Внешний осмотр. Проверить чистые ли весы, правильно ли они установлены, проверить разновес
Включить весы в сеть
3. Проверить нулевую точку. Для этого нужно до отказа открыть арретир (повернуть рукоятку влево, а на польских весах – от себя). На экране появляется увеличенное изображение микрошкалы. Если весы отрегулированы, то нулевое деление совпадает с вертикальной чертой на середине экрана. Если нуль не совпадает на несколько делений, то поворотом головки корректора (винта) добиваются совпадения. Если отклонение большое, то необходимо наладить весы. Это делает преподаватель или мастер.
Вещество сначала отвешивают на ручных весах с точностью до 0,01 г и помещают в бюкс или на часовое стекло.
Взвешиваемый предмет ставят на левую чашку весов, а гири – на правую.
Гири и взвешиваемый предмет вносят через боковые дверцы и ставят и снимают с весов только при закрытом арретире.
Взвешиваемый предмет и гири ставят на середину чашечек весов, чтобы не было перекоса.
При взвешивании груз сначала уравновешивают гирями, с точностью до 1,0 г. Гири берут пинцетом. Гири подбирают от большей к меньшей по очереди. После каждой поставленной гири арретир открывают, но не до конца, а на столько, чтобы было ясно видно, куда отклоняется стрелка. Если масса гирь велика, то ее уменьшают на 1,0 г. После этого подбирают доли грамма.
9. Дециграммы добавляют поворотом внешнего диска, совмещая неподвижный указатель с различными цифрами диска и каждый раз проверяя отклонение микрошкалы. Дециграммы добавляют и снимают только при выключенном арретире. Подбор дециграмм ведут от большего к меньшему. Знак «+» на микрошкале говорит о том, что дециграммы нужно прибавить, а «-» – о том что их нужно убрать.
Сантиграммы добавляют поворотом внутреннего диска, аналогично дециграммам.
Определив массу предмета с точностью до 0,01 г. включают весы и по микрошкале определяют тысячные и десятитысячные доли грамма: 0,001 г – по цифрам, 0,0001 г – по делениям.
12. Знак «+» показывает, что данный вес надо прибавить к весу помещенного на весы разновеса, а знак «-» - что данный вес нужно отнять, Чтобы избежать ошибок, отчет ведут по шкале «+».
Записывают результат с точностью до 0,0001 г.
Закончив взвешивание, отключают арретир, снимают с чашечек весов груз и разновес, деци- и сантиграммы ставят на нуль. Протирают чашечки весов и закрывают дверцы. Проверяют нулевую точку. Закрывают арретир и отключают весы.
ЗАДАЧА № 1
Вычислить массу навески щавелевой кислоты, необходимой для приготовления 200 мл раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л. Рассчитать титр, молярную концентрацию эквивалента и поправочный коэффициент приготовленного раствора щавелевой кислоты, если масса фактической навески оказалась равна 1,2627г. М м щавелевой кислоты равна 126,07 г/моль.
| Дано: | Решение: |
| Найти: | Ответ: |
ЗАДАЧА № 2
Определить титр, молярную концентрацию эквивалента и поправочный коэффициент ~ 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия, если на титрование 10 мл раствора гидроксида натрия ушло 10,3 мл ~ 0,1 моль/л раствора хлороводородной кислоты с поправочным коэффициентом равным 0,9840. М м гидроксида натрия равна 40,0 г/моль.
| Дано: | Решение: |
| Анализ данных: | |
| Найти: | Метод количественного определения - ……………………… …………………………………………………………………… Способ титрования - …………………………………………... |
Продолжение решения:
В основе метода лежит реакция:
Ответ:
ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 12
ТЕМА: «Титриметрические методы анализа»
ЗАДАНИЕ № 1: Научиться решать задачи III типа
ЗАДАНИЕ № 2: Провести взвешивание на аналитических весах
ЗАДАНИЕ № 3: Решить задачи (самостоятельно):
ЗАДАЧА № 1
Определить массовую долю химически чистой хлороводородной кислоты в фарм.препарате, если для приготовления 100 мл разведения взяли 10 мл хлороводородной кислоты с ρ = 1,038 г/мл, а на титрование 5 мл полученного раствора было затрачено 11,7 мл раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,011. М м НСl = 36,46 г/моль.
