Рентгеновская трубка устройство

Устройство рентгеновского апарата

Одним из наиболее эффективных методов изучения строения кристаллических веществ является рентгенография.

Рентгенография делится на 2 типа:

1. рентгеноструктурный анализ (РСтА);

2. рентгенофазовый анализ (РФА).

Первый метод является наиболее общим и информативным и позволяет однозначно определить все детали кристаллической структуры (координаты атомов и т.д.). Объектом исследования в РСтА является монокристалл. Второй метод позволяет идентифицировать вещество и определить некоторые параметры кристаллической структуры. Объектами исследования РФА являются поликристаллические образцы.

Рентгеновский аппарат предназначается для превращения электроэнергии в рентгеновское излучение. Устройство рентгеновского аппарата зависит от его функции, но в целом он состоит из источника излучения, блока питания, системы управления и периферии.

Как работает рентгеновский аппарат

Питание аппарата осуществляется обычно от электросети переменного тока в 126 или 220 В. Однако современные рентгеновские установки работают от постоянного тока существенно более высокого напряжения. В связи с этим в состав блока питания входят трансформатор (или система трансформаторов) и выпрямитель тока (иногда выпрямитель может отсутствовать – при низкой мощности аппарата). Генератор излучения – это рентгеновская трубка, одна или несколько.

Система управления – это распределительное устройство, то есть пульт управления, регулирующий работу всей установки. Кроме того, аппарат включает в себя штатив (систему штативов), на который крепится генератор излучения. Принцип работы установки следующий. Переменный ток от электросети подводится к первичной обмотке трансформатора. С его вторичной обмотки снимается более высокое напряжение и подается на излучатель непосредственно (полуволновые установки) или через выпрямитель – кенотрон. Накалом катодной нити рентгеновской трубки регулируется ее работа. В излучение при этом переходит не более 1% подаваемой на трубку энергии, остальное превращается в тепло, прежде всего греется анод. Для того чтобы избежать его повреждения от перегрева, либо используются тугоплавкие материалы (вольфрам, молибден), либо конструируется специальная система охлаждения (водное охлаждение, вращающийся анод). Современные рентгеновские установки снабжаются специальными устройствами для стабилизации тока и защиты излучателя от перегрузки. Кроме того, устанавливается система защиты окружающих от избыточного излучения (а также от тока высокого напряжения).

Рентгеновская трубка устройство

Рентгеновская трубка - электровакуумный прибор с источником излучения электронов (катод) и мишенью, в которой они тормозятся (анод). Высоковольтное напряжение для разогревакатода подается через минусовой высоковольтный кабель с накального трансформатора, который находится вгенераторном устройстве. Накаленная спираль катода, при прикладывание к рентгеновской трубке высокого напряжения,начинает выбрасывать ускоряющийся потокэлектронов, а затем они резко тормозятся на вольфрамовой пластинке анода, что и приводит к появлениюрентгеновских лучей.

Принцип работы рент геновской трубки

Рисунок 1 - Схема рентгеновской трубки для структурного анализа: 1 - металлический анодный стакан (обычно заземляется); 2 – окна из бериллия для выхода рентгеновского излучения; 3 – термоэмиссионный катод; 4 – стеклянная колба, изолирующая анодную часть трубки от катодной; 5 – выводы катода, к которым подводится напряжение накала, а также высокое (относительно анода) напряжение; 6 – электростатическая система фокусировки электронов; 7 – ввод (антикатод); 8 – патрубки для ввода и вывода проточной воды, охлаждающей вводный стакан.

Площадь анода, на которую попадают электроны, называют фокусом. В современных рентгеновских трубках обычно имеется два фокуса: большой и малый. В аноде свыше 95% энергии электронов превращается в тепловую энергию, нагревающую анод до 2000° и более. По этой причине с увеличением длительности экспозиции допустимая мощность снижается.

Рентгенодиагностическую трубку размещают в просвинцованном кожухе, который заполнентрансформаторным маслом. В кожухе имеются отверстиядля подсоеденения высоковольтных кабелей и выходное окно, через которое выводится пучок излучения. Для минимизации дозы рентгеновского излучения в современных рентгеновских аппаратах, например ФМЦ на выходном окне крепится устройство колимации. Для того, чтоб исключить появление на аноде рентгеновской трубки повреждений, последний должен вращаться, для этого внизу кожуха рентгеновской трубки размещается устройство вращения анода.

Рентгеновские камеры

Рентгеновская камера – прибор для изучения или контроля атомной структуры образца путем регистрации на фотопленке картины, возникающей при дифракции рентгеновских лучей на исследуемом образце. Рентгеновскую камеру применяют в рентгеновском структурном анализе. Назначение рентгеновской камеры – обеспечить выполнение услови й дифракции рентгеновских лучей и получение рентгенограмм.

Рисунок 2 - Гониометрическая головка: О – образец, Д – дуговые направляющие для наклона образца в двух взаимно перпендикулярных направлениях; МЦ – механизм центрирования образца, служащий для вынесения центра дуг, в котором находится образец, на ось вращения камеры.

