Определение содержания альдегидов.
В сухую мерную колбу емкостью 25 мл берут навеску 1 г жира (масла) и вначале растворяют, затем доводят до метки смесью хлороформа и этилового спирта 1:1. Полученный раствор колориметрируют на фотоэлектроколориметре (кювета 1 см) при длине волны 360 нм в ультрафиолетовой области спектра по отношению к чистому растворителю (спирт-хлороформ 1:1). Значение оптической плотности Д1 характеризует собственную окраску жира.
Затем берут 2 колбочки с притертыми пробками емкостью 20-25 мл и вносят в одну из них 10 мл хлороформенно-спиртового раствора жира, а в другую – 10 мл чистого растворителя (смеси равных объемов спирта и хлороформа).
В обе колбочки добавляют по 1 мл свежеприготовленного 0,5%-ного раствора бензидина в смеси этилового спирта и ледяной уксусной кислоты (1:1). Раствор используют только после исчезновения возникающего при его приготовлении красноватого оттенка. Колбы с содержимым энергично встряхивают и выдерживают в течение 15 мин, после чего определят оптическую плотность Д2 по отношению к обработанному бензидином растворителю.
Полученное значение оптической плотности является суммарным, т.к. обусловлено окраской самого жира и окраской, развивающейся при взаимодействии альдегидов с бензидином. Кюветы (шириной 1 см) после каждого определения нужно промывать чистым растворителем (спирт-хлороформ 1:1) и тщательно протирать снаружи марлевым тампоном.
Содержание альдегидов или бензидиновое число (в мг% коричного альдегида) определяют по формуле:
где: Д1 – оптическая плотность раствора жира до обработки бензидином;
Д2 – то же после обработки бензидином;
Ф – фактор, постоянная величина, показывающая количество мг коричного альдегида в 1 мл реакционной смеси, приходящееся на единицу оптической плотности при длине волны 360 нм и ширине кюветы 1 см, Ф = 0,0094 мг;
А – объем хлороформенно-спиртового раствора жира, мл;
1,1 – поправка на изменение объема при добавлении к 10 мл раствора жира 1 мл раствора бензидина;
m – навеска жира (масла), г.
При бензидиновом числе более 14 мг% коричного альдегида масло (жир) считается непригодным в пищу.
3.4. На основании полученных результатов сделать вывод о стойкости масла (жира) к окислению и степени его окислительной порчи после прогрева.
4. Контрольные вопросы
4.1. Как проводят органолептическую оценку масел и жиров?
4.2. Охарактеризуйте состав пищевых жиров (масел). В чем заключается пищевая ценность жира (масла)?
4.3. Объясните химизм окислительной порчи. Какие химические вещества в жире (масле) окисляются в первую очередь?
4.4. Почему ухудшается пищевая и биологическая ценность жиров (масел) при окислении?
4.5. Какие показатели применяются для оценки степени окисления жиров и масел?
Какой из них характеризует раннюю стадию окисления?
4.6. Дайте обоснование связи между содержанием карбонильных соединений в жире (масле) и устойчивыми органолептическими признаками его окислительного прогоркания.
4.7.Что называют перекисным числом? Приведите примерную величину для свежего (испорченного) жира или масла.
4.8. Что такое индукционный период с точки зрения процесса окисления жиров или масел? Как он определяется?
4.9. На чем основано количественное определение альдегидов в масле или жире?
Лабораторная работа № 5