| Дано: | Решение: |
| Анализ данных: | |
| Найти: | Метод количественного определения - ………………….. ………………………………………………………………. Способ титрования - ……………………………………… |
Продолжение решения:
В основе метода лежит уравнение реакции:
Ответ:
ЗАДАЧА № 2
Определить массовую долю химически чистой уксусной кислоты в фарм.препарате, если для приготовления 100 мл разведения взяли 10 мл раствора уксусной кислоты с ρ = 1,007 г/мл, а на титрование 10 мл полученного раствора было затрачено 10 мл раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,0028. М м уксусной кислоты равна 60,01 г/моль.
| Дано: | Решение: |
| Анализ данных: | |
| Найти: | Метод количественного определения - ………………….. ………………………………………………………………. Способ титрования - ……………………………………… |
Продолжение решения:
В основе метода лежит уравнение реакции:
Ответ:
ЗАДАЧА № 3
Определить массовую долю бензоата натрия в фарм.препарате, если на титрование навески массой 0,1495 г было затрачено 10,4 мл раствора хлороводородной кислоты с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 0,9982. М.м бензоата натрия равна 144,11 г/моль.
| Дано: | Решение: |
| Анализ данных: | |
| Найти: | Метод количественного определения - ………………….. ………………………………………………………………. Способ титрования - ……………………………………… |
Продолжение решения:
В основе метода лежит уравнение реакции:
Ответ:
ЗАДАЧА № 4
Определить массовую долю натрия тетрабората в фарм.препарате, если для приготовления 200 мл раствора была взята навеска массой 3,7100 г, а на титрование 10 мл полученного раствора было затрачено 9,4 мл раствора хлороводородной кислоты с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,025. М м натрия тетрабората равна 381,37 г/моль.
| Дано: | Решение: |
| Анализ данных: | |
| Найти: | Метод количественного определения - ………………….. ………………………………………………………………. Способ титрования - ……………………………………… |
Продолжение решения:
В основе метода лежит уравнение реакции:
Ответ:
ЗАДАЧА № 5
Определить массовую долю щавелевой кислоты в фарм.препарате, если из навески массой 0,9892 г приготовили 200 мл разведения, а на титрование 10 мл полученного раствора ушло 7,9 мл раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л поправочным коэффициентом равным 0,9841. М м щавелевой кислоты равна 126,07 г/моль.
| Дано: | Решение: |
| Анализ данных: | |
| Найти: | Метод количественного определения - ………………….. ………………………………………………………………. Способ титрования - ……………………………………… |
В основе метода лежит уравнение реакции:
Ответ:
ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕК ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ № 13 и 14:
ТЕМА: «Кислотно-основное титрование. Метод нейтрализации».
Заполните таблицу:
| Характеристика метода | Метод нейтрализации | |
| алкалиметрия | ацидиметрия | |
| Рабочий раствор метода И с учетом каких частиц готовится | ||
| Главная реакция метода | ||
| Исходное вещество | ||
| Реакция, лежащая в основе определения поправочного коэффициента рабочего раствора | ||
| Индикаторы (и изменения в точке эквивалентности) | ||
| Способы титрования | ||
| Лекарственные средства, определяемые методом нейтрализации |
ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 13
ТЕМА: «Кислотно-основное титрование. Метод нейтрализации»
РАБОТА № 1: Приготовление раствора исходного вещества – натрия тетрабората
ЗАДАНИЕ: а) Рассчитать массу навески натрия тетрабората, необходимую для приготовления 200 мл раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л. М м натрия тетрабората равна 381,4г/моль.
| Дано: | Решение: |
| Найти: | Ответ: |
На ручных весах отвесить рассчитанную навеску натрия тетрабората с точностью до 0,01 г и поместить ее на чистое часовое стекло.
б) Определить титр, молярную концентрацию эквивалента и поправочный коэффициент приготовленного раствора натрия тетрабората, если масса навески оказалась равна …………г
.
| Масса стекла с веществом | |
| Масса пустого стекла | |
| Масса навески |
ТЕХНИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ: Приготовить чистую мерную колбу на 200 мл, сполоснуть ее водой очищенной. Подойти с ней к аналитическим весам. Провести взвешивание навески натрия тетрабората на аналитических весах. Взять навеску, количественно перенести через воронку в мерную колбу и добавить примерно 100 мл горячей воды очищенной. Когда навеска растворится, охладить колбу под струей холодной воды. Довести объем водой очищенной до метки. Последние капли добавить глазной пипеткой. Колбу закрыть пробкой и перемешать раствор 15-20 раз.
