Виды производственного контроля

Лабораторная работа№4

«Анализ молока»

Выполнили: студенты

5-ФТФ-6

Краснов Н.А.

Кондрашин М.И.

Проверил:

Шевченко А.Ф.

Самара 2011

Лабораторная работа 4.

Тема: Анализ молока

Цель работы: Определить качество молока по основным показателям и составить технологическую схему его производства.

Задание

1. Определить органолептические показатели качества молока.

2. Определить физико-химические показатели молока.

Теоретическая часть

Молоко - это биологическая жидкость, выделяемая молочной железой млекопитающих и предназначенная для поддержания жизни и роста

новорожденного. Молоко синтезируется клетками эпителиальной ткани молочной железы из питательных веществ, поступающих в молочную железу с кровью.

Сырьем в молочной промышленности являются цельное молоко и его отдельные компоненты, в частности, жир, белок, казеин, лактоза.

Пластические вещества молока. Белки молока более полноценны, чем белки мяса и рыбы, и быстрее перевариваются. Белки молока состоят из трех компонентов: казеина, альбумина и глобулина, которые в сыром молоке находятся в растворенном состоянии. Все белки молока относятся к группе полноценных. Среди незаменимых аминокислот особенно важны три: метионин, лизин и триптофан.

Энергетические вещества молока. Лактоза является стимулятором нервной системы и профилактическим средством при сердечнососудистых заболеваниях. Молочный жир - богатый источник энергии для организма. Жир легко усваивается. Он находится в молоке в виде мельчайших жировых шариков. Молочный жир богат витаминами A, D, Е и К, которые почти отсутствуют в других животных жирах.

Каждую партию молока, поступающую на предприятие, необходимо контролировать ежедневно в течение 40 мин после доставки. Приемку и оценку качества молока начинают с внешнего осмотра тары.

Требования к заготовляемому молоку. Молоко, поступающее на предприятия молочной промышленности, должно соответствовать требованиям, предусмотренным ГОСТ «Молоко коровье». Молоко должно иметь плотность не менее 1027 кг/мЗ.

Пороки молока. Различают пороки цвета, консистенции, запаха и вкуса, технологических свойств молока. В целях предотвращения появления пороков в молоке необходимо соблюдать санитарно-гигиенические правила получения молока, первичной обработки и транспортирования молока, мойки и дезинфекции молочного оборудования, контролировать качество используемых кормов и кормовой рацион.

Определение количества. Учет принятого молока проводят в весовых единицах измерения (кг). Для этого молоко взвешивают на весах. При приемке молока по объему делают пересчет объемных единиц в весовые в зависимости от его плотности.

Очистка молока. Для очистки молока от механических примесей предназначены фильтры различных конструкций (пластинчатые, дисковые, цилиндрические). Фильтрующий материал (марля, ватные фильтры, лавсановая ткань и др.) необходимо периодически заменять. В противном случае фильтры становятся источником обсеменения молока нежелательной посторонней микрофлорой. После очистки молоко необходимо немедленно охладить до возможно низкой температуры. Оптимальные сроки хранения молока, охлажденного до 4 - 6 оС, но не более 12 ч. При более длительном хранении молока даже в условиях низких температур возникают пороки вкуса и консистенции.

Сепарирование молока - это процесс разделения его на сливки и обезжиренное молоко при помощи сепаратора-сливкоотделителя ИРИД-50- 12 или СБЭ-1 производительностью 50 мЗ/ч. Содержание жира в обезжиренном молоке не должно превышать 0,05 %. Оптимальная температура молока при сепарировании 35-40 оС.

Нормализация молока. Нормализация молока проводится в целях регулирования химического состава молока (массовой доли жира, сухих веществ, углеводов, витаминов, минеральных веществ) до значений, соответствующих стандартам и техническим условиям.

Гомогенизация молока (сливок, молочной смеси) - процесс дробления жировых шариков путем воздействия на молоко значительных внешних усилий. При гомогенизации отмечается повышение температуры молока на 5-10 о С, что необходимо учитывать при дальнейших технологических процессах.