Рисунок 3 - Основные схемы рентгеновских камер для исследования поликристаллов: а – дебаевская камера; б – фокусирующая камера с изогнутым кристаллом-монохроматором для исследования образцов «на просвет» (область малых углов дифракции); в – фокусирующая камера для обратной съемки (большие углы дифракции) на плоскую кассету. Стрелками показаны направления прямого и дифракционного пучков. О – образец; F – фокус рентгеновской трубки; М – кристалл-монохроматор; К – кассета с фотопленкой Ф; Л – ловушка, перехватывающая неиспользованный рентгеновский пучок; ФО – окружность фокусировки (окружность, по которой располагаются дифракционные максимумы); КЛ – коллиматор; МЦ – механизм центрировки образца.

Рисунок 4 - Основные схемы рентгеновских камер для исследования монокристаллов: а – камера для исследования неподвижных монокристаллов по методу Лауэ; б – камера вращения.

Практическая часть

Часть 1

По полученной от преподавателя рентгенограмме необходимо определить параметры вещества (представленные в таблице 1), а так же его идентифицировать.

№ линии		d, A	a, A		Ширина линии, (рад)	I, %	hkl	L, мкр.
	44,7	2,026	3,509	0,855	0,00073			0,0227	0.00181
		1,76	3,52	0,808	0,0012	39,7		0,0142	0.00246
	76,5	1,245	3,521	0,617	0,00127	16,9		0,01546	0.00162
	93,2	1,098	3,521	0,472	0,00167	26,7		0,01343	0.00161
	98,7	1,017	3,642	0,425	0,00181	8,6		0,01308	0.00157
	122,2	0,881	3,523	0,234	0,00418	5,7		0,00763	0.00232
	144,8	0,809	3,526	0,092	0,00233	13,4		0,02183	0.000758
	145,7	0,806	3,605	0,087	0,00324	10,6		0,0162	0.001054

Таблица 1 – Данные анализа рентгенограммы 1

1. Получили от преподавателя рентгенограмму порошка неизвестного состава. По рентгенограмме были найдены углы , интенсивности, так же ширины линий и , данные представлены в таблице 1.

2. По формуле Вульфа – Брэгга, найдены межплоскостные расстояния d.

1) ;

2) ;

3)

4)

5) ;

6) ;

7)

8) ;

3. Для нахождения параметра решётки, необходимо идентифицировать её структуру. Так как для ОЦК структуры отражение идёт только от плоскостей с чётными суммами индексов hkl, то первые две линии будут (110) и (200), зная, что каждому соответствует своя сумма hkl, получим, что соотношение первой и второй линии должно равняться , если это ОЦК структура. Аналогично рассматривая ГЦК структуру, где видны плоскости с однотипными индексами hkl (все или чётные или не чётные), определяем, что первые две линии будут (111) и (200). Следовательно, соотношение первой и второй линии должны равняться

Так как мы не знаем состава порошка, то мы не можем утверждать по первым двум линиям, что весь порошок имеет ГЦК структуру. Однако, из соображений что

можно получить ряд соотношения первой линии ко всем остальным и сравнить его с рядом соотношений суммы квадратов hkl. Получили следующий ряд:

1, 075, 0,375, 0,292, 0,25, 0,187, 0,1585, 0,157.

Получены так же ряды для ОЦК и ГЦК структур:

ОЦК: 1, 0,5, 0,33, 0,25, 0,2, 0,166, 0,142, 0,125;

ГЦК: 1, 0,75, 0,375, 0,272, 0,25, 0,187, 0,157, 0,15;

Как видно, полученный ряд схож с рядом ГЦК структуры, следовательно, порошок имеет ГЦК структуру.

Зная структуру порошка, можно найти параметр его решётки по известным индексам hkl и межплоскостному расстоянию d:

1) ;

2) ;

3)

4)

5) ;

6) ;

7) ;

8) ;

4. Размер кристаллитов находится из формулы:

, где В – ширина рентгеновской линии, К – коэффициент близкий к 1.

1) ,
2)

3)

4)

5)

6)

7)

8)

5.

Рисунок 5 – График зависимости параметра решётки от .

6. Зная параметр решётки, а и структуру порошка (ГЦК) можем идентифицировать вещество как никель.

7. Необходимо найти микроискажения.

1)

2)

3)

4)

5)

6)

7)

8)

8. Зная что, полная ширина рентгеновских линий включает в себя уширение от микро искажений и уширение от размера кристаллитов, можем записать что:

, где

Умножив всё на cosθ и разделив на λ, получим формулу Вильямсона - Холла :

Представив это уравнение, как уравнение прямой и подставив значения, полученные в таблице 1, получим следующие значения:

Таблица 2 - Полученные значения для постройки графика по методу Холла

, (Y)	, (X)
0,0004397	0,000169
0,000698	0,000746
0,000650	0,00065
0,000733	0,000733
0,000771	0,000771
0,00131	0,00131
0,000419	0,000418
0,000468	0,000469

Y=0.00027+0.00165x – уравнение полученного графика.

По данным таблицы 2 построен график рисунок 6:

Рисунок 6 – График для разделения вкладов в уширение рентгеновских линий методом Холла.