| Дано: | Решение: |
| Найти: | Ответ: |
РАБОТА № 2: Стандартизация рабочего раствора кислоты хлороводородной
ЗАДАНИЕ: Определить титр, молярную концентрацию эквивалента и поправочный коэффициент ~ 0,1 моль/л раствора кислоты хлороводородной, если на титрование 10 мл приготовленного раствора натрия тетрабората ушло в среднем ……мл раствора кислоты хлороводородной с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л. Поправочный коэффициент ~ 0,1 моль/л раствора натрия тетрабората равен ………(из работы № 1). М м НСl = 36,46 г/моль.
ПОРЯДОК ТИТРОВАНИЯ: От раствора натрия тетрабората в колбе для титрования к раствору кислоты хлороводородной в бюретке.
МЕТОДИКА: В колбу для титрования переносят 10 мл раствора натрия тетрабората пипеткой, предварительно промытой водой очищенной и приготовленным раствором буры. Прибавляют 1-2 капли индикатора – раствора метилового оранжевого (раствор окрашивается в желтый цвет) и титруют из бюретки раствором хлороводородной кислоты с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л до появления бледно-розового окрашивания. Титрование проводят 2-3 раза, до поучения сходящегося результата.
| № п/п | Объем раствора натрия тетрабората | Объем раствора кислоты хлороводородной |
| 1. | 10 мл | |
| 2. | 10 мл |
V ~ 0,1 моль/л НСl ср.=
| Дано: | Решение: |
| Анализ данных: | |
| Найти: | Метод количественного определения - ……………………. ………………………………………………………………… Способ титрования - ………………………………………... |
Продолжение решения:
В основе метода лежит уравнение реакции:
Ответ:
ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 14
ТЕМА: «Кислотно-основное титрование. Метод нейтрализации»
РАБОТА № 3: Стандартизация рабочего раствора гидроксида натрия
ЗАДАНИЕ: Определить титр, молярную концентрацию эквивалента и поправочный коэффициент ~ 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия, если на титрование 10 мл раствора гидроксида натрия ушло в среднем ……..мл раствора кислоты хлороводородной с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л. Поправочный коэффициент ~ 0,1 моль/л раствора кислоты хлороводородной равен …… (из работы № 2). М м NаОН = 40,0 г/моль.
ПОРЯДОК ТИТРОВАНИЯ: От раствора гидроксида натрия в колбе для титрования к раствору кислоты хлороводородной в бюретке.
МЕТОДИКА: В колбу для титрования переносят 10 мл раствора гидроксида натрия пипет-кой, предварительно промытой водой очищенной и исследуемым раствором щелочи. При-бавляют 1-2 капли индикатора – раствора метилового оранжевого (раствор окрашивается в желтый цвет) и титруют из бюретки раствором хлороводородной кислоты с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л до появления бледно-розового окрашивания. Тит-рование проводят 2-3 раза, до получения сходящегося результата
.
| № п/п | Объем раствора гидроксида натрия | Объем раствора кислоты хлороводородной |
| 1. | 10 мл | |
| 2. | 10 мл |
V ~ 0,1 моль/л НСl ср.=
| Дано: | Решение: |
| Анализ данных: | |
| Найти: | Метод количественного определения - ……………………. ………………………………………………………………… Способ титрования - ………………………………………... |
Продолжение решения:
В основе метода лежит уравнение реакции:
Ответ:
РАБОТА № 4: Определение концентрации хлороводородной кислоты в фарм.препарате.
ЗАДАНИЕ: Определить массовую долю хлороводородной кислоты в фарм.препарате, если для приготовления 1 л разведения было взято 10 мл исследуемого раствора кислоты, а на титрование 10 мл приготовленного разведения ушло в среднем …..мл раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным…….(из работы № 3). М м НСl = 36,46 г/моль, ρ НСl = 1,038 г/мл.
ПОРЯДОК ТИТРОВАНИЯ: От раствора хлороводородной кислоты в колбе для титрования к раствору гидроксида натрия в бюретке.