Пастеризация осуществляется при температурах ниже точки кипения молока 65-95 оС. Цель пастеризации:

• уничтожение патогенной микрофлоры, получение продукта, безопасного для потребителя в санитарно-гигиеническом отношении;

• снижение общей бактериальной обсемененности, разрушение ферментов сырого молока;

• направленное изменение физико-химических свойств молока для получения заданных свойств готового продукта, в частности, органолептических свойств, вязкости, плотности сгустка и т.д.

Стерилизация молока проводится в целях получения безопасного в санитарно-гигиеническом отношении продукта и обеспечения его длительного хранения при температуре окружающей среды без изменения качества. Из известных способов стерилизации (химический, механический, радиоактивный, электрический, тепловой) наиболее надежным, экономически выгодным и нашедшим широкое применение в промышленности является тепловой.

Оборудование и реактивы

Химический стакан 100, 250 мл; белый лист бумаги; большая пробирка с пробкой; воронка; бюретка; пипетки 10, 20 мл; стеклянная палочка; ватные и бумажные фильтры; вода дистиллированная; 1 н раствор щелочи (NaOH); 1%-й раствор фенолфталеина; нейт~~ральный 3~~7~~-40%-И раствор~~ фор~~малина~~ крахмальный раствор йодида калия; серная кислота; раствор Люголя.

Порядок выполнения работы

1. Определение органолептических показателей качества молока

Определение внешнего вида молока. Внешний вид молока оценивается при его осмотре в прозрачном сосуде. Отмечаются однородность, осадок, загрязнения, примеси.

Налейте молоко в химический стакан (или цилиндр) до середины объема. Внимательно рассмотрите, есть ли в нем загрязнения, примеси, отметьте однородность. Дайте молоку отстояться в течение 3-5 мин и отметьте наличие осадка.

Определение цвета молока. Цвет молока бывает белый, желтый, слегка желтоватый, кремовый; кремовый оттенок (для топленого молока), серый, голубой, слегка синеватый оттенок (для нежирного молока).

Налейте в цилиндр 50-60 мл молока. Поднесите к цилиндру белый лист и сравните цвет.

Определение консистенции молока. Консистенция определяется по следу, остающемуся на стенках сосуда после его взбалтывания. При нормальной консистенции после стекания молока со стенок остается равномерный белый след.

Налейте молоко в пробирку до середины объема. Закройте крышкой и слегка встряхните, чтобы намокли стенки. Дайте молоку стечь и в течение 1- 2 мин оцените результат.

Определение запаха молока. Свежее молоко имеет слабый специфический запах. Чем может пахнуть молоко? Запаха может не быть, или он слабо ощутим. Запах может быть кормовым, хлебным, окисленным, прогорклым, затхлым, плесневелым, гнилостным; запах нефтепродуктов, лекарственных, моющих, дезинфицирующих средств и других химикатов, запах лука, чеснока, полыни и др. По интенсивности запах может быть

сильным, отчетливым, слабым, очень слабым.

Налейте в пробирку молока чуть больше половины, закройте пробкой. Энергично взболтайте. Открыв пробирку, сразу понюхайте. Запах определяется многократными короткими вдыханиями.

Определение вкуса молока. Молоко должно быть комнатной температуры. Полость рта ополаскивается небольшим количеством молока 5-10 мл. Вкус доброкачественного молока слегка сладковатый.

Налейте в стакан 10-20 мл молока. Возьмите глоток молока в рот, старайтесь распределить его по всей поверхности ротовой полости и держите его некоторое время. После каждой пробы молока следует прополоскать рот водой и между отдельными определениями делать небольшие перерывы.

2. Определение физико-химических показателей молока

2.1. Определение степени чистоты молока

В молоко при его получении, транспортировке, хранении могут попасть покровный волос с животного, частицы корма, подстилки, пыли, а с ними и микроорганизмы. Загрязненное молоко быстро портится. Для определения в молоке механических примесей (чистоты) нужно пропустить 50-100 мл молока через фильтр. Загрязненность ватного кружка (фильтра) сравнить со стандартным эталоном.

