Внутриаптечный контроль концентрированных растворов рефрактометрическим методом

РАСТВОР МАГНИЯ СУЛЬФАТА 10 %; 25 % ИЛИ 50 % — 1 Л

Solutio Magnesii sulfatis 10 %; 25 % seu 50 % — 1 л

Свойства

Бесцветный прозрачный раствор

Определение подлинности

1. Mg

К 0,5 мл раствора прибавляют по 5 капель растворов хлорида аммония, гидрофосфата натрия и аммиака. Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в уксусной кислоте.

NH₄Cl

MgSO₄+Na₂HPO₄+NH₄OH→MgNH₄PO₄↓+Na₂SO₄+H₂O (б.кр.)

2. SO₄

К 0,5 мл раствора прибавляют по 1 капле растворов хлористоводородной кислоты и хлорида бария. Образуется белый осадок, не растворимый в разведенных минеральных кислотах.

MgSO₄+BaCl₂→BaSO₄↓+MgSO₄ (бел.)

Количественное определение

Метод рефрактометрии

C_%=n-n_H2O/F

F(10%р-ра)=0,00093

F(25%р-ра)=0,00089

Ра-р 10%

10%-100%

Х-2% Х=0,2

[9,8-10,2]

Ра-р 25%

25%-100%

Х-1% Х=0,25

[24,75-25,25]

АЛГОРИТМ ВНУТРИАПТЕЧНОГО КОНТРОЛЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОГО РАСТВОРА МАГНИЯ СУЛЬФАТА 10 % — 1 Л

1.Работа с рецептом не проводится

2.Письменный контроль

Проверить записи в книге учета лабораторных и фасовочных работ.

Вода очищенная - 950 мл

Магния сульфат 100,0 КУО = 0,5

Объем общий = 1000 мл

№ анализа Подпись провизора-аналитика

3.Органолептический контроль

Бесцветная прозрачная жидкость без механических включений.

4.Физический контроль не проводится.

5.Химический контроль

По приказу МЗ РФ № 214 подлежит полному химическому контролю после изготовления. Качественный химический контроль:

—доказательство ионов М§2' и 8О42

Количественный химический контроль:

- рефрактометрическим методом С_%- 10 % доп. откл = ± 2 % [9,8 -, 10,2]

6.Оформление результатов анализа:

—оформить «Журнал регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля внутриаптечной заготовки, лекарственных форм, изготовленных по индивидуальным рецептам (требованиям лечебных учреждений), концентратов, полуфабрикатов, тритураций, спирта этилового и фасовки»;

— поставить номер анализа и подпись провизора-аналитика в книге учета лабораторных и фасовочных работ и на этикетке.

7. Контроль при отпуске

Больным не отпускается. Состоит в правильном оформлении концентрата.

Этикетка «Solutio Magnesii sulfatis 10 %»

Дата приготовления:

№ серии:

Срок годности: 15 суток (при 1° не выше 25 °С)

Приготовил:

Проверил:

№ анализа:

РАСТВОР КАЛЬЦИЯ ХЛОРИДА 5 %; 10 %; 20 % ИЛИ 50 % — 1 Л

Solutio Calcii chloridi 5 %; 10 %; 20 % seu 50 %— 1 л

Свойства

Бесцветный прозрачный раствор

Определение подлинности

1.Са

К 0,5 мл раствора прибавляют I каплю раствора оксалата аммония. Образуется белый осадок, растворимый в разведенной соляной кислоте и не растворимый в уксусной кислоте.

2. Сl

К 0,5 мл раствора прибавляют по 1 капле азотной кислоты и раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

CaCl₂+2AgNO₃→2AgCl↓+Ca(NO₃)₂ (бел.)

↓AgCl+2NH₄OH→[Ag(NH₃)₂]Cl+2H₂O

[Ag(NH₃)₂]Cl+2HNO₃→AgCl↓+2NH₄NO₃ (бел.)

Количественное определение.

Метод рефрактометрии.

С_%=n-n_H2O/F

Д.О.

5% ра-р

5-100%

Х-2% Х=0,1

[4,9-5,1]

10% ра-р

10-100%

Х-2% Х=0,2

[9,8-10,2]

20%ра-р

20-100%

Х-2% Х=0,4

[19,6-20,4]

50%ра-р

50-100%

Х-1% Х=0,5

[49,5-50,5]

РАСТВОР НАТРИЯ БРОМИДА 20 % (1 : 5) — 1 Л

Solutio Natrii bromidi 20 % (1 : 5) — 1л

Свойства

Бесцветный прозрачный раствор.

Определение подлинности

I. Na

1.К 0,5 мл раствора прибавляют 1-2 капли уксусной кислоты и 2 капли раствора цинк-уранил-ацетата. Образуется желтый кристаллический осадок.

NaBr+Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈+CH₃COOH+9H₂O→↓Na[Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₉] •9H₂O+HBr

2.Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

II. Вr

1.К 0,5 мл раствора прибавляют по 1 капле разведенной азотной кислоты и раствора нитрата серебра. Образуется желтоватый осадок, трудно растворимый в растворе аммиака.

