Основные принципы работы индикаторных трубок

Индикаторная трубка представляет собой герметичную стеклянную трубку, заполненную индикаторным порошком (твердый носитель, обработанный активным реагентом). В качестве носителей реагентов применяют различные порошкообразные материалы: силикагель, оксид алюминия, фарфор, стекло, хроматографические носители (динохром, полихром, силохром) и др. Структура и природа носителя оказывают существенное влияние на свойства индикаторного порошка. Большинство носителей перед применением обрабатывают кислотами (чаще всего кипячением с хлороводородной кислотой), прокаливают при определенной температуре и измельчают до заданного размера зерен.

Основной способ приготовления индикаторных порошков состоит в пропитке носителя раствором реагента (с соблюдением определенного соотношения между объемом и концентрацией раствора и массой носителя), тщательном перемешивании смеси и сушке при определенной температуре до сыпучего состояния.

Положение наполнителя (индикаторного порошка) в индика­торной трубке фиксируется воздухопроницаемыми прокладками (тампонами) из гигроскопической ваты или стекловолокна, которые удерживаются в определенном положении за счет упругости материалов. Приме­няют также перфорированные тефлоновые прокладки и пластмассовые сетки, скле­иваемые со стенкой трубки путем нагревания последней до температуры размягчения пластмассы.

Индикаторные трубки герметизируют обычно запаиванием. Непо­средственно перед использованием трубки вскрывают путем отламывания кончиков и пропускают через них пробу воздуха. В результате реакции индикаторного по­рошка с вредным веществом происходит изменение окраски индикаторного по­рошка. Концентрацию вредного вещества определяют по изме­нению интенсивности окраски (колориметрические индикаторные трубки) или длины окрашенного индикаторного порошка (линей­но-колористические индикаторные трубки). Длина изменившего первоначальную окраску слоя индикатор­ного порошка пропорциональна концентрации вредного вещест­ва. Концентрацию вредного вещества измеряют по градуиро­ванной шкале, нанесенной на трубку или прилагаемой отдельно.

Специфическая особенность линейно-колористического мето­да состоит в том, что реакция между анализируемым веществом и реактивом, нанесенным на зерна носителя, протекает с боль­шой скоростью в динамических условиях. Поэтому реагентами могут служить только такие соединения, которые при быстром взаимодействии с исследуемым веществом образуют ярко окрашен­ные продукты реакции, способные резко изменять первоначаль­ный цвет индикаторного порошка, содержащего эти реагенты.

Количественное определение вредных веществ в воздухе по длине изменившего окраску слоя порошка в индикаторной труб­ке возможно при соблюдении следующих условий: 1) окраска слоя должна быть контрастной и интенсивной при минимально определяемых кон­центрациях;

2) изменивший окраску слой должен четкую грани­цу раздела окрасок;

3) длина изменившего окраску слоя порошка должна увеличиваться с ростом концентрации определяемого ве­щества.

Для увеличения селективности трубок, т.е. возможности опреде­лять анализируемое вещество в присутствии сопутствующих при­месей, некоторые индикаторные трубки используют совместно со вспомогательными трубками: окислительными, осушительными и фильтрующими. Применяя фильтрующие трубки с соответствующим наполнителем для улавливания мешающих ана­лизу примесей, их помещают перед индикаторной трубкой. Иногда наполнитель для улавливания примесей вводят в индикаторную трубку и располагают перед индикаторным порошком. В качестве таких наполнителей применяют шамот, обработанный сульфатом меди (реагирует с аммиаком и сероводородом, но пропускает фосфин), барбитуровую кислоту на стекле (взаимодействует с ам­миаком, задерживая его, но пропускает ароматические амины), стеклянный порошок, обработанный ацетатом аммония (погло­щает формальдегид, пропуская акролеин), нитрат серебра и суль­фат ртути (1) на шамоте (позволяют анализировать бензин в при­сутствии непредельных углеводородов алифатического ряда и аро­матических углеводородов) и др.. Однако при наличии в анализируемом воздухе вредных веществ, близких по химическим и физическим свойствам, разработать фильтрующий патрон практически невозможно.