По степени загрязненности молоко делят на три группы:

I - молоко не оставляет на фильтре даже следов грязи (механических примесей меньше 3 мг/ л);

II - на фильтре заметен сероватый осадок (примесей от 4 до 6 мг/л.);

III - на фильтре остались механические примеси, цвет фильтра грязно- серый (в 1 л примесей 7 мг и больше).

В воронку поместите фильтр (бумажный и ватный). Опустите воронку в стакан для сбора профильтрованного молока. Налейте в цилиндр 50 мл молока и начинайте фильтровать. После того как все молоко профильтруется, осторожно снимите фильтр и положите его на лист бумаги для просушки. Загрязненность ватного кружка (фильтра) сравните со стандартным эталоном.

Определение кислотности молока

По кислотности молока можно судить о его свежести и натуральности. Парное молоко обладает бактерицидными свойствами, имеет амфотерную реакцию на лакмус (красная лакмусовая бумажка синеет, а синяя краснеет).

Через некоторое время в молоке начинают развиваться микроорганизмы, прежде всего молочнокислые бактерии, которые сбраживают молочный сахар и образуют молочную кислоту, что повышает кислотность молока. Кроме того, кислотность молока связана с кислотным характером белков. Титруемую кислотность молока определяют в условных градусах То (Тернера). Под условным градусом То понимают количество миллилитров раствора 1 н щелочи (NaOH), необходимое для нейтрализации 100 мл молока. Индикатором служит 1%-й раствор фенолфталеина.

В колбу вместимостью 100 мл отмерьте пипеткой 10 мл исследуемого молока и 20 мл дистиллированной воды (воду добавляют для того, чтобы более отчетливо уловить розовый оттенок при титровании). В смесь добавьте 2-3 капли 1%-го раствора фенолфталеина и тщательно взбалтывают. Из бюретки по каплям прибавляйте в колбу при постоянном помешивании 1 н раствор NaOH до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение минуты. Отсчитайте количество миллилитров щелочи, потраченной на титрование 10 мл молока.

х = m -v ,=

Где: х - кислотность молока,

m - количество молока, взятое на титрование, мл;

v - количество 1 н раствора гидроксида натрия, израсходованное на титрование, мд.

2.2. Определение белка в молоке формальным титрованием

К 37-40%-му раствору формалина (100 мл) добавляют 3-4 капли 1%-го спиртового раствора фенолфталеина и при постоянном взбалтывании приливают из бюретки 1 н раствор NaOH до появления слабо-розового окрашивания.

В стакан с 10 мл коровьего молока добавьте 10-12 капель 1%-го спиртового раствора фенолфталеина. Налейте в бюретку 1 н раствора NaOH и титруйте молоко до появления не исчезающего при взбалтывании слаборозового окрашивания. В тот же стакан прилейте с помощью бюретки 2 мл нейтрального формалина. Содержимое размешайте стеклянной палочкой. Появившееся при начальном титровании розовое окрашивание исчезнет. Продолжайте титрование пробы щелочью до появления такого же слабо

розового окрашивания.

х = 194 • v =

Где: х - содержание белка в молоке, %;

1,94 - коэффициент перерасчета на белок;

v - количество 1 н раствора гидроксида натрия, израсходованное на титрование после добавления нейтрального формалина, мл.

2.4. Определение соды в молоке

Соду добавляют в молоко для того, чтобы скрыть его повышенную кислотность. Нейтрализуя молочную кислоту, сода не задерживает развитие гнилостных микроорганизмов и способствует разрушению витамина С. Такое молоко не пригодно для употребления в пищу.