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ: В колбу для титрования пипеткой переносят 10 мл приготовленного разведения кислоты хлороводородной (10:1000). Добавляют 1-2 капли индикатора – раствора метилового оранжевого (раствор окрашивается в розовый цвет) и титруют раствором гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л до появления оранжево-желтого окрашивания. Титрование проводят 2-3 раза, до получения сходящегося результата
.
| № п/п | Объем раствора кислоты хлороводородной | Объем раствора гидроксида натрия |
| 1. | 10 мл | |
| 2. | 10 мл |
V ~ 0,1 моль/л NаОН ср.=
| Дано: | Решение: |
| Анализ данных: | |
| Найти: | Метод количественного определения - ……………………. ………………………………………………………………… Способ титрования - ………………………………………... |
Продолжение решения:
В основе метода лежит уравнение реакции:
Ответ:
ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕ К ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ № 15, 16:
ТЕМА: «Метод перманганатометрии»
Заполните таблицу:
| Характеристика метода | Метод перманганатометрии |
| Рабочий раствор метода и с учетом каких частиц готовится | |
| Главная реакция метода | |
| Исходное вещество | |
| Реакция, лежащая в основе определения поправочного коэффициента рабочего раствора | |
| Индикатор ( и изменения в точке эквивалентности) | |
| Среда титрования | |
| Способы титрования | |
| Лекарственные вещества, определяемые методом перманганатометрии |
ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 15
ТЕМА: «Метод перманганатометрии»
РАБОТА № 1: Приготовление раствора исходного вещества – кислоты щавелевой.
ЗАДАНИЕ: а) Рассчитать массу навески кислоты щавелевой, необходимой для приготовления 200 мл раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л. М м кислоты щавелевой равна 126,07 г/моль.
| Дано: | Решение: |
| Найти: | Ответ: |
На ручных весах отвесить рассчитанную навеску кислоты щавелевой с точностью до 0,01 г и поместить ее на чистое часовое стекло.
б) Определить титр, молярную концентрацию эквивалента и поправочный коэффициент приготовленного раствора кислоты щавелевой, если масса навески оказалась равна …………г
.
| Масса стекла с веществом | |
| Масса пустого стекла | |
| Масса навески |
ТЕХНИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ: Приготовить чистую мерную колбу на 200 мл, сполоснуть ее водой очищенной. Подойти с ней к аналитическим весам. Провести взвешивание навески кислоты щавелевой на аналитических весах. Взять навеску, количественно перенести через воронку в мерную колбу и добавить примерно 100 мл воды очищенной. Когда навеска растворится, довести объем водой очищенной до метки. Последние капли добавить глазной пипеткой. Колбу закрыть пробкой и перемешать раствор 15-20 раз.
| Дано: | Решение: |
| Найти: | Ответ: |
РАБОТА № 2: Стандартизация рабочего раствора перманганата калия
ЗАДАНИЕ: Определить титр, молярную концентрацию эквивалента и поправочный коэффициент ~ 0,1 моль/л раствора перманганата калия, если на титрование 10 мл приготовленного раствора щавелевой кислоты ушло в среднем … мл раствора перманганата калия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л. Поправочный коэффициент ~ 0,1 моль/л раствора кислоты щавелевой равен …… (из работы № 1). М м перманганата калия равна 158,04 г/моль.
ПОРЯДОК ТИТРОВАНИЯ: От раствора кислоты щавелевой в колбе для титрования к раствору перманганата калия в бюретке.
МЕТОДИКА: В колбу для титрования переносят 10 мл раствора кислоты щавелевой пипеткой, предварительно промытой водой очищенной и приготовленным раствором щавелевой кислоты. Прибавляют мерным цилиндром 10 мл разведенной серной кислоты. Смесь нагревают на плитке до 70-80 0С и горячий раствор титруют из бюретки раствором перманганата калия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л до появления бледно-розового окрашивания, неисчезающего в течение 2 минут. Титрование проводят 2-3 раза, до получения сходящегося результата.
| № п/п | Объем раствора кислоты щавелевой | Объем раствора перманганата калия |
| 1. | 10 мл | |
| 2. | 10 мл |
V ~ 0,1 моль/л КМnО4 ср.=
| Дано: | Решение: |
| Анализ данных: | |
| Найти: | Метод количественного определения - ……………………. ………………………………………………………………… Способ титрования - ………………………………………... |
Продолжение решения:
В основе метода лежит уравнение реакции:
Ответ:
ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 16
ТЕМА: «Метод перманаганатометрии»
РАБОТА № 3: Определение концентрации пероксида водорода в фарм.препарате
ЗАДАНИЕ: Определить массовую долю химически чистого пероксида водорода в фарм.препарате, если для приготовления 200 разведения было взято 10 мл исследуемого раствора пероксида водорода, а на титрование 10 мл приготовленного разведения ушло в среднем …..мл раствора перманганата калия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным…….(из работы № 2). М м пероксида водорода равна 34,01 г/моль.