При использовании индикаторных трубок на результаты изме­рений может оказывать влияние колебание температуры анали­зируемого воздуха. Это связано с тем, что изменение температуры влияет на объем отбираемого воздуха, степень поглощения анали­зируемых веществ и в некоторых случаях — на скорость реакции. Суммарное влияние всех этих факторов может привести к измене­нию длины окрашенного слоя. Для повышения точности измерений применяют таблицы температурных поправок или поправочные коэффициенты. Такие данные приводятся в паспортах на индикаторные трубки.

Индикаторные трубки по метрологи­ческим характеристикам делят на 2 класса —А и В. Индика­торные трубки обоих классов должны позволять контролировать вредные вещества в воздухе рабочей зоны при их содержании от 0,5 до 5 и более значений предельно допустимой концентрации. При этом для трубок класса Апогрешность измерения при содер­жании вредных веществ в воздухе от 1 ПДК и выше должна составлять не более ±25%, а на уровне 0,5 ПДК допускается ±35%. Для индикаторных трубок класса В погрешность изме­рения при содержании вредных веществ в воздухе на уровне от 1 до 5 ПДК должна быть не более ±25%, а на уровне 0,5 ПДК до­пускается погрешность ±50% (при климатических условиях: температура окружающей среды от 15 до 30 °С; относительная влажность от 30 до 80%; барометрическое давление от 90 до 104 кПа (675—780 мм рт. ст.).

Воспроизводимость результатов измерения концентрации вредных веществ, характеризующаяся относительным стандартным отклонением, для некоторых трубок достигает 5-10%, а для других – 20-30%. Подобная воспроизводимость, как правило, достаточно высока для удовлетворительного определения качества воздуха с точки зрения санитарных, а во многих случаях и технических требований. Относительное стандартное отклонение ниже 5% практичес­ки невозможно обеспечить по техническим причинам:

- неодина­ковая плотность набивки индикаторного порошка в трубке;

- не­большое колебание высоты порошка,

- изменение диаметра стеклян­ных трубок;

- неравномерная пропитка носителя реактивами;

- неоди­наковые размеры гранул носителя;

- неодинаковое аэродинамичес­кое сопротивление тампонов в трубках и др.

Очевидно, точность измерения вредных веществ в воздухе индикаторными трубками определяется не только воспроизводимостью результатов, но и наличием систематических ошибок, зависящих:

- от качества градуировки индикаторных трубок при их изготовлении;

- от соблюдения условий и сро­ков хранения трубок;

- от исправности и правильности эксплуата­ции воздухозаборного устройства;

- от правильности применения тру­бок при наличии в анализируемом воздухе примесей, сопутству­ющих определяемому веществу.

Поэтому при использовании инди­каторных трубок необходимо строго учитывать соответствующие сведения, приведенные в сопроводительной документации к этим трубкам.

Подготовка и проведение измерений индикаторными трубками

Подготовку аппаратуры к измерению кон­центрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны проводят в соответствии с нормативно-технической документацией на индика­торные и вспомогательные трубки и предназначенное для них воздухозаборное устройство. При этом воздухозаборное устрой­ство должно пройти государственную поверку в установленном по­рядке, а индикаторные трубки и порошки должны быть в пре­делах срока их годности.

Предварительно на неисследованных производствах необходи­мо провести качественную оценку состава воздушной среды с ис­пользованием методик анализа, допущенных к применению в качестве «Методических указаний» в РБ. Рекомендуется использовать преимущественно хроматографические методики определения, позволяющие проводить качественный и количественный анализ многокомпонентных смесей. На основа­нии полученных данных устанавливают возможность применения индикаторных трубок для планового или оперативного контроля. Повторную качественную оценку состава воздуха рабочей зоны сле­дует проводить при каждом изменении технологии производ­ства, которое может вызвать появление в воздушной среде новых вредных веществ.