В сухую или ополоснутую водой пробирку налейте 5 мл молока. Осторожно по стенке добавьте 7-8 капель раствора бромтимолового синего. Наблюдайте за изменением окраски кольца на границе слоев (в течение 10 мин). Желтая окраска свидетельствует об отсутствии в молоке соды, зеленая окраска различных оттенков (желто-зеленая, темно-зеленая, сине-зеленая и др.) - о наличии следов соды даже незначительном.

2.5. Определение крахмала в молоке

Крахмал или муку добавляют в молоко, чтобы придать ему более густую консистенцию после разбавления водой.

В пробирку налейте 5-10 мл молока и доведите до кипения. После охлаждения в молоко наливайте 1 мл раствора Люголя. Появление синей окраски указывает на присутствие крахмала.

2.6. Наличие пероксида водорода

Определение основано на взаимодействии водорода с йодидом калия, в результате которого выделяется йод, дающий синее окрашивание.

В пробирку налейте 1 мл молока. Добавьте две капли раствора серной кислоты и 10 капель ~ 0,2 мл крахмального раствора йодида калия. Через 10 мин оцените окрашивание раствора. Появление синего окрашивания

свидетельствует о присутствии в молоке пероксида водорода.

Таблица 1. Результаты эксперимента

Наименование показателей	Показатели
Органолептические показатели:
Внешний вид
Цвет
Консистенция
Запах
Вкус
Физико - химические показатели:
Группа чистоты
Кислотность, То
Массовая доля белка, %
Содержание:
Сода
Крахмал
Пероксид водорода ^;
Вывод:

Контрольные вопросы

1. Виды и методы производственного контроля.

2. Какие требования предъявляют к заготовляемому молоку?

3. Основные правила отбора проб молока и подготовка их к анализу.

4. Какие контролируемые показатели характерны для оценки качества заготовляемого молока?

5. На основании каких показаний осуществляется сортировка молока?

6. По требованиям какого госта осуществляется определение наличия соды и перекиси в молоке?

7. Методика определения пастеризации по фосфатазе.

8. По требованиям какого ГОСТа определяют массовую долю жира в кисломолочных продуктах?

Контрольные вопросы:

ВОПРОС №1

Вопрос №2

На поступающие на предприятия молочной промышленности молоко установлены требования, предусмотренные ГОСТ 13264-70 "Молоко коровье. Требования при заготовках". К приемке допускается молоко, полученное от здоровых коров. Это должно быть подтверждено справкой о ветеринарно-санитарном благополучии молочных ферм-поставщиков, выданной ветеринарным специалистом на срок не более 1 мес. Молоко должно быть цельным, свежим и соответствовать требованиям "Санитарных и ветеринарных правил для молочных ферм колхозов и совхозов по уходу за доильными установками, аппаратами и молочной посудой и определению санитарного качества молока". Сдаваемое (или принимаемое) молоко должно быть без посторонних, не свойственных свежему молоку привкусов и запахов. По внешнему виду и консистенции — незамороженным, однородной жидкостью без осадка и хлопьев, белого или слабо-желтого цвета. Молоко должно иметь плотность не менее 1027 кг/м3. В зависимости от физико-химических и микробиологических показателей молоко подразделяют на первый, второй сорт и несортовое молоко. Молоко, удовлетворяющее требованиям первого сорта и сдаваемое при температуре не выше 10 град. С, принимается как молоко первого сорта охлажденное; молоко, полученное от больных или подозреваемых на заболевание животных, после соответствующей термообработки — как несортовое. Смешивать молоко, полученное от больных животных, с молоком от здоровых коров запрещается. Молоко, полученное от хозяйств, неблагополучных по инфекционным заболеваниям крупного рогатого скота, принимается только по специальному разрешению ветеринарного врача, обслуживающего данное хозяйство. При приемке молока от больных или подозреваемых на заболевание коров оценку молока по вкусу не производят. Молоко, не удовлетворяющее требованиям по плотности или кислотности, принимается как сортовое только на основании стойловой пробы, подтверждающей его натуральность и цельность. При этом определение сортности проводят по результатам контроля степени чистоты и редуктазной пробы. Не подлежит приемке и переработке следующее молоко: полученное в первые и последние семь дней лактации; фальсифицированное (подснятое, разбавленное водой или обезжиренным молоком, с добавлением нейтрализующих и консервирующих веществ); с запахом химикатов и нефтепродуктов; с прогорклым, затхлым привкусом и выраженным запахом и привкусом лука, чеснока и полыни; содержащее ядохимикаты в количестве, превышающем допустимые нормы, утвержденные органами здравоохранения, а также антибиотики; кислотностью выше 22 град. Т, со степенью чистоты по эталону механической загрязненности ниже II группы. Установлены цена за 1 т принимаемого молока первого сорта с учетом базисной жирности и соответствующие скидки на молоко второго сорта и несортовое, а также на неохлажденное молоко.