ПОРЯДОК ТИТРОВАНИЯ: От раствора пероксида водорода в колбе для титрования к раствору перманганата калия в бюретке.
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ: В колбу для титрования пипеткой переносят 10 мл приго-товленного разведения пероксида водорода (10:200). Добавляют мерным цилиндром 10 мл разведенной серной кислоты и титруют раствором перманаганата калия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л до бледно-розового окрашивания. Титрование проводят 2-3 раза, до получения сходящегося результата
.
| № п/п | Объем раствора пероксида водорода | Объем раствора перманганата калия |
| 1. | 10 мл | |
| 2. | 10 мл |
V ~ 0,1 моль/л КМnО4 ср.=
| Дано: | Решение: |
| Анализ данных: | |
| Найти: | Метод количественного определения - ……………………. ………………………………………………………………… Способ титрования - ………………………………………... |
Продолжение решения:
В основе метода лежит уравнение реакции:
Ответ:
ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕ К ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ № 17:
ТЕМА: «Метод броматометрии. Метод йодометрии. Метод нитритометрии».
Заполните таблицы:
| Характеристика метода | Метод броматометрии |
| Рабочий раствор метода И с учетом каких частиц готовится | |
| Главная реакция метода | |
| Исходное вещество | |
| Реакция, лежащая в основе определения поправочного коэффициента рабочего раствора | |
| Индикаторы ( и изменения в точке эквивалентности) | |
| Среда титрования | |
| Способы титрования | |
| Лекарственные вещества, определяемые методом броматометрии |
| Характеристика метода | Метод йодометрии |
| Рабочие растворы метода и с учетом каких частиц готовятся | |
| Главная реакция метода | |
| Исходное вещество ( и вещество, по которому устанавливается поправочный коэффициент рабочего раствора) | |
| Реакция, лежащая в основе определения поправочного коэффициента рабочего раствора | |
| Индикатор | |
| Среда титрования | |
| Способы титрования | |
| Лекарственные вещества, определяемые методом йодометрии |
| Характеристика метода | Метод нитритометрии |
| Рабочий раствор метода И с учетом каких частиц готовится | |
| Главная реакция метода | |
| Исходное вещество | |
| Реакция, лежащая в основе определения поправочного коэффициента рабочего раствора | |
| Катализатор | |
| Индикаторы (и изменения в точке эквивалентности) | |
| Среда титрования | |
| Способы титрования | |
| Лекарственные вещества, определяемые методом нитритометрии |
ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 17
ТЕМА: «Метод йодометрии»
РАБОТА № 1: Стандартизация рабочего раствора натрия тиосульфата
ЗАДАНИЕ: Определить титр, молярную концентрацию эквивалента и поправочный коэффициент ~ 0,1 моль/л раствора тиосульфата натрия, если на титрование свободного йода, выделяемого10 мл раствора дихромата калия с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л и поправочным коэффициентом равным 1,0 ушло … мл раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л. М м тиосульфата натрия равна 248,2 г/моль.
Титрование по способу замещения
ПОРЯДОК ТИТРОВАНИЯ: От выделившегося йода в колбе для титрования к раствору тиосульфата натрия в бюретке
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ: В колбу для титрования (банку) с притертой пробкой пипеткой переносят 10 мл раствора дихромата калия с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л. Прибавляют мерным цилиндром 10 мл разведенной 2н серной кислоты и 1,0 г кристаллического йодида калия. Осторожно перемешивают, закрывают пробкой и оставляют в темном месте на 10 минут. (Проходит первая реакция). Затем выделившийся йод титруют из бюретки раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л до желто-зеленого окрашивания, прибавляют 5 капель индикатора – раствора крахмала (раствор синеет) и продолжают титровать до исчезновения темно-синего окрашивания. (Проходит вторая реакция).