Независимо от состава воздуха использование вспомогатель­ных трубок с индикаторными, если это предусмотрено в инструк­ции по эксплуатации трубок, является обязательным во избе­жание нарушений условий их эксплуатации.

Концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны изме­ряют при метеорологических параметрах воздуха, указанных в ГОСТ 12.1.014—84 и в нормативно-технических документах на индикаторные трубки. Параллельно с этими измерениями кон­тролируют метеорологические параметры воздушной среды.

Перед отбором пробы воздуха концы индикаторной трубки отламывают с помощью проушины, имеющейся на аспи­раторе. Для проведения измерений к воздухозаборному устройству присоединяют индикаторную и вспомогательные трубки в соответ­ствии с инструкцией по эксплуатации прибора. На поверхности трубок красками нанесены формула определяемого вещества, измерительная шкала и стрелка, ука­зывающая направление движения воздуха через трубку при от­боре пробы аспиратором. Измерение следует начинать не позднее чем через 1 мин после разгерметизации тру­бок во избежание срабатывания индикаторного порошка вслед­ствие диффузии вредных веществ из окружающей среды в трубку. Количество воздуха, пропускаемого через индикаторные трубки, должно соответствовать требованиям инструкции по эксплуата­ции данных трубок. При этом необходимо использовать воздухо­заборное устройство, предназначенное для данного типа трубок.

Для получения достоверных результатов при контроле воздуш­ной среды концентрации вредных веществ измеряют последова­тельно, используя число индикаторных трубок, указанное в нор­мативно-технической документации на данные трубки. Концен­трацию вредного вещества (в мг/м³) в воздухе рабочей зоны измеряют по длине или интенсивности изменившего первоначаль­ную окраску слоя индикаторного порошка с помощью шкалы, нане­сенной на индикаторную трубку, кассету или специальную этикетку. За результат измерения принимают среднее арифметическое из по­следовательных наблюдений. При размытости границы раздела окрасок слоев исходного и прореагировавшего индикаторного порошка отсчет концентрации измеряемого вредного вещества по шкале проводят по нижней и верхней частям границы. За результат измерения принимают среднее значение.

Результат измерения концентрации вредного вещества приво­дят к нормальным условиям: температура 293К и атмосферное давление 101,3 кПа (760 мм рт. ст.).

Концентрацию С при нормальных условиях (в мг/м3) рас­считывают по формуле

Сн = Сt(273+t) 101,3K/(273P),

где Сt - результат измерения концентрации вредного вещества, при темпера­туре окружающего воздуха t^oС) и атмосферном давлении Р (кПа), мг/м3, К — коэффициент, учитывающий влияние температуры и влажности окружающего возду­ха на показания индикаторных трубок, значение которого приводится в инструкции по эксплуатации индикаторных трубок.

Для пропускания анализируемого воздуха через индикатор­ные трубки используют различные устройства. Они должны обеспечивать отбор пробы воздуха с небольшой погрешностью (3—5%), быть герметичными, простыми в эксплуатации, порта­тивными, окончание времени пропускания должно быть четко определено. Согласно требованиям ГОСТ 12.1.014—84, объем прокачиваемого воздуха должен выражаться в см³. Чаще всего в качестве воздухозаборного устройства используются меховые аспираторы типа АМ, которые удовлетворяют выше перечисленным требованиям. Меховой аспиратор действует по принципу ручного сильфонного насоса. Всасывание воздуха осуществляет­ся камерой сильфона за счет действия предварительно сжа­тых рукой пружин, расположенных внутри сильфона, и выброса воздуха из камеры через клапан. На верхней торцевой стороне аспиратора расположено гнездо для герметичного подключения индикаторной трубки и приспособление для отламывания ее концов.

Проверку объема рабочего хода аспиратора и герметичности последнего проводят перед началом эксплуатации, не реже од­ного раза в месяц в процессе эксплуатации.

Оперативную проверку герметичности аспиратора выполняют, выдерживая 5 мин сжатый до упора аспиратор со вставленной в гнездо не вскрытой индикаторной трубкой. Если высота сжатого сильфона не изменилась, аспиратор считают герметичным.