Сырое молоко подразделяется на 3 сорта - высший, 1 и 2 в соответствии с требованиями, указанными в таблице.

Требования, предьявляемые к молоку в зависимости от сорта
Показатель	сорт
высший
Запах и вкус	Свойственные для молока, без посторонних запахов и вкусов
			Допускается слабовыраженный кормовой запах и привкус в зимне - весенний период года
Кислотность, Т0	16-18	16-18	16-20
Степень чистоты по эталону, не ниже группы
Бактериальная обсемененность, тыс/куб.см	до 300	300-500	500-4000
Содержание соматических клеток, тыс/куб.см, не более

Вопрос №3

Отбор проб молока осуществляют на месте его приемки по ГОСТ 13928-84 и ГОСТ 26809-86.

Вопрос №4

В соответствии с требованиями ГОСТа 13264-70 молоко, поступающее на молочный завод, должно быть чистое, без посторонних, не свойственных свежему молоку привкусов и запахов. По внешнему виду и консистенции молоко должно быть однородной жидкостью от белого до слабо-желтого цвета, без осадка и хлопьев. Молоко должно иметь плотность не менее 1,027 г/см³.

В зависимости от физико-химических и микробиологических показателей молоко подразделяется на два сорта первый и второй.

Молоко должно удовлетворять требованиям, представленным в табл. 1.

Таблица 1.

Вопрос №5

Сырое молоко подразделяется на 3 сорта - высший, 1 и 2 в соответствии с требованиями, указанными в таблице.

Требования, предьявляемые к молоку в зависимости от сорта
Показатель	сорт
высший
Запах и вкус	Свойственные для молока, без посторонних запахов и вкусов
			Допускается слабовыраженный кормовой запах и привкус в зимне - весенний период года
Кислотность, Т0	16-18	16-18	16-20
Степень чистоты по эталону, не ниже группы
Бактериальная обсемененность, тыс/куб.см	до 300	300-500	500-4000
Содержание соматических клеток, тыс/куб.см, не более

Вопрос №6

ГОСТ 24 065-80 «Метод определения соды», ГОСТ 24067-80 «Метод определения перекиси водорода»

Вопрос №7

Фосфатаза инактивируется при температуре пастеризации не ниже 63 °С с выдержкой 30 мин. Определение фосфатазы по реакции с 4-аминоантипирином (арбитражный метод)
Сущность метода

Метод основан на гидролизе динатриевой соли фенилфосфорной кислоты ферментом фосфатазой, содержащейся в молоке и молочных продуктах. Выделившийся при гидролизе свободный фенол в присутствии окислителя дает розовое окрашивание с 4-аминоантипирином.
Приготовление основного буферного раствора (рН 10 ±0,2)
40 г хлористого аммония (NH Cl), взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 100-200 см дистиллированной воды, добавляют 348 см 25%-ного водного аммиака (NHОН) и доводят до 1 дм дистиллированной водой.

3.3.2. Приготовление субстрата

Приготовление раствора А

1,25 г динатриевой соли фенилфосфорной кислоты (CHOPNa), взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 100 см основного буферного раствора.

Приготовление раствора Б

0,8 г 4-аминоантипирина (CHONNH), взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 900 см дистиллированной воды.