РЕЗУЛЬТАТЫ ТИТРОВАНИЯ:
| № п/п | Объем раствора дихромата калия | Объем раствора тиосульфата натрия |
| 1. | 10 мл |
| Дано: | Решение: |
| Анализ данных: | |
| Найти: | Метод количественного определения - ……………………. ………………………………………………………………… Способ титрования - ………………………………………... |
Продолжение решения:
В основе метода лежат уравнения реакций:
Ответ:
РАБОТА № 2: Стандартизация рабочего раствора йода
ЗАДАНИЕ: Определить титр, молярную концентрацию эквивалента и поправочный коэффициент ~ 0,1 моль/л раствора йода, если на титрование 10 мл раствора йода ушло ….мл раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л. Поправочный коэффициент ~ 0,1 моль/л раствора тиосульфата натрия равен ………(из работы № 1). М м йода = 253,92 г/моль.
ПОРЯДОК ТИТРОВАНИЯ: От раствора йода в колбе для титрования к раствору тиосульфата натрия в бюретке.
МЕТОДИКА ОПРЕДЕОЕНИЯ: В колбу для титрования (банку) с притертой пробкой пипеткой переносят 10 мл раствора йода с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л и титруют из бюретки раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,1 моль/л до светло-желтого окрашивания, добавляют 10 капель индикатора – раствора крахмала (раствор синеет) и продолжают титровать до обесцвечивания.
РЕЗУЛЬТАТЫ ТИТРОВАНИЯ:
| № п/п | Объем раствора йода | Объем раствора тиосульфата натрия |
| 1. | 10 мл |
| Дано: | Решение: |
| Анализ данных: | |
| Найти: | Метод количественного определения - ……………………. ………………………………………………………………… Способ титрования - ………………………………………... |
Продолжение решения:
В основе метода лежит уравнение реакции:
Ответ:
ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕ К ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ № 18:
ТЕМА: «Метод аргентометрии».
Заполните таблицу:
| Характеристика метода | Метод аргентометрии | ||
| Метод Мора | Метод Фаянса | Метод Фольгарда | |
| Рабочий раствор и с учетом каких частиц готовится | |||
| Главная реакция метода | |||
| Исходное вещество ( вещество, по которому определяют поправочный коэффициент рабочего раствора) | |||
| Реакция, лежащая в основе определения поправочного коэффициента рабочего раствора | |||
| Индикаторы (и изменения в точке эквивалентности) | |||
| Среда титрования | |||
| Способы титрования | |||
| Лекарственные средства, определяемые методом аргентометрии |
ПРАКТИЧЕСКОЕ ЗАНЯТИЕ № 18
ТЕМА: « Метод аргентометрии»
РАБОТА № 1 Приготовление стандартного раствора хлорида натрия
ЗАДАНИЕ : а) Рассчитать массу навески хлорида натрия, необходимую для приготовления 100 мл раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/л. М м NаСl = 58,44 г/моль
| Дано: | Решение: |
| Найти: | Ответ: |
б) Рассчитать титр, молярную концентрацию эквивалента и поправочный коэффициент приготовленного раствора хлорида натрия, если масса навески равна:………..
| Масса стекла с веществом | |
| Масса пустого стекла | |
| Масса навески |
Техника приготовления: Точную навеску хлорида натрия количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, растворяют в воде очищенной, доводят объем до метки и хорошо перемешивают.
| Дано: | Решение: |
| Найти: | Ответ: |
РАБОТА № 2Стандартизация рабочего раствора нитрата серебра
ЗАДАНИЕ: Определить титр, молярную концентрацию эквивалента и поправочный коэффициент раствора нитрата серебра с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,02 моль/л, если на титрование 10 мл приготовленного раствора хлорида натрия ушло ….. мл раствора нитрата серебра с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,02 моль/л.
М м АgNO3 = 169,87 г/моль.
К ~ 0,02 моль/л NаСl = …….. (из работы № 1)
ПОРЯДОК ТИТРОВАНИЯ: От раствора хлорида натрия в колбе для титрования к раствору нитрата серебра в бюретке
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ: Пипеткой отмеривают 10 мл стандартного раствора хлорида натрия и переносят в колбу для титрования, добавляют 10 капель индикатора хромата калия и медленно титруют раствором нитрата серебра с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,02 моль/л, непрерывно помешивая, до оранжево-желтого окрашивания осадка.
