КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ВОДЫ ОЧИЩЕННОЙ В АПТЕКАХ Aguae purificata.
I. Хлориды
К 10 мл воды прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты, 0,5 мл 2% раствора нитрата серебра. Через 5 минут вода должна оставаться прозрачной.
В присутствии примесей хлоридов выпадает белый творожистый осадок (или белая опалесценция), не растворимый в азотной кислоте и растворимый в растворе гидрооксида аммония.
HNO3
Cl+ AgNO3 →AgCl ↓+NO3 (б.тв.ос.)
AgCl ↓+ 2NH4OH → [Ag(NH3)2 ]Cl+2H2O
хлорид ди амина серебра.
[Ag(NH3)2 ]Cl+2HNO3→AgCl↓+2NH4NO3 (б.тв.ос.)
2. Сульфаты
К 10 мл воды прибавляют 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты, 1 мл 5 % раствора бария хлорида. Через 1 0 минут вода должна оставаться прозрачной.
В присутствии примесей сульфатов наблюдают выделение белого кристаллического осадка, который не растворим в растворах минеральных кислот и щелочей.
SO4+BaCl2→BaSO4↓+2Cl (б.кр.ос.)
3.Соли кальция
К 10 мл воды добавляют 1 мл раствора оксалата аммония. Через 10 минут вода должна оставаться прозрачной.
В присутствии солей кальция наблюдают белый осадок, растворимый в азотной и соляной кислотах, но не растворимый в уксусной кислоте и растворе гидроксида аммония.
АЛГОРИТМ ВНУТРИАПТЕЧНОГО КОНТРОЛЯ ВОДЫ ОЧИЩЕННОЙ
1. Работа с рецептом не проводится
2. Письменный контроль
Проверка записей в «Журнале регистрации результатов контроля «Воды очищенной», «Воды для инъекций».
3. Органолептический контроль
Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и механических включений.
4.Физический контроль---Не проводится.
5.Химический контроль
По приказу МЗ РФ № 214 от 16.10.97 проводится качественный химический контроль на отсутствие примесей хлоридов, сульфатов, солей кальция.
6.Оформление результатов контроля
Сделать записи в «Журнале регистрации результатов контроля «Воды очищенной», «Воды для инъекций» (наличие и отсутствие ионов отмечается знаком + или -).
7.Контроль при отпуске
Больным не отпускается.
Состоит в проверке правильности оформления баллонов для ассистентской:
проверить этикетку: Aguae purificatae, Дата получения.
— поставить номер анализа и подпись.
ВНУТРИАПТЕЧНЫЙ КОНТРОЛЬ ВОДЫ ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ. AQUA PRO INJECTIONIBUS.
Определение примесей хлоридов, сульфатов и солей кальция см. выше.
4. Восстанавливающие вещества.
100 мл воды доводят до кипения, прибавляют 2 мл разведённой серной к-ты, 1 мл 0,01 моль/л р-ра перманганата калия и кипятят 10 минут. Розовая окраска должна сохраниться. В присутствии примесей восстанавливающих веществ происходит обесцвечивание р-ра.
2KMnO4+3H2SO4→2MnSO4+K2SO4+3H2O+5 «O»
5.Аммиак.
К 10 мл воды (в пробирке) прибавляют 3 капли реактива Несслера. Через 5 минут вода должна оставаться бесцветной или допускается едва заметное, слегка желтоватое окрашивание.
6. Углерода диоксид
При взбалтывании воды очищенной с равным объемом известковой воды в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде не должно быть помутнения в течение 1 часа.
В присутствие примесей диоксида углерода наблюдают появление белой мути.
Са(ОН)2 + СО2 → СаСО3↓+ Н2О
бел.
Алгоритм внутриаптечного контроля воды для инъекций составьте самостоятельно, аналогично приведенному выше.
ЗАНЯТИЕ 7
АНАЛИЗ РАСТВОРА ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА 3 % — 50 МЛ № 20 ВНУТРИАПТЕЧНАЯ ЗАГОТОВКА
Яр: Solutio Hydrogenii peroxydi 50 ml
D.S. Наружное
№ 20 Внугриаптсчная заготовка
Свойства
Бесцветная прозрачная жидкость без запаха или со слабым своеобразным запахом, кислой реакции среды.
Подлинность
К 0,5 мл препарата прибавляют 2—3 капли разведенной серной кислоты, 1 2 мл эфира, 3-4 капли раствора калия дихромата и взбалтывают. Эфирный слой окрашивается в синий цвет.
K2Cr2O7+H2SO4→H2Cr2O7+K2SO4
H2Cr2O7+H2O2→H2Cr2O8+H2O
При стоянии синяя окраска переходит в зеленую, вследствие восстановления Cr(VI) в Cr(III).
H2Cr2O8+3H2SO4→Cr2(SO4)3+4H2O+2O2↑
Количественное определение
Помещают 2 мл препарата в мерную колбу емкостью 50 мл и объем доводят водой до метки, перемешивают.
1. Метод перманганатометрии
К 5 мл полученного раствора прибавляют 3 мл разведенной серной кислоты и титруют 0,1 моль/л раствором калия перманганата до слабо-розового окрашивания.
2KMnO4+5H2O2+3H2SO4→2MnSO4+K2SO4+5O2↑+8H2O
MH2O2=34,01 г/моль.
fH2O1=1/2 O22- - 2e=O2
T=Cf •f •M/1000=0,1 •1/2 •34,01/1000=0,001701 г/мл
Vор.
3% →3,0-100мл
Х-2мл Х=0,06
0,06-50
Х-5 Х=0,006
Vор.=0,006/0,001701=3,6мл
Д.О.
[2,7-3,3] (2,7→по ГФ)
m= V •K •T •50 •100/2 •5
2. Метод иодометрии
5 мл полученного раствора помещают в склянку с притертой пробкой, прибавляют 2 мл раствора калия иодида, 3 мл разведенной серной кислоты и оставляют в темном месте на 10 минут. Выделившийся иод титруют 0,1 моль/ л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал).
2KI+H2O2+H2SO4→I2+K2SO4+2H2O
I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 f=1/2
11мл 0,1 моль/л раствора калия перманганата или натрия тиосульфата соответствует 0,001701 г перекиси водорода, которой в препарате должно быть 2,7 - 3,3 %.
%H2O2=V •K •T •50 •100/2 •5