Часть 2

По полученной от преподавателя рентгенограмме необходимо сделать задание аналогичное части 2 и количественный фазовый анализ.

Рисунок 7 – Рентгенограмма неизвестного двухфазного порошка.

Рисунок 8 – Начальные данные к рентгенограмме рисунка 7.

№ линии	a, A	Ширина линии, (рад)	I, %	hkl	L, А.
	3,619	0,00211			846,6	0,00532
	2,882	0,00142	41,3			0,00347
	3,619	0,00319	40,5		588,6	0,00679
	2,883	0,00164	11,9			0,00259
	3,618	0,00286	21,8		844,2	0,00379
	2,884	0,00163	17,8			0,00188
	3,619	0,0036	21,8		852,7	0,00361
	3,619	0,00337	10,7			0,00388
	2,882	0,00186	9,6			0,00161
	2,885	0,00251	11,6			0,00159
	3,619	0,00444	6,7			0,00273

Таблица 3 – Данные анализа рентгенограммы 2 (рисунок 7).

1. Так как мы знаем, что в порошке содержится две фазы, необходимо отделить одну фазу от другой, для этого предположим, что у этих фаз разные структуры и попытаемся по отношению синусов отличить одну фазу от другой:

1; 0,95; 0,75; 0,477; 0,376; 0,317; 0,272; 0,25; 0,238; 0,190; 0,187

Как можно заметить в ряде присутствуют числа схожие с рядом ГЦК структуры:

1; 0,75; 0,376; 0,272; 0,25; 0,187

Предположив, что линии 1, 3, 5, 7, 8, 11 это первая фаза, рассмотрим отношения квадратов синусов оставшихся линий, приняв вторую линию, как первую линию во второй фазе:

1; 0.498; 0,331; 0,249; 0,199

Полученный ряд схож с рядом ОЦК структуры.

Судя по полученным рядам, имеем на рентгенограмме две фазы со структурами ГЦК и ОЦК.

2. Зная, что имеем две структуры ОЦК и ГЦК, можно провести количественный состав фаз.

Количество фазы определяется : , где - отражательные факторы определяемые как произведение структурного фактора и фактора повторяемости. Расчёт ведём для линии с похожими значениями интенсивности, это линии 8 и 9:

Структурный фактор для ГЦК решётки равен , так как у нас далее будет отношение, уйдёт, следовательно, берём 16. Фактор повторяемости для восьмой линии равен 8, так как имеем индексы hkl = (222).

По тому же принципу для ОЦК решётки структурный фактор равен , а фактор повторяемости 12, так как имеем hkl = (220).

Тогда количество фазы с ОЦК структурой будет равно:

Следовательно, ГЦК фазы 72,8%.

Аналогично проведём расчёт пиков 3 (200) и 2 (110):

При расчёте 2 и 3- его пиков получили, что ГЦК фазы 66,2%. Больше пиков с похожей интенсивностью нет, значит возьмём среднее количество фазы между 27,2% и 33.8%, это 30%. Значит в нашем порошке примерно 30% хрома и 70% меди.

3. Определение параметра решётки

Для ГЦК структуры

1) ;

2) ;

3)

4)

5) ;

6) ;

Зная параметр решётки и её структуру, можем предположить, что это медь.

Для ОЦК структуры

1) ;

2) ;

3)

4)

5) ;

Зная параметр решётки и её структуру, можем предположить, что это хром.

4. Размер кристаллитов ищется из формулы:

, где В – ширина рентгеновской линии, К – коэффициент близкий к 1;

1) ,
2)

3)

4)

5)

6)

7)

8)

9)

10)

11)

5. Необходимо найти микроискажения, для этого воспользуемся формулой:

1)

2)

3)

4)

5)

6)

7)

8)

9)

10)

11)

6. Для разделения вкладов в ширину линий за счёт микронапряжений и размера кристаллитов построим график по уравнению:

Для ГЦК структуры получены значения:

Таблица 4 – Полученные значения для постройки графика по методу Холла

, (Y)	, (X)
0,001276	0,001273
0,00187	0,00187
0,00148	0,00148
0,00165	0,001657
0,00148	0,00186
0,00151	0,001512

Y= 0.00127+0.00435x – уравнение полученного графика

По данным таблицы 3 построен график рисунок 9:

Рисунок 9 - График для разделения вкладов в уширение рентгеновских линий методом Холла.

Для ОЦК структуры получены следующие значения:

Таблица 5 – Полученные значения для постройки графика по методу Холла

, (Y)	, (X)
0,000854	0,0008539
0,000901	0,00089879
0,000801	0,0007999
0,000792	0,0007915
0,000874	0,000875

Y=0.00222x + 0.0007915 – уравнение полученного графика

По данным таблицы 5 построен график рисунок 10:

Рисунок 10 - График для разделения вкладов в уширение рентгеновских линий методом Холла.

Вывод: в ходе данной лабораторной работы получили начальные навыки в рентгенографическом анализе порошков. В первой части задания нами была определена структура решетки ГЦК, вещество идентифицировано как никель. Во второй части были найдены уже 2 структуры ОЦК с веществом хром и ГЦК с веществом медь.