Растворы А и Б должны быть бесцветными и храниться в склянках из темного стекла в холодильнике. Срок хранения не более 1 мес. Пожелтевшие растворы для работы непригодны.

Рабочий раствор субстрата готовят непосредственно перед определением реакции смешиванием растворов А и Б (1:9). Рабочий раствор пригоден для работы в течение 8 ч при хранении его в склянке из темного стекла. При необходимости динатриевую соль фенилфосфорной кислоты очищают от свободного фенола промыванием этиловым эфиром до полного удаления фенола. Сушить реактив при комнатной температуре под тягой. К 3 см молока, добавляют 2 см рабочего раствора субстрата. Затем перемешивают содержимое пробирки и ставят в водяную баню, нагретую до 40-45 °С на 30 мин. В пробирку, вынутую из водяной бани, добавляют 5 см осадителя системы цинк-медь, тщательно перемешивают содержимое пробирки и снова ставят в водяную баню с температурой 40-45 °С на 10 мин. Вынув пробирку из бани, производят визуальное сравнение содержимого пробирки испытуемого продукта с контрольным опытом. Контрольным опытом для всех продуктов является аналогичная реакция с кипяченым молоком. Если контрольный опыт с кипяченым молоком дает слабо-розовое окрашивание - динатрий-фенил-фосфат подлежит дополнительной очистке по п.3.3.2.

Оценка результатов. При отсутствии фермента фосфатазы в молоке и молочных продуктах окраска содержимого пробирки (раствора, отделившегося от осажденного белка) бесцветная, т.е. аналогичная содержимому пробирок контрольного опыта. Следовательно, молоко и молочные продукты подвергались пастеризации при температуре не ниже 63 °С. При наличии фосфатазы в молоке и молочных продуктах содержимое пробирок (раствор) имеет окрашивание от розового до темно-красного цвета. Следовательно, молоко и молочные продукты не подвергались пастеризации или подвергались пастеризации при температуре ниже 63 °С или были смешаны с непастеризованными молочными продуктами. При оценке реакции учитывается только цвет, но не прозрачность раствора. Чувствительность метода позволяет обнаружить добавление непастеризованных молочных продуктов к пастеризованным: 0,3% в молоке, сливках, кисломолочных напитках и 0,5% в твороге и сметане и 1% в напитках с плодово-ягодными наполнителями и сыворотке.

Б. Определение фосфатазы по реакции с фенолфталеинфосфатом натрия

3.6. Сущность метода

Метод основан на гидролизе фенолфталеинфосфата натрия ферментом фосфатазой, содержащейся в молоке и молочных продуктах. Освобождающийся при гидролизе фенолфталеин в щелочной среде дает розовое окрашивание. В пробирку отмеривают анализируемый продукт, дистиллированную воду и реактив. Количество анализируемого продукта, дистиллированной воды и реактива должно соответствовать указанному в табл.2.

Наименование продуктов	Количество продукта, см	Количество дистиллированной воды, см	Количество раствора фенолфталеинфосфата натрия, см
Молоко пастеризованное		-

После добавления дистиллированной воды и реактива содержимое пробирки закрывают пробкой и взбалтывают.
Затем пробирку помещают в водяную баню с температурой воды от 40 до 45 °С и определяют окраску содержимого пробирки через 10 мин и через 1 ч.
При отсутствии фермента фосфатазы в молоке и молочных продуктах окраска содержимого пробирки не изменяется. Следовательно, молоко и молочные продукты подвергались пастеризации при температуре не ниже 63 °С. При наличии фосфатазы в молоке и молочных продуктах содержимое пробирки приобретает окраску от светло-розовой до ярко-розовой. Следовательно, молоко и молочные продукты не подвергались пастеризации или подвергались пастеризации при температуре ниже 63 °С, или были смешаны с непастеризованными продуктами.
Чувствительность метода позволяет обнаружить добавление не менее 2% непастеризованных молочных продуктов к пастеризованным.

Вопрос №8

ГОСТ Метод определения жира 5867-90