РЕЗУЛЬТАТЫ ТИТРОВАНИЯ:
| № п/п | Объем раствора хлорида натрия | Объем раствора нитрата серебра |
| 1. | 10 мл |
| Дано: | Решение |
| Анализ данных: | |
| Найти: | Метод количественного определения - ………… ……………………………………………………... способ титрования - ……………………………... |
Продолжение решения:
В основе метода лежат уравнения раций:
Ответ:
РАБОТА № 3Определение процентного содержания йодида калия в концентрате для бюреточной системы: Раствора калия йодида 20%
ЗАДАНИЕ: Определить процентное содержание йодида калия в исследуемом концентрате, если для приготовления 100 мл разведения взяли 5 мл концентрата, а на титрование 5 мл полученного раствора ушло ….. мл раствора нитрата серебра с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,02 моль/л и поправочным коэффициентом равным ……. (из работы № 2)
М м КI = 166. 01 г/моль
ρ КI 20% = 1,1478 г/ мл
К~ 0,02 моль/л АgNO3 = …….. (из работы № 2)
Прямое титрование по Фаянсу
ПОРЯДОК ТИТРОВАНИЯ: От раствора йодида калия в колбе для титрования к раствору нитрата серебра в бюретке
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ:
1) Приготовление разведения: В мерную колбу на 100 мл пипеткой помещают 5 мл концентрата калия йодида и доводят объем водой очищенной до метки
2) Анализ: 5 мл приготовленного разведения пипеткой помещают в колбу для титрования, добавляют мерным цилиндром 20 мл воды очищенной, 2-3 капли разведенной уксусной кислоты, 6-7 капель индикатора – раствора эозината натрия и титруют раствором нитрата серебра с молярной концентрацией эквивалента
~ 0,02 моль/л до перехода желтой окраски осадка в ярко-розовую.
| № п/п | Объем раствора йодида калия | Объем раствора нитрата серебра |
| 1. | 5 мл |
| Дано: | Решение: |
| Анализ данных: | |
| Найти: | Метод количественного определения: ……………………... ………………………………………………………………….. способ титрования - …………………….………………….... |
Продолжение решения:
В основе метода лежит уравнение реакции:
Ответ:
РАБОТА № 4 Анализ фарм. препарата бромида калия
ЗАДАНИЕ: Определить процентное содержание химически чистого бромида калия в фарм. препарате, если для приготовления 1 л разведения была взята навеска бромида калия массой 3,5 г. К 10 мл полученного разведения добавили 20 мл раствора нитрата серебра с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,02 моль/л и поправочным коэффициентом равным ……(из работы № 2), а на титрование остатка раствора нитрата серебра ушло …… мл раствора роданида аммония с молярной концентрацией эквивалента ~ 0,02 моль/л и поправочным коэффициентом равным ……. .
М м КВr = 119,01 г/моль.
К~ 0,02 моль/л АgNO3 = …….. ( из работы № 2)
К~0,02 моль/л NH4SCN = ……
Метод Фольгарда. Обратное титрование по остатку
ПОРЯДОК ТИТРОВАНИЯ: От остатка нитрата серебра в колбе для титрования к раствору роданида аммония в бюретке
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ: В колбу для титрования пипеткой переносят 10 мл раствора калия бромида (3,5 : 1000 ), прибавляют мерным цилиндром 5 мл 15% раствора азотной кислоты, 20 мл раствора нитрата серебра с молярной концентрацией эквивалента ~0,02 моль/л ( из бюретки ) и 2 мл индикатора – раствора железо-аммониеых квасцов. Смесь осторожно перемешивают для коагуляции осадка бромида серебра. ( Проходит первая реакция ). После этого остаток нитрата серебра титруют раствором роданида аммония с молярной концентрацией эквивалента ~0,02 моль/л до появления розового окрашивания раствора над осадком. ( Проходит вторая реакция ).
| № п/п | Объем раствора бромида | Объем раствора нитрата серебра |
| 1. | 10 мл |
| Дано: | Решение: |
| Анализ данных: | |
| Найти: | Метод количественного определения : ………… ……………………………………………………… способ титрования - ……………………………… |
Продолжение решения:
В основе метода лежат уравнения реакций:
Ответ:
ДОМАШНЕЕ ЗАДАНИЕ К ПРАКТИЧЕСКОМУ ЗАНЯТИЮ № 19:
ТЕМА: «Метод комплексонометрии»
Заполните таблицу:
| Характеристика метода | Метод комплексонометрии |
| |
| |
| |
| |
| |
| |
|