Вискозиметрическим методом».
Цель работы:освоить вискозиметрический метод для определения молекулярной массы ВМС.
Выполнение эксперимента:
Оборудование:вискозиметр ВПЖ-2м, секундомер, цилиндры вместимостью 25 мл,воронки, резиновые груши.
Реактивы:водные растворы крахмала четырех концентраций:0,5 г/л; 1г/л; 2 г/л; 4 г/л, дистиллированная вода.
Выполнение эксперимента:
1. В тщательно вымытый сухой вискозиметр c помощью воронки наливают строго определенный объем растворителя – дистиллированную воду (10мл), отмеренную цилиндром через колено 2. С помощью груши, надетой на патрубок 3, зажав указательным пальцем колено 2, нагнетают в прибор воздух так, чтобы уровень жидкости дошел приблизительно до середины резервуара 4, затем , открыв колено 2, определяют с помощью секундомера время опускания уровня жидкости междуметками М 1 и М2 с точностью до десятой доли секунды.(t0).
2. Затем повторить те же операции и в той же последовательности с растворами крахмала различной концентрации, начиная с минимальной концентрации ( по 10 мл каждого раствора ) и измеряя время истечения жидкости для каждой концентрации: (t 0,5 , t 1.0 , t2.0 . t 4.0).
Рис. Вискозиметр ВПЖ-2м.
Результаты эксперимента заносят в таблицу:
Концентрация растворов крахмала (С, г/л) | Время истечения Жидкости (t,сек) | удельная | приведенная |
0 (вода дистил.) | - | - | |
0,5 | |||
1,0 | |||
2,0 | |||
4,0 |
Расчеты :
Расчет удельной вязкости проводится по уравнению:
( уд.) =(tраствора - t0) / t0
( уд.) 1 = --------------- =
( уд. )2 = --------------- =
( уд.) 3 = --------------- =
( уд.) 4 = --------------- =
Приведенную вязкость рассчитывают по уравнению:
( привед.) = ( уд.) / С(концентрация исследуемого раствора);
( привед.)1 = --------------- =
( привед.)2 = --------------- =
( привед.)3 = --------------- =
( привед.)4 = --------------- =
По рассчитанным значениям удельной вязкости для четырех различных концентраций (данные занести в таблицу), строим график зависимости приведенной вязкости от концентрации:
График:
По графику определяем характеристическую вязкость (точка пересечения графика с осью ординат) [ ] =
Молярную массу биополимера рассчитывают по уравнению Штаудингера:
= K * Mα, отсюдаM = =
K – константа, характерная для полимеров одного гомологического ряда
( для гомологического ряда полисахаридов К = 6.1х 10-4)
α – константа, характеризующая гибкость макромолекул и их взаимодействие с молекулами растворителя (α= 0,63)
? |
Вывод:
_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Домашнее задание.
1.Определите молярную массу рибонуклеазы, если результаты вискозиметрического метода для водных растворов рибонуклеазы следующие: характеристическая вязкость водного раствора полимера = 0,033 м3/ кг; К= 5,1х10-5;α = 0,68
2.Рассчитайте удельную и приведенную (относительную) вязкость раствора белка, если время истечения этого раствора равно 600 сек., а время истечения воды – 240 сек. Плотность раствора белка равна 1,008 г/ см3.
3. Молярная масса биополимера 230000 г/моль. Вычислить характеристическую вязкость раствора биополимера, используя следующие эмпирические константы: К=1.15 х 10-4 ; α = 0,72 .
4. Приведенные (относительные) вязкости ряда водных растворов биополимера определены вискозиметрическим методом при температуре 298К :
Результаты определения представлены в таблице:
Концентрация раствора в г/л | 0,247 | 0,499 | 0,999 | 1,998 |
Относит.вязкость | 1,355 | 1,782 | 2,879 | 6,090 |
Определите характеристическую вязкость раствора биополимера.
СХЕМА 2
Природа полимера |
Температура |
Концентрация |
Электролиты |
Вязкость |
Нормальная |
Аномальная |
Растворы НМС |
Коллоидные растворы |
Концентрированные коллоидные растворы |
Растворы ВМС |
Способы выражения вязкости |
Причины аномальности |
ηотнОтносительная |
ηпривПриведенная |
ηудУдельная |
[η] Характеристичесская |
Структурообразовательная |
Форма макромолекул |
Размер макромолекул |
рН среды |
Давление |
Факторы, влияющие на вязкость растворов биополимеров |
Дата____