными пробками (между пробкой и горлом колбы прокладывают алюминиевую фольгу) и охлаждают до (37±2) °С; контрольная проба молока высокого качества без пороков вкуса и запаха; эталоны воспроизведения основных пороков запаха и вкуса молока.
Последовательность определения. Открывают колбы с пробами исследуемого молока и оценивают запах. Запах отдельных проб определяют многократным коротким вдыханием. Вкус оценивается после отмеривания цилиндром по 20 см3 каждой пробы молока в сухие стеклянные стаканы. Для этого берут глоток молока температурой около 20 °С, стараясь распределить его по всей поверхности ротовой полости, и держат его некоторое время. После каждой пробы молока следует прополоскать рот водой и между отдельными определениями делать небольшие перерывы.
Для повышения точности оценки исследуемые пробы сравнивают с контрольной пробой молока высокого качества без пороков запаха и вкуса (при необходимости пользуются эталонами пороков). Запаху и вкусу молока присваивают соответствующий бал:
5 - чистый, приятный слегка сладковатый;
4 - недостаточно выраженный, пустой;
3 - слабые пороки: кормовой, хлевный, окисленный,
липолизный (прогорклый), нечистый;
2 - явные пороки: кормовой, хлевный, окисленный,
липолизный, слабый затхлый, слабый горький;
1 - сильные пороки: кормовой, в том числе лука, чеснока,
полыни и других трав, придающих молоку горький вкус,
хлевный, липолизный, явный затхлый;
0 -очень сильные пороки: липолизный, плесневелый,
гнилостный, запах и вкус нефтепродуктов,
лекарственных, моющих, дезинфицирующих средств и
других химикатов.
Результаты оценки запаха и вкуса отдельных проб молока каждый студент записывает в экспертный лист, где должен указать фамилию, номер пробы молока, его запах и вкус и оценку в баллах.
Определение титруемой кислотности
Титруемую кислотность молока в нашей стране выражают в градусах Тернера (°Т). Градусы Тернера показывают количество кубических сантиметров 0,1 н (0,1 моль/д