NaBr+AgNO₃→↓AgBr+NaNO₃

2.К 0,5 мл раствора добавляют по 0,5 мл хлороформа и соляной кислоты, несколько капель раствора белильной (хлорной) извести или раствора хлорамина, взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-оранжевый цвет.

CaOCl₂+2HCl→CaCl₂+H₂O+Cl₂↑

2NaBr+Cl₂→Br₂+2NaCl

Количественное определение

Метод рефрактометрии

%C=n •n_H2O/F

F=0,0013

Д.О. 20-100%

Х-2% Х=0,4

[19,6-20,4]

РАСТВОР КАЛИЯ БРОМИДА 20 % (1 : 5) — 1 Л

Solutio Kalii bromidi 20 % (1 : 5) — 1 л

Свойства

Бесцветный прозрачный раствор.

Определение подлинности

I. К

1. К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл виннокаменной кислоты и раствора ацетата натрия, охлаждают. Постепенно выделяется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах щелочей.

2. К 0,5 мл раствора прибавляют по 1 капле уксусной кислоты и раствора кобальтинитрита натрия. Образуется желтый кристаллический осадок.

2KBr+Na₃[Co(NO₂)₆] →K₂Na[Co(NO₂)₆] ↓+2NaBr (жёлт.)

II. Вr (см. выше)

Количественное определение

Метод рефрактометрии

%C=n •n_H2O/F

F=0,00116

Д.О. 20-100%

Х-2% Х=0,4

[19,6-20,4]

РАСТВОР КАЛИЯ ИОДИДА 20 % (1 : 5) — 1 Л

Solutio Kalii iodidi 20 % (1:5) — 1л

Свойства

Бесцветный прозрачный раствор.

Определение подлинности

I. К (см. выше)

II. I^-

1)К 0,5 мл р-ра прибовляют по 1 капле к-ты и р-ра нитрата серебра. Образуется жёлтый творожестый осадок, не растворимый в растворе аммиака.

KI+AgNO₃→AgI↓+KNO₃

2)К 0,5 мл р-ра прибовляют 0,5 мл серной к-ты, 1 мл хлороформа и 2-3 капли р-ра нитрита натрия (трихлорида железа, перманганата калия), взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

2KI+2NaNO₂+2H₂SO₄→I₂+Na₂SO₄+K₂SO₄+2NO↑+2H₂O

H₂SO₄

2KI+2FeCl₃→ I₂+2FeCl₂+2KCl

10KI+8H₂SO₄+2KMnO₄→5I₂+2MnSO₄+6K₂SO₄+8H₂O

3) 1 каплю р-ра наносят на бумагу, смоченную р-ром ацетата свинца. Образуется жёлтое пятно.

2KI+(CH₃COO)₂Pb→PbI₂↓+2CH₃COOK (жёлт.)

Колличественное опредиление.

Метод рефрактометрии.

%C=n •n_H2O/F

F=0,0013

Д.О. 20%-100%

Х-2% Х=0,4

[19,6-20,4]

Составьте алгоритмы внутриаптечного контроля для указанных выше концентрированных растворов.

ЗАНЯТИЕ 12

II ГРУППА ПЕРИОДИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ ЭЛЕМЕНТОВ Д.И.МЕНДЕЛЕЕВА. ФАРМАКОПЕЙНЫЙ АНАЛИЗ РАСТВОРОВ МАГНИЯ СУЛЬФАТА 20 % ИЛИ 25 % ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ

Solutio Magnesii sulfatis 20 % aut 25 % pro injectionibus

Раствор магния сульфата 20 % или 25 % для инъекций.

Состав

Магния сульфата — 200 г или 250 г

Воды для инъекций до 1 л

Раствор фильтруют, разливают в ампулы нейтрального стекла по 5, 10, 20 и 30 мл и стерилизуют текучим паром при 100 °С в течение 30 минут.

Свойства

Бесцветная прозрачная жидкость.

ПОДЛИННОСТЬ

1.Mg

К 1 мл раствора прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака и 0,5 мл раствора гидрофосфата натрия. Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в минеральных кислотах и уксусной кислоте.

MgSO₄+Na₂HPO₄+NH₄OH→MgNH₄PO₄↓+Na₂SO₄+H₂O

2.SO₄

К 1 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора хлорида бария. Образуется белый осадок, не растворимый в разведенных минеральных кислотах.

MgSO₄+BaCl₂→BaSO₄↓+MgCl₂

рН = 6,2 - 8,0 (потенциометрически)

Количественное определение

Метод тригонометрии (комплексонумерии)

1 мл препарата помещают в мерную колбу на 50 мл, перемешивают. Затем 5 мл разведения помещают в склянку для титрования, прибавляют 20 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора и титруют при энер-I ИЧ11ОМ перемешивании 0,05 М раствором трилона Б до синего окрашивания. Индикатор — кислотный хром черный специальный или кислотный хром тёмно-синий.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01232 г MgSO₄ •7H₂O, которого в 1 мл препарата соответственно должно быть 0,194 - 0,206 г или 0,242 - 0,258 г

m_{г в 1 мл}=V •K •T •1 •50/1 •5

Обратить внимание, что при анализе растворов в ампулах действующее вещество рассчитывают на 1 